醋酸鈰的制備方法與系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種醋酸鈰的制備方法，包括以下步驟：用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液，溶解完全后通過(guò)調(diào)節(jié)pH值和溫度進(jìn)行水解除雜；將獲得的硝酸鈰料液進(jìn)行過(guò)濾凈化；以碳銨為轉(zhuǎn)化劑，將過(guò)濾凈化好的硝酸鈰料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鈰，再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鈰，過(guò)濾后進(jìn)行干燥得到醋酸鈰產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明制得的醋酸鈰產(chǎn)品純度高，稀土純度＞99.99％。非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)＜10ppm。Cl-＜10ppm，SO42-＜10ppm。
【專利說(shuō)明】醋酸鈰的制備方法與系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醋酸鈰的制備方法與系統(tǒng)，屬于稀土生產(chǎn)的濕法冶金領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]醋酸鈰是一種重要的工業(yè)原料，用于汽車尾氣凈化、催化劑等，有著非常廣闊的應(yīng)用前景。隨著科技的發(fā)展，國(guó)外高端客戶對(duì)醋酸鈰的質(zhì)量提出了越來(lái)越高的要求，要求稀土純度高于99.99%，非稀土雜質(zhì)含量普遍低于10卯111,氯離子含量低于10卯III，硫酸根離子含量低于10卯III，硝酸根離子含量低于2000卯!II，酸溶性好等。
[0003]生產(chǎn)醋酸鈰的現(xiàn)有技術(shù)很難達(dá)到這樣的要求。
[0004]在現(xiàn)有技術(shù)中，甚至查閱不到與醋酸鈰制備相關(guān)的專利文獻(xiàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種醋酸鈰的制備方法，其可獲得高純高總量的醋酸鈰，即:稀土純度高于99.99%，非稀土雜質(zhì)含量低于10卯111,氯離子含量低于10卯III，硫酸根離子含量低于10卯III，硝酸根離子含量低于2000卯!II，酸溶性好等。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供一種醋酸鈰的制備系統(tǒng)，其可獲得高純高總量的醋酸鈰女口廣叩0
[0007]為此，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種醋酸鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](1)用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液，溶解完全后通過(guò)調(diào)節(jié)值和溫度進(jìn)行水解除雜；
[0009](2)將步驟(1)獲得的硝酸鈰料液進(jìn)行過(guò)濾凈化，優(yōu)選采用的過(guò)濾工序是進(jìn)行兩級(jí)或兩級(jí)以上過(guò)濾，所得的濾液再通過(guò)精密過(guò)濾泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)料桶靜置15天左右，通過(guò)該工序所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)都要〈5卯！11 ；
[0010](3)以碳銨為轉(zhuǎn)化劑，將步驟(2)獲得的過(guò)濾凈化好的硝酸鈰料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鈰；
[0011](4)將步驟(3)獲得的碳酸鈰再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鈰；
[0012](5)將步驟(4)所制得的醋酸鈰過(guò)濾后進(jìn)行干燥，即獲得高純高總量的醋酸鈰產(chǎn)品。
[0013]優(yōu)選地，過(guò)濾干燥步驟可采用以下工藝:先將步驟(4)所制得的醋酸鈰過(guò)濾，再將得到的濾餅經(jīng)過(guò)濾抽干，然后，將濾干料進(jìn)行烘干，得到高純高總量的醋酸鈰產(chǎn)品。
[0014]優(yōu)選地，在所述步驟(1)中，碳酸鈰的純度高于99.99% ；溶解過(guò)程中注意進(jìn)行撈油處理；溶解完全后1)?值調(diào)節(jié)至5左右進(jìn)行水解除雜。
[0015]優(yōu)選地，步驟(2)的過(guò)濾凈化采用兩級(jí)或兩級(jí)以上過(guò)濾，所得的濾液再通過(guò)精密過(guò)濾泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)料桶靜置15天左右，通過(guò)該工序所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)含量小于5卯III。
[0016]優(yōu)選地，步驟(3)在沉淀反應(yīng)釜中進(jìn)行，將經(jīng)過(guò)步驟(2)得到的硝酸鈰料液放入沉淀反應(yīng)釜攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好濃度備用。在攪拌下控制溫度加入碳銨溶液，讓硝酸鈰轉(zhuǎn)型成溶液中的⑶32尚子與鋪尚子摩爾比(3.5-4.5):1
[0017]優(yōu)選地，步驟(4)在結(jié)晶反應(yīng)釜中進(jìn)行，在所述反應(yīng)釜中加入醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鈰加入反應(yīng)釜，升溫至90-100度，使(? (003) 3全部轉(zhuǎn)化成4成仏02并完全結(jié)晶出來(lái)。
[0018]優(yōu)選地，步驟(5)中，將由所述步驟(4)得到的醋酸鈰料液過(guò)濾抽干，將抽干濾餅在95-100度恒溫烘干24小時(shí)，得到高純高總量的醋酸鈰。
[0019]為此，根據(jù)本發(fā)明的另外一個(gè)方面，提供了一種醋酸鈰的制備系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括碳酸鈰溶解及水解除雜單元、過(guò)濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元、以及干燥單元；
[0020]溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鈰進(jìn)入端、硝酸進(jìn)入端和硝酸鈰輸出端；反應(yīng)釜中設(shè)有撈油裝置；
[0021]過(guò)濾凈化單元與溶解及水解除雜單元的硝酸鈰輸出端相連，包括過(guò)濾裝置和儲(chǔ)料桶；過(guò)濾裝置優(yōu)選兩級(jí)或兩級(jí)以上密閉過(guò)濾槽，并在過(guò)濾槽的雙層濾布中間加墊濾紙，通過(guò)精密過(guò)濾泵將料液輸送至儲(chǔ)料桶；
[0022]碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)爸、硝酸鋪料液進(jìn)入端、碳銨溶液進(jìn)入端和精制碳酸鈰料液輸出端，其中硝酸鈰料液進(jìn)入端與過(guò)濾凈化單元的儲(chǔ)料桶相連；沉淀反應(yīng)釜還設(shè)有攪拌裝置和溫度控制裝置；
[0023]醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)爸、硝酸溶液進(jìn)入端、精制碳酸鋪料液進(jìn)入端和醋酸鈰料液輸出端，其中精制硝酸鈰進(jìn)入端與碳銨轉(zhuǎn)化單元的精制碳酸鈰料液輸出端相連；結(jié)晶反應(yīng)釜還設(shè)有溫度控制裝置；
[0024]干燥單元包括過(guò)濾抽干裝置和烘干裝置，所述過(guò)濾抽干裝置與醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的醋酸鈰料液輸出端相連。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，可獲得高純高總量的醋酸鈰產(chǎn)品。
[0026]根據(jù)本發(fā)明，制得的醋酸鈰產(chǎn)品純度高，稀土純度〉99.99% ；非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)〈10卯III ；01〈10卯III，8042〈10卯爪。
[0027]根據(jù)本發(fā)明，所生產(chǎn)的醋酸鈰顆粒結(jié)晶度好，易于過(guò)濾烘干，最終得到的醋酸鈰產(chǎn)品粒度好觀像好，總量高。
[0028]根據(jù)本發(fā)明，制得的氫氧化鈰產(chǎn)品的氧化物總量?48%。
[0029]根據(jù)本發(fā)明，所制得的醋酸鈰水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，無(wú)油污和不溶物。
[0030]根據(jù)本發(fā)明，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、原料廉價(jià)，對(duì)環(huán)境污染小。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0031]圖1是根據(jù)本發(fā)明制備高純高總量醋酸鈰的流程圖。
[0032]圖2是根據(jù)本發(fā)明的制備高純高總量醋酸鈰的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理圖。

【具體實(shí)施方式】
[0033]如圖2所示，根據(jù)本發(fā)明的制備高純高總量醋酸鈰的系統(tǒng)包:括溶解反應(yīng)釜1、碳酸鈰進(jìn)入端2、硝酸進(jìn)入端3、硝酸鈰料液輸出端4、撈油裝置5、硝酸鈰料液進(jìn)入端6、一級(jí)密閉過(guò)濾槽7、二級(jí)密閉過(guò)濾槽8、中間加墊濾紙的雙層濾布9、精密過(guò)濾泵10、儲(chǔ)料桶11、沉淀反應(yīng)爸12、硝酸鋪料液進(jìn)入端13、碳銨溶液進(jìn)入端14、攪拌裝置15、結(jié)晶反應(yīng)爸16、醋酸進(jìn)入端17、精制碳酸鋪料液進(jìn)入端18、醋酸鋪料液輸出端19、過(guò)濾抽干裝置20、烘干裝置21。
[0034]工藝技術(shù)方案如下:
[0035]將高純度碳酸鈰099.99% )通過(guò)碳酸鈰進(jìn)入端2定量投入反應(yīng)釜1，由硝酸進(jìn)入端3加入硝酸進(jìn)行溶解，溶解過(guò)程中注意使用撈油裝置5進(jìn)行撈油，溶解完全后調(diào)節(jié)邱值到5左右升溫進(jìn)行水解除雜。
[0036]水解好的料液由硝酸鈰料液進(jìn)入端6進(jìn)入一級(jí)密閉過(guò)濾槽7中進(jìn)行過(guò)濾，要求過(guò)濾槽中設(shè)置中間加墊濾紙的雙層濾布9。
[0037]一級(jí)過(guò)濾后的濾液再進(jìn)入二級(jí)密閉過(guò)濾槽中進(jìn)行過(guò)濾，要求要求過(guò)濾槽中設(shè)置中間加墊濾紙的雙層濾布9。
[0038]將二級(jí)過(guò)濾后的濾液用精密過(guò)濾泵10輸送進(jìn)儲(chǔ)料桶11經(jīng)行靜置15天以上備用。
[0039]將靜置好備用的硝酸鈰料液通過(guò)硝酸料液進(jìn)入端13進(jìn)入沉淀反應(yīng)釜12，用攪拌裝置15進(jìn)行攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度備用。
[0040]在攪拌下控制一定的溫度由碳銨溶液進(jìn)入端14加入一定濃度的碳銨溶液,讓硝酸鈰轉(zhuǎn)型成(? (003) 3,溶液中的⑶廣離子與鈰離子摩爾比(3.5-4.5): 1。
[0041]通過(guò)硝酸進(jìn)入端17向結(jié)晶反應(yīng)爸16中加入一定量醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鋪由精制碳酸鈰料液進(jìn)入端18緩慢加入結(jié)晶反應(yīng)釜16，升溫至90-100度，使(? ((?) 3全部轉(zhuǎn)化成并完全結(jié)晶出來(lái)。
[0042]將結(jié)晶反應(yīng)釜16中轉(zhuǎn)型好的醋酸鈰料液通過(guò)醋酸鈰料液輸出端19放入過(guò)濾抽干裝置20中，過(guò)濾抽干。
[0043]將抽干濾餅轉(zhuǎn)入烘干裝置21在90-95度恒溫下烘干24小時(shí)，制得高純高總量的醋酸鋪廣品。
[0044]根據(jù)本發(fā)明制得的醋酸鈰產(chǎn)品純度高，稀土純度〉99.99%。非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)〈10卯III?！?0卯111，3042—〈10卯III。所生產(chǎn)的醋酸鋪顆粒結(jié)晶度好,易于過(guò)濾烘干，最終得到的醋酸鈰產(chǎn)品粒度好，品相好，總量高。制得的氫氧化鈰產(chǎn)品的氧化物總量〉48%。所制得的醋酸鈰水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，無(wú)油污和不溶物。
[0045]本發(fā)明反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、原料廉價(jià)，對(duì)環(huán)境污染小。
【權(quán)利要求】
1.一種高純高總量的醋酸鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液，溶解完全后，調(diào)節(jié)pH值和溫度，以進(jìn)行水解除雜； (2)將步驟(1)獲得的硝酸鈰料液進(jìn)行過(guò)濾凈化； (3)以碳銨為轉(zhuǎn)化劑，將步驟(2)獲得的過(guò)濾凈化好的硝酸鈰料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鈰； (4)將步驟(3)獲得的精制碳酸鈰再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鈰； (5)將步驟(4)所制得的醋酸鈰過(guò)濾后進(jìn)行干燥，以得到高純高總量的醋酸鈰。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述碳酸鈰的純度高于99.99 %;溶解過(guò)程中進(jìn)行撈油處理；溶解完全后pH值調(diào)節(jié)至pH4.5至pH5.0 (優(yōu)選pH5)進(jìn)行水解除雜。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的過(guò)濾凈化采用兩級(jí)或兩級(jí)以上過(guò)濾，所得的濾液再通過(guò)精密過(guò)濾泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)料桶靜置14-16天(優(yōu)選15天)，通過(guò)該工序所得的硝酸鋪料液的一般非稀土雜質(zhì)含量小于5ppm。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)在沉淀反應(yīng)釜中進(jìn)行，將經(jīng)過(guò)步驟(2)得到的硝酸鈰料液放入沉淀反應(yīng)釜攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度備用；在攪拌下控制一定的溫度加入一定濃度的碳銨溶液，讓硝酸鈰轉(zhuǎn)型成Ce2 (C03) 3,溶液中的C032_離子與鋪尚子摩爾比(3.5-4.5): 1。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)在結(jié)晶反應(yīng)釜中進(jìn)行，在所述反應(yīng)釜中加入一定量醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鈰加入反應(yīng)釜，升溫至90-100攝氏度，使Ce2(C03)3全部轉(zhuǎn)化成C2H3Ce02并完全結(jié)晶出來(lái)。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟(5)中，將由所述步驟(4)得到的醋酸鈰料液過(guò)濾抽干，將抽干濾餅在90-95攝氏度恒溫烘干24小時(shí)，得到高純高總量的醋酸鈰。
7.一種高純高總量的醋酸鈰的制備系統(tǒng)，其特征在于，依次包括碳酸鈰溶解及水解除雜單元、過(guò)濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元和干燥單元， 所述溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鈰進(jìn)入端、硝酸進(jìn)入端和硝酸鈰輸出端; 所述過(guò)濾凈化單元設(shè)置在溶解及水解除雜單元的硝酸鈰輸出端的下游，與硝酸鈰輸出端相連，包括過(guò)濾裝置和儲(chǔ)料桶； 所述碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)爸、硝酸鋪料液進(jìn)入端、碳銨溶液進(jìn)入端和精制碳酸鈰料液輸出端，其中硝酸鈰料液進(jìn)入端與過(guò)濾凈化單元的儲(chǔ)料桶相連； 所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)爸、硝酸溶液進(jìn)入端、精制碳酸鋪料液進(jìn)入端和醋酸鈰料液輸出端，其中精制碳酸鈰料液進(jìn)入端與碳銨轉(zhuǎn)化單元的精制碳酸鈰料液輸出端相連。
8.如權(quán)利要求7所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述干燥單元包括過(guò)濾抽干裝置和烘干裝置，所述過(guò)濾抽干裝置與醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的醋酸鈰料液輸出端相連。
9.如權(quán)利要求7所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述溶解及水解除雜單元的溶解反應(yīng)釜中設(shè)有撈油裝置；所述過(guò)濾凈化單元的過(guò)濾裝置包括兩級(jí)或兩級(jí)以上密閉過(guò)濾槽和精密過(guò)濾泵，所述過(guò)濾槽中設(shè)有中間加墊濾紙的雙層濾布。
10.如權(quán)利要求8所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述沉淀反應(yīng)釜設(shè)有攪拌裝置和溫度控制裝置，所述結(jié)晶反應(yīng)釜設(shè)有溫度控制裝置。
【文檔編號(hào)】C07C53/10GK104341289SQ201410538405
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】周武風(fēng), 游奇峰, 李常清, 張五國(guó), 詹海波, 鐘楊根, 戴裕龍 申請(qǐng)人:江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司