專利名稱：環(huán)保型mdi-tmp阻聚劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及涂料合成。
背景技術(shù)：
聚氨酯涂料是一類性能優(yōu)良，應(yīng)用廣泛的涂料。由于其漆膜機械性能好、堅韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此在涂料裝飾、合成纖維能領(lǐng)域有廣發(fā)的應(yīng)用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分，而且TDI-TMP型固化劑是其中應(yīng)用最廣泛的一種， 但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學(xué)品，在使用過程中不可避免的存在游離 TDI，對人體危害非常大，目前國內(nèi)生產(chǎn)的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2飛％，隨著環(huán)境保護意識的增強，因此如何降低游離TDI含量以獲得環(huán)保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個趨勢。另外在使用過程中希望環(huán)保型的固化劑具有高的穩(wěn)定性，保存期夠長。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種低游離TDI含量，儲存期長的環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑。技術(shù)方案為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種環(huán)保型MDI-TMP 阻聚劑，其特征在于所述MDI-TMP阻聚劑是不定組成，該MDI-TMP架橋劑由下述方法制備
a.MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入部分反應(yīng)溶劑，再加入MDI和催化劑，升溫至 5(T60°C，同時攪拌至完全溶解，并保溫廣池，；
b.TMP溶液的制備在剩余反應(yīng)溶劑中加入TMP，升溫至4(T50°C，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；
c.在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在6(T80°C下保溫廣5小時；
d.在步驟c獲得的溶液中加入阻聚劑，冷卻后包裝；其中，上述MDI-TMP架橋劑的制備方法中，各物質(zhì)的添加量按重量份計MDI為20 50份，TMP為10 20份，反應(yīng)溶劑為10 30 份，催化劑和阻聚劑的添加量為微量。所述制備方法中的反應(yīng)溶劑為乙酸乙酯、醋酸乙酯或醇類。所述制備方法中的阻聚劑為磷酸、草酸或檸檬酸。作為優(yōu)選，所述MDI-TMP架橋劑的制備方法中，各物質(zhì)的添加量按重量份計MDI 為30份，TMP為15份，反應(yīng)溶劑為20份，催化劑和阻聚劑的添加量。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明獲得的MDI-TMP型固化劑中的游離TDI含量遠低于TDI-TMP型架橋劑；通過添加阻聚劑可以防止儲備過程中 MDI-TMP阻聚劑發(fā)生固化現(xiàn)象，提高MDI-TMP的儲存期。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細說明，但是本發(fā)明的保護范圍不局限于所述實施例。實施例1
先干凈容器中投入有機溶劑工業(yè)級的醋酸乙酯5份后，加入15份的工業(yè)級TMP，升高溫度到40°C，同時開啟攪拌直到TMP完全溶解得到TMP溶液，待用；另外在反應(yīng)釜中加入有機溶劑工業(yè)級的醋酸乙酯15份，并加入30份的MDI和適量的催化劑氧化鋰，升高溫度到 40°C，同時攪拌完全溶解，即得MDI溶液；然后在上述MDI溶液中加入TMP溶液，此時升高溫度到70°C，反應(yīng)池，最后加入少量的磷酸，攪拌均勻即得MDI-TMP阻聚劑。經(jīng)檢測，所得MDI-TMP阻聚劑的技術(shù)指標如下常溫下外觀呈黃色透明液體，固含量為72%，粘度為130(Tl400mPa. *s，游離TDI單體含量為0. 054%。獲得的MDI-TMP阻聚劑經(jīng)存放1年，均未出現(xiàn)固化，粘度在14000 mPa. · s左右。實施例2 4
實施例2、的生產(chǎn)工藝步驟與實施例1相同，只有各物料投入量和反應(yīng)參數(shù)不同，具體情況如表1和表2。表1 實施例2、中各物料投入量。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑，其特征在于所述MDI-TMP阻聚劑是不定組成，該 MDI-TMP架橋劑由下述方法制備a.MDI溶液的制備在反應(yīng)釜中加入部分反應(yīng)溶劑，再加入MDI和催化劑，升溫至 5(T60°C，同時攪拌至完全溶解，并保溫廣池，；b.TMP溶液的制備在剩余反應(yīng)溶劑中加入TMP，升溫至4(T50°C，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；c.在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在6(T80°C下保溫廣5小時；d.在步驟c獲得的溶液中加入阻聚劑，冷卻后包裝；其中，上述MDI-TMP架橋劑的制備方法中，各物質(zhì)的添加量按重量份計MDI為2(Γ50 份，TMP為1(Γ20份，反應(yīng)溶劑為1(Γ30份，催化劑和阻聚劑的添加量為微量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑，其特征在于所述制備方法中的反應(yīng)溶劑為乙酸乙酯、醋酸乙酯或醇類。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑，其特征在于所述制備方法中的阻聚劑為磷酸、草酸或檸檬酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑，其特征在于所述MDI-TMP架橋劑的制備方法中，各物質(zhì)的添加量按重量份計MDI為30份，TMP為15份，反應(yīng)溶劑為20份， 催化劑和阻聚劑均為少量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)保型MDI-TMP阻聚劑，由下述方法制備a.在反應(yīng)釜中加入部分反應(yīng)溶劑，再加入MDI和催化劑，升溫至50~60℃，同時攪拌至完全溶解，并保溫1~2h；b.在剩余反應(yīng)溶劑中加入TMP，升溫至40~50℃，攪拌至完全溶解得到TMP溶液；c.在MDI溶液中，加入步驟a中所述TMP溶液，在60~80℃下保溫1~5小時，然后加入阻聚劑，冷卻后包裝；其中，各物質(zhì)的添加量按重量份計MDI為20~50份，TMP為10~20份，反應(yīng)溶劑為10~30份，催化劑和阻聚劑的添加量為微量。本發(fā)明中含毒性的游離TDI含量極少，因此更加環(huán)保，且具有儲存期長等特點。
文檔編號C08G18/32GK102352019SQ20111025172
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠