專利名稱：一種氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基封端型聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氨基封端型聚醚是一類末端由伯胺基或仲胺基組成的聚氧化烯類化合物，屬于聚醚多元醇或聚乙二醇系列的衍生物。氨基封端型的聚醚較羥基末端型的聚醚具有更高的反應(yīng)活性，與異氰酸酯基團(tuán)、環(huán)氧基團(tuán)、羧酸基團(tuán)等反應(yīng)速度快、轉(zhuǎn)化率高，優(yōu)勢(shì)明顯，其主要用于潤(rùn)滑油添加劑、高性能聚脲材料的合成原料、環(huán)氧樹脂的固化劑、表面活性劑和醫(yī)用材料等。國(guó)內(nèi)外報(bào)道的氨基封端型聚醚的合成方法主要有三種1、臨氫氨化法，即采用氫氣、氨氣、端羥基聚醚在固體鎳基催化劑的作用下，反應(yīng)生產(chǎn)氨基聚醚。整個(gè)反應(yīng)過程主要包括端羥基聚醚末端羥基脫氫生成聚醚醛，氨氣與聚醚醛加成胺化反應(yīng)生產(chǎn)末端為烯亞胺結(jié)構(gòu)的聚醚，最后烯亞胺再經(jīng)過催化加氫反應(yīng)得到端氨基聚醚。2、氨基丁烯酸酯法，首先用二烯酮或通過乙酰乙酸乙酯與聚醚醇的酯交換反應(yīng)，在聚醚的末端接上乙酰乙酸酯基團(tuán)， 然后再將聚醚與一元伯胺、烷基醇胺或二元伯胺進(jìn)行胺化，從而得到端基為氨基丁烯酸酯的亞胺化合物。3、離去基團(tuán)法，該方法一般分為兩步，第一步為酯化反應(yīng)，用帶有易離去基團(tuán)或不飽和基團(tuán)的化合物(如酰氯基、甲磺酰氯基、鹵素基、醛基等)與羥基聚醚末端的活潑氫反應(yīng)，進(jìn)行封端；第二步為胺化反應(yīng)，直接將第一步得到的產(chǎn)物與一元胺或多元胺進(jìn)行反應(yīng)得到氨基封端的聚醚。三種合成方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，目前工業(yè)化生產(chǎn)采取的方法主要為第一種工藝路線，但多為間歇釜式反應(yīng)器生產(chǎn)。間歇釜式反應(yīng)器是一個(gè)包括攪拌器和保溫套的大反應(yīng)室，反應(yīng)物在壓力作用下成批加入反應(yīng)器，反應(yīng)進(jìn)行數(shù)小時(shí)或者數(shù)天，反應(yīng)產(chǎn)物需要關(guān)閉反應(yīng)器才能取出，大大降低了生產(chǎn)效率，安全可靠性差，副產(chǎn)物含量高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。專利200310112615. 5報(bào)道了一種脂肪族端氨基聚醚的生產(chǎn)方法，首先采用按一定比例組成的金屬鎳、鋁、鉻合金制備了鎳基催化劑，然后采用間歇釜式反應(yīng)工藝，在高壓反應(yīng)釜中，由聚醚多元醇臨氫氨化合成端氨基聚醚。其中，制備鎳基催化劑的金屬合金中， 金屬鎳含量達(dá)60 80%，臨氫氨化反應(yīng)溫度為18(T280°C，反應(yīng)壓力為13 21MPa，反應(yīng)時(shí)間 2^8小時(shí)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)96%。專利200780036903報(bào)道了一種聚醚胺的制備方法，采用至少80%質(zhì)量的鈷或在 Raney催化劑存在下，包含至少80%質(zhì)量鈷或鋁和至少5%質(zhì)量的銅組成的催化劑，分別在高壓釜和固定床反應(yīng)器中，以聚醚醇為起始劑，進(jìn)行了催化氨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度5(T250°C，反應(yīng)壓力I 300巴，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率為85 98%。專利201010525067報(bào)道了采用非晶態(tài)合金催化劑制備聚醚胺的方法。催化劑以 40 50%的Ni和40 50%的Al為主要成分，以Mo、La、Cr和Mn中的一種或幾種為輔助成分， 在高壓反應(yīng)釜中，以聚醚多元醇為原料進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為18(T20(TC，反應(yīng)壓力為 13 15MPa，所制備的聚醚胺轉(zhuǎn)化率大于97%。
然而這些釜式反應(yīng)都屬于間歇式制備方法，生產(chǎn)過程不能連續(xù)進(jìn)行，加大了生產(chǎn)操作的難度，降低了生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氨基封端型聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，解決間隙釜式反應(yīng)器存在的反應(yīng)介質(zhì)間接觸面積小、傳質(zhì)傳熱效率低、反應(yīng)壓力高、副反應(yīng)多、生產(chǎn)效率低、 質(zhì)量不穩(wěn)定及安全可靠性差等不足，實(shí)現(xiàn)由羥基末端的聚醚連續(xù)化生產(chǎn)得到氨基封端的聚醚。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種連續(xù)式生產(chǎn)氨基封端聚醚的方法由一套完整的管式反應(yīng)工藝及設(shè)備來實(shí)現(xiàn)。I)預(yù)處理階段聚醚原料經(jīng)脫水干燥，與氫氣和液氨按比例混合后形成混合物料并升溫至反應(yīng)溫度；前述聚醚原料與氫氣和液氨的混合比例如下氨與聚醚分子中羥基的摩爾數(shù)之比為5 50，氫氣與聚醚分子中羥基的摩爾數(shù)之比為O. 05飛；
2)反應(yīng)階段混合物料進(jìn)入管式反應(yīng)器中，與管式反應(yīng)器內(nèi)填充的大孔鎳基催化劑接觸，在催化劑作用下，發(fā)生臨氫氨化反應(yīng)；
3)后處理階段反應(yīng)階段生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫后進(jìn)入氣液分離裝置，將氨氣和氫氣與液體產(chǎn)物進(jìn)行分離，分離出的液體經(jīng)過濾、干燥，即制得成品。本發(fā)明所述的聚醚原料為末端為伯羥基的脂肪族聚醚，包括單羥基烷基聚醚、雙羥基聚醚和聚醚多元醇，如聚乙二醇單烷基醚、聚乙二醇/丙二醇單烷基醚、聚丙二醇單烷基醚、乙二醇或丙二醇與環(huán)氧乙烷或/和環(huán)氧丙烷的加成物、脂肪胺與環(huán)氧乙烷或/和環(huán)氧丙烷的加成物、多元醇與環(huán)氧乙烷或/和環(huán)氧丙烷的加成物等。由于上述伯羥基的脂肪族聚醚的分子量?jī)?yōu)選為20(Γ5000，以避免因分子量太高而降低反應(yīng)效率。本發(fā)明預(yù)處理階段采用加熱持續(xù)抽真空的方式對(duì)聚醚原料進(jìn)行脫水干燥，脫水溫度為120°C 150°C，抽真空的壓力在-O. 085MPa以上，脫水時(shí)間為4 6h。脫水干燥可以最大限度的降低聚醚原料中的水含量，從而有利于減少反應(yīng)過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。脫水干燥后的聚醚原料可置于密封的儲(chǔ)罐中臨時(shí)保存。本發(fā)明所述干燥后的聚醚原料與氫氣和液氨混合時(shí)氫氣的進(jìn)料初壓優(yōu)選為 f5MPa，其原因是氫氣進(jìn)料壓力太低，液氨氣化太嚴(yán)重；壓力過高，會(huì)造成升溫反應(yīng)時(shí)體系的整體壓力偏高，不易控制合理的反應(yīng)壓力。反應(yīng)階段所采用的管式反應(yīng)器中填充的大孔鎳基催化劑為負(fù)載型，載體材料為多孔惰性載體，所負(fù)載的鎳基催化劑各組分的質(zhì)量含量為=Ni占75 80%，Cu占15 20%，Cr占 Γ5%, Co 占 O. 5 2%。為有效保證反應(yīng)的充分進(jìn)行，本發(fā)明的反應(yīng)階段是在一個(gè)連續(xù)的管式反應(yīng)器中進(jìn)行，管式反應(yīng)器采用現(xiàn)有常規(guī)的管式反應(yīng)器即可，其中填充的大孔鎳基催化劑為負(fù)載型，載體材料為多孔惰性載體，如氧化鋁、無定型二氧化硅、硅藻土、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、 活性碳等。所負(fù)載的鎳基催化劑的主要成分為金屬Ni、Cu、Cr和Co，各組分的具體質(zhì)量含量為=Ni占75 80%，Cu占15 20%，Cr占1 5%，Co占O. 5 2%。前述的負(fù)載型大孔鎳基催化劑可以是任意的幾何形狀，例如規(guī)則或不規(guī)則的球狀、片狀或棒狀，或者是其多種形狀的混合物。
由于高比表面和大孔徑的催化劑有利于提供更多的催化位點(diǎn)，具有較高的催化活性和催化選擇性，從而提高催化劑的催化效率，進(jìn)而提高了生產(chǎn)效率和原料的轉(zhuǎn)化率。同時(shí)，合理的催化劑粒徑更有利于催化劑在反應(yīng)器內(nèi)部的最優(yōu)填充，使得傳質(zhì)傳熱充分，局部熱效應(yīng)很小，副反應(yīng)受到抑制因此，本發(fā)明采用的負(fù)載型大孔鎳基催化劑的比表面積優(yōu)選為10(T300m2/g，平均孔徑為5(Tl00nm，平均粒徑優(yōu)選為5 20mm。上述負(fù)載型大孔鎳基催化劑的制備方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，因此不再贅述。由于合理的反應(yīng)溫度和壓カ不僅可保證生產(chǎn)效率，也能大幅降低副反應(yīng)的發(fā)生， 提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，本發(fā)明反應(yīng)階段混合物料進(jìn)入管式反應(yīng)器的空速為0. 05HT1，反應(yīng)溫度為180 260で，反應(yīng)壓カ為10 14MPa。在本發(fā)明的后處理階段中，反應(yīng)階段生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫至100 120で后，進(jìn)入氣液分離裝置中進(jìn)行氣液分離，將物料中殘留溶解的氫氣和氨氣與產(chǎn)品進(jìn)行分離。分離后的混合氣體通過氨氣吸收塔進(jìn)一歩對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)行分離，井分別對(duì)分離后的氨氣和氫氣進(jìn)行回收再利用，實(shí)現(xiàn)清潔化生產(chǎn)，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。分離后的液體產(chǎn)品再經(jīng)過過濾裝置去除產(chǎn)品中所帯出的催化劑固體顆粒，最后將產(chǎn)品進(jìn)行充分干燥，得到氨基封端的聚醚。本發(fā)明所述的連續(xù)式生產(chǎn)氨基封端型聚醚的轉(zhuǎn)化率為95、9%，其中伯胺基含量為 97、9%。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了氨基聚醚的連續(xù)生產(chǎn)，且傳質(zhì)傳熱效率高，反應(yīng)速度快，反應(yīng)條件較為溫和，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，安全可靠。催化劑催化效率高，有效提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率。


圖I為本發(fā)明采用的連續(xù)式生產(chǎn)氨基封端型聚醚的反應(yīng)裝置エ藝流程簡(jiǎn)圖。其中，設(shè)備I為聚醚原料干燥處理裝置，設(shè)備2為干燥后聚醚物料臨時(shí)儲(chǔ)罐，NH3是液氨，H2是氫氣，設(shè)備3為聚醚原料、氫氣和液氨的混合器，設(shè)備4為加熱裝置，設(shè)備5為管式反應(yīng)器，設(shè)備6為冷卻降溫裝置，設(shè)備7為氣液分離裝置，設(shè)備8為聚醚粗品過濾裝置，設(shè)備9為成品干燥脫水裝置，設(shè)備10為氨氣和氫氣分離裝置。以上設(shè)備均為本領(lǐng)域現(xiàn)有設(shè)備。
具體實(shí)施例方式下面將通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的描述。實(shí)施例I
用圖I所示的連續(xù)式反應(yīng)裝置進(jìn)行如下操作過程。向聚醚干燥處理裝置I中加入分子量為1000的聚こニ醇，攪拌升溫至120°c，持續(xù)抽真空至-0. 09MPa以上，持續(xù)脫水4h后， 將物料轉(zhuǎn)移至臨時(shí)儲(chǔ)罐2中。從聚醚臨時(shí)儲(chǔ)罐2分每批次向混合器3中注入200kg聚醚、 34kg液氨，以2MPa的初壓注入0. 08kg氫氣。然后將混合物料以空速I. 81T1進(jìn)料，經(jīng)加熱裝置4加熱后進(jìn)入填充有大孔鎳基催化劑載體的管式反應(yīng)器5中，維持反應(yīng)溫度18(T20(TC， 反應(yīng)壓カl(TllMPa，連續(xù)反應(yīng)80h。物料經(jīng)管式反應(yīng)器的連續(xù)催化反應(yīng)后，經(jīng)過冷卻降溫裝置6進(jìn)行降溫至110°C，而后進(jìn)入氣液分離裝置7中，通過氣提、真空方式將混合產(chǎn)物中的液體和氣體分離。分離出的氣體再進(jìn)入裝置10，對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)一步分離，井分別進(jìn)行回收再利用。分離出的液體產(chǎn)物進(jìn)入過濾裝置8中，對(duì)產(chǎn)物中殘留的催化劑進(jìn)行過濾分離。分離后催化劑經(jīng)回收活化后重復(fù)使用，分離后的產(chǎn)品進(jìn)入干燥脫水裝置9，經(jīng)干燥脫水后出料， 得到最終成品。所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為98. 4%，通過滴定法測(cè)定的伯胺基聚醚選擇率為98. 6%。實(shí)施例2
用圖I所示的連續(xù)式反應(yīng)裝置進(jìn)行如下操作過程。向聚醚干燥處理裝置I中加入分子量為400的聚丙ニ醇，攪拌升溫至140°C，持續(xù)抽真空至-0. 09MPa以上，持續(xù)脫水5h后，將物料轉(zhuǎn)移至臨時(shí)儲(chǔ)罐2中。從聚醚臨時(shí)儲(chǔ)罐2分每批次向混合器3中注入IOOkg聚醚、85kg 液氨，以5MPa的初壓注入2kg氫氣。然后將混合物料以空速0. 081T1進(jìn)料，經(jīng)加熱裝置4加熱后進(jìn)入填充有大孔鎳基催化劑載體的管式反應(yīng)器5中，維持反應(yīng)溫度24(T260°C，反應(yīng)壓力12 13MPa，連續(xù)反應(yīng)50h。物料經(jīng)管式反應(yīng)器的連續(xù)催化反應(yīng)后，經(jīng)過冷卻降溫裝置6進(jìn)行降溫至100°C，而后進(jìn)入氣液分離裝置7中，通過氣提、真空方式將混合產(chǎn)物中的液體和氣體分離。分離出的氣體再進(jìn)入裝置10，對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)一步分離，井分別進(jìn)行回收再利用。分離出的液體產(chǎn)物進(jìn)入過濾裝置8中，對(duì)產(chǎn)物中殘留的催化劑進(jìn)行過濾分離。分離后催化劑經(jīng)回收活化后重復(fù)使用，分離后的產(chǎn)品進(jìn)入干燥脫水裝置9，經(jīng)干燥脫水后出料，得到最終成品。所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為98. 1%，通過滴定法測(cè)定的伯胺基聚醚選擇率為97. 5%。實(shí)施例3
用圖I所示的連續(xù)式反應(yīng)裝置進(jìn)行如下操作過程。向聚醚干燥處理裝置I中加入分子量為3000的聚氧化丙烯三醇，攪拌升溫至130°C，持續(xù)抽真空至-0. 09MPa以上，持續(xù)脫水 6h后，將物料轉(zhuǎn)移至臨時(shí)儲(chǔ)罐2中。從聚醚臨時(shí)儲(chǔ)罐2分每批次向混合器3中注入300kg聚醚、255kg液氨，以3MPa的初壓注入3kg氫氣。然后將混合物料以空速I. ItT1進(jìn)料，經(jīng)加熱裝置4加熱后進(jìn)入填充有大孔鎳基催化劑載體的管式反應(yīng)器5中，維持反應(yīng)溫度20(T22(TC， 反應(yīng)壓カI(xiàn)f 12MPa，連續(xù)反應(yīng)80h。物料經(jīng)管式反應(yīng)器的連續(xù)催化反應(yīng)后，經(jīng)過冷卻降溫裝置6進(jìn)行降溫至100°C，而后進(jìn)入氣液分離裝置7中，通過氣提、真空方式將混合產(chǎn)物中的液體和氣體分離。分離出的氣體再進(jìn)入裝置10，對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)一步分離，井分別進(jìn)行回收再利用。分離出的液體產(chǎn)物進(jìn)入過濾裝置8中，對(duì)產(chǎn)物中殘留的催化劑進(jìn)行過濾分離。分離后催化劑經(jīng)回收活化后重復(fù)使用，分離后的產(chǎn)品進(jìn)入干燥脫水裝置9，經(jīng)干燥脫水后出料， 得到最終成品。所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為96. 6%，通過滴定法測(cè)定的伯胺基聚醚選擇率為98. 2%。實(shí)施例4
用圖I所示的連續(xù)式反應(yīng)裝置進(jìn)行如下操作過程。向聚醚干燥處理裝置I中加入分子量為5000的聚丙ニ醇，攪拌升溫至120°C，持續(xù)抽真空至-0. 09MPa以上，持續(xù)脫水6h后，將物料轉(zhuǎn)移至臨時(shí)儲(chǔ)罐2中。從聚醚臨時(shí)儲(chǔ)罐2分每批次向混合器3中注入200kg聚醚、34kg 液氨，以IMPa的初壓注入0. 192kg氫氣。然后將混合物料以空速0. 051T1進(jìn)料，經(jīng)加熱裝置 4加熱后進(jìn)入填充有大孔鎳基催化劑載體的管式反應(yīng)器5中，維持反應(yīng)溫度23(T250°C，反應(yīng)壓カ13 14MPa，連續(xù)反應(yīng)80h。物料經(jīng)管式反應(yīng)器的連續(xù)催化反應(yīng)后，經(jīng)過冷卻降溫裝置 6進(jìn)行降溫至100°C，而后進(jìn)入氣液分離裝置7中，通過氣提、真空方式將混合產(chǎn)物中的液體和氣體分離。分離出的氣體再進(jìn)入裝置10，對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)一步分離，井分別進(jìn)行回收再利用。分離出的液體產(chǎn)物進(jìn)入過濾裝置8中，對(duì)產(chǎn)物中殘留的催化劑進(jìn)行過濾分離。分離后催化劑經(jīng)回收活化后重復(fù)使用，分離后的產(chǎn)品進(jìn)入干燥脫水裝置9，經(jīng)干燥脫水后出料，得到最終成品。所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為95. 7%，通過滴定法測(cè)定的伯胺基聚醚選擇率為97. 2%。
實(shí)施例5
用與圖I所示相似的連續(xù)式反應(yīng)裝置進(jìn)行如下操作過程。向聚醚干燥處理裝置I 中加入分子量為2000的聚氧化こ烯/氧化丙烯ニ醇，攪拌升溫至130°C，持續(xù)抽真空至-0. 09MPa以上，持續(xù)脫水4h后，將物料轉(zhuǎn)移至臨時(shí)儲(chǔ)罐2中。從聚醚臨時(shí)儲(chǔ)罐2分每批次向混合器3中注入300kg聚醚、214. 2kg液氨，以4MPa的初壓注入2. Ikg氫氣。然后將混合物料以空速0. 51T1進(jìn)料，經(jīng)加熱裝置4加熱后進(jìn)入填充有大孔鎳基催化劑載體的管式反應(yīng)器5中，維持反應(yīng)溫度21(T230°C，反應(yīng)壓カll 12MPa，連續(xù)反應(yīng)100h。物料經(jīng)管式反應(yīng)器的連續(xù)催化反應(yīng)后，經(jīng)過冷卻降溫裝置6進(jìn)行降溫至110°C，而后進(jìn)入氣液分離裝置7 中，通過氣提、真空方式將混合產(chǎn)物中的液體和氣體分離。分離出的氣體再進(jìn)入裝置10，對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)一步分離，井分別進(jìn)行回收再利用。分離出的液體產(chǎn)物進(jìn)入過濾裝置8中，對(duì)產(chǎn)物中殘留的催化劑進(jìn)行過濾分離。分離后催化劑經(jīng)回收活化后重復(fù)使用，分離后的產(chǎn)品進(jìn)入干燥脫水裝置9，經(jīng)干燥脫水后出料，得到最終成品。所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為98. 5%，通過滴定法測(cè)定的伯胺基聚醚選擇率為98%。
權(quán)利要求
1.一種氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下三個(gè)連續(xù)的階段1)預(yù)處理階段聚醚原料經(jīng)脫水干燥，與氫氣和液氨按比例混合后形成混合物料并升溫至反應(yīng)溫度；前述聚醚原料與氫氣和液氨的混合比例如下氨與聚醚分子中羥基的摩爾數(shù)之比為5飛0，氫氣與聚醚分子中羥基的摩爾數(shù)之比為O. 05飛；2)反應(yīng)階段混合物料進(jìn)入管式反應(yīng)器中，與管式反應(yīng)器內(nèi)填充的大孔鎳基催化劑接觸，在催化劑作用下，發(fā)生臨氫氨化反應(yīng)；3)后處理階段反應(yīng)階段生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫后進(jìn)入氣液分離裝置，將氨氣和氫氣與液體產(chǎn)物進(jìn)行分離，分離出的液體經(jīng)過濾、干燥，即制得成品。
2.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于聚醚原料為末端為伯羥基的脂肪族聚醚。
3.如權(quán)利要求2所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于所述末端為伯羥基的脂肪族聚醚選自單羥基烷基聚醚、雙羥基聚醚或聚醚多元醇，其分子量為20(Γ5000。
4.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于預(yù)處理階段采用加熱持續(xù)抽真空的方式對(duì)聚醚原料進(jìn)行脫水干燥，脫水溫度為120°C 150°C，抽真空的壓力在-O. 085MPa以上，脫水時(shí)間為4 6h。
5.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于預(yù)處理階段聚醚原料與氫氣和液氨混合時(shí)氫氣的進(jìn)料初壓為5MPa。
6.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于反應(yīng)階段所采用的管式反應(yīng)器中填充的大孔鎳基催化劑為負(fù)載型，載體材料為多孔惰性載體，所負(fù)載的鎳基催化劑各組分的質(zhì)量含量為=Ni占75 80%，Cu占15 20%，Cr占1 5%，Co占O. 5 2%。
7.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于所填充的負(fù)載型大孔鎳基催化劑的比表面積為10(T300m2/g，平均孔徑為5(Tl00nm，平均粒徑為5 20mm。
8.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于反應(yīng)階段混合物料進(jìn)入管式反應(yīng)器的空速為O. 05HT1，反應(yīng)溫度為18(T260°C，反應(yīng)壓力為l(Tl4MPa。
9.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于后處理階段中，反應(yīng)階段生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫后再進(jìn)入氣液分離裝置。
10.如權(quán)利要求I所述氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，其特征在于后處理階段中，經(jīng)氣液分離裝置分離后的混合氣體通過氨氣吸收塔進(jìn)一步對(duì)氨氣和氫氣進(jìn)行分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基封端聚醚的連續(xù)式生產(chǎn)方法，包括如下三個(gè)連續(xù)的階段1)預(yù)處理階段聚醚原料經(jīng)脫水干燥，與氫氣和液氨按比例混合后形成混合物料并升溫至反應(yīng)溫度；2)反應(yīng)階段混合物料進(jìn)入管式反應(yīng)器中，與管式反應(yīng)器內(nèi)填充的大孔鎳基催化劑接觸，在催化劑作用下，發(fā)生臨氫氨化反應(yīng)；3)后處理階段反應(yīng)階段生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫后進(jìn)入氣液分離裝置，將氨氣和氫氣與液體產(chǎn)物進(jìn)行分離，分離出的液體經(jīng)過濾、干燥，即制得成品。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了氨基聚醚的連續(xù)生產(chǎn)，且傳質(zhì)傳熱效率高，反應(yīng)速度快，反應(yīng)條件較為溫和，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，安全可靠。催化劑催化效率高，有效提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率。
文檔編號(hào)C08G65/325GK102585211SQ20121005635
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者冉千平, 劉加平, 劉金芝, 周棟梁, 楊勇, 黃玉成 申請(qǐng)人:南京博特新材料有限公司, 江蘇博特新材料有限公司, 江蘇省建筑科學(xué)研究院有限公司, 江蘇蘇博特新材料股份有限公司