專利名稱：有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法，具體地說是一種能附聚增大丁苯膠乳粒徑的丙烯酸膠乳的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)的。
一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法，其主要原料成分含量為(重量％)單體A丙烯酸酯類25～50％單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35～55％單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10～20％引發(fā)劑過硫酸鉀，外加0.2～0.6％
陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉，外加1～2％非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚，外加2～4％調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇，外加0.1～0.5％去離子水外加125～245％其制備工藝過程如下(1)在反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和去離子水?dāng)嚢枞榛?2)加入調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑，在65～80℃下反應(yīng)10～30分鐘；(3)滴加含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料1.5小時(shí)以上；(4)繼續(xù)反應(yīng)2～5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所述的調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑是直接加入到反應(yīng)器中的，所述的含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料是經(jīng)預(yù)乳化后滴加到反應(yīng)器中的。
所述的原料成分中還包括有交聯(lián)劑—過氧化氫異丙苯或過氧化苯甲酰，其含量(重量％)為外加0.02～0.08％，交聯(lián)劑中的20～40％與調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑一起加入到反應(yīng)器中，余量與含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的其它剩余原料一起滴加到反應(yīng)器中。
本發(fā)明技術(shù)方案中所稱的陰離子乳化劑、非離子乳化劑、調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、去離子水含量的外加是指陰離子乳化劑、非離子乳化劑、調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、去離子水各自的含量為相對(duì)于三種單體含量之和的重量百分比。
采用本發(fā)明丙烯酸膠乳附聚丁苯膠乳的過程是在常溫、常壓、攪拌條件下進(jìn)行的，將0.1-10％(丙烯酸膠乳/丁苯膠乳固體量比值)的丙烯酸膠乳滴加到丁苯膠乳中，攪拌20分鐘-3小時(shí)進(jìn)行附聚混合，可以得到所需要的大粒徑丁苯膠乳本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明方法制備過程是在溫度不超過80℃的常壓下進(jìn)行的，工藝過程簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備沒有特殊的要求。原料均為市場(chǎng)出售的普通原料，容易獲得，省去了原料制備工藝，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了工藝過程，降低了生產(chǎn)成本。采用本發(fā)明制備出的丙烯酸膠乳粒徑在70～90納米之間，固含量為30～45％。單體轉(zhuǎn)化率高，不需要進(jìn)行后處理。該丙烯酸膠乳可有效增大丁苯膠乳的粒徑，使其粒徑達(dá)到140～870納米之間。
實(shí)施例1制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量％)單體A丙烯酸乙酯50％單體B甲基苯乙烯38％單體C丙烯酸12％引發(fā)劑過硫酸鉀，外加0.4％陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉，外加1.5％非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚，外加3％調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇，外加0.3％交聯(lián)劑過氧化苯甲酰，外加0.08％去離子水外加158％制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量40％的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子乳化劑直接加入到反應(yīng)器中，升溫至70℃下反應(yīng)10分鐘；(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后，經(jīng)1.5小時(shí)滴加到反應(yīng)器中；(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)結(jié)束，得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量39.8％、粒徑80.6納米，用此膠乳來附聚固含量52.5％、粒徑181納米的丁苯膠乳，附聚后可得粒徑為870納米的膠乳。
實(shí)施例2制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量％)單體A丙烯酸丁酯26％單體B苯乙烯55％單體C丙烯酸19％引發(fā)劑過硫酸鉀，外加0.25％陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉，外加1％非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚，外加2％調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇，外加0.15％交聯(lián)劑過氧化氫異丙苯，外加0.03％去離子水外加196％制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20％的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子直接加入到反應(yīng)器中，升溫至80℃下反應(yīng)20分鐘；(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后，經(jīng)2小時(shí)滴加到反應(yīng)器中；(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)4.5小時(shí)結(jié)束，得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量34.5％，粒徑78.6納米，用此膠乳來附聚固含量32％、粒徑81納米的丁苯膠乳，附聚后可得粒徑為140納米的膠乳。
實(shí)施例3制備丙烯酸膠乳所用原料成分含量(重量％)單體A丙烯酸丁酯40％單體B苯乙烯45％單體C甲基丙烯酸15％引發(fā)劑過硫酸鉀，外加0.58％陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉，外加2％非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚，外加4％調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇，外加0.5％
交聯(lián)劑過氧化氫異丙苯，外加0.05％去離子水外加158％制備工藝過程如下(1)在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛?2)將調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量30％的單體A、單體B、交聯(lián)劑和非離子乳化劑直接加入到反應(yīng)器中，升溫至65℃下反應(yīng)10分鐘；(3)將含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑、交聯(lián)劑的剩余原料預(yù)乳化后，經(jīng)2.5小時(shí)滴加到反應(yīng)器中；(4)滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)結(jié)束，得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
所得到的丙烯酸膠乳固含量40％，粒徑86.8納米，用此膠乳來附聚固含量35％、粒徑180納米的丁苯膠乳，附聚后可得粒徑為382納米的膠乳。
上述實(shí)施例中，膠乳粒徑的測(cè)試采用日本PHOTAL公司生產(chǎn)的PAR-III型自動(dòng)粒徑分布測(cè)定儀進(jìn)行，測(cè)定儀采用激光法自動(dòng)測(cè)定每個(gè)粒子的粒徑；固含量的測(cè)定方法是取出約1.5克聚合物乳液經(jīng)稱量后放進(jìn)鼓風(fēng)干燥箱中烘干，其中干物質(zhì)占濕乳液的百分含量就是該乳液的固含量。
權(quán)利要求
1.一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法，其特征在于主要原料成分含量為(重量％)單體A丙烯酸酯類25～50％單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35～55％單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10～20％引發(fā)劑過硫酸鉀，外加0.2～0.6％陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉，外加1～2％非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚，外加2～4％調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇，外加0.1～0.5％去離子水外加125～245％制備工藝過程如下(1)在反應(yīng)器中加入陰離子乳化劑和去離子水?dāng)嚢枞榛?2)加入調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑，在65～80℃下反應(yīng)10～30分鐘；(3)滴加含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料1.5小時(shí)以上；(4)繼續(xù)反應(yīng)2～5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑是直接加入到反應(yīng)器中的，所述的含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的剩余原料是經(jīng)預(yù)乳化后滴加到反應(yīng)器中的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的原料成分中還包括有交聯(lián)劑—過氧化氫異丙苯或過氧化苯甲酰，其含量(重量％)為外加0.02～0.08％，交聯(lián)劑中的20～40％與調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑一起加入到反應(yīng)器中，余量與含有單體C和剩余單體A、單體B、非離子乳化劑的其它剩余原料一起滴加到反應(yīng)器中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有附聚作用的丙烯酸膠乳的制備方法，主要原料成分含量為單體A丙烯酸酯類25～50％、單體B甲基苯乙烯或苯乙烯35～55％、單體C丙烯酸或甲基丙烯酸10～20％，外加引發(fā)劑過硫酸鉀0.2～0.6％、陰離子乳化劑十二烷基硫酸鈉1～2％、非離子乳化劑壬基酚聚氧乙烯(10)醚2～4％，調(diào)節(jié)劑十二碳硫醇0.1～0.5％，去離子水125～245％。在反應(yīng)器中將陰離子乳化劑和水?dāng)嚢枞榛患尤胝{(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、占各自總含量20～40％的單體A、單體B和非離子乳化劑，在65～80℃下反應(yīng)10～30分鐘；滴加含有單體C的剩余原料1.5小時(shí)以上；繼續(xù)反應(yīng)2～5小時(shí)得到本發(fā)明丙烯酸膠乳。該方法制備工藝簡(jiǎn)單、原料易得、生產(chǎn)成本低，制得的丙烯酸膠乳可有效增大丁苯膠乳的粒徑。
文檔編號(hào)C08F2/30GK1427017SQ0114433
公開日2003年7月2日 申請(qǐng)日期2001年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月17日
發(fā)明者林慶菊, 趙秀紅, 陸書來 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司