一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法。該處理方法包括(1)對生產(chǎn)廢水采用還原劑和吸附劑進行預(yù)處理；(2)將經(jīng)步驟(1)的生產(chǎn)廢水用離子交換膜進行膜處理。本發(fā)明的處理方法中先將廢水經(jīng)還原劑和吸附劑預(yù)處理，然后再利用離子交換膜進行過濾，分離處于溶解狀態(tài)的溴氨酸鈉鹽和未反應(yīng)完全的磺化物，使其得到回收以套用到生產(chǎn)中，從而彌補了溴氨酸鈉鹽的制備過程中的損耗，減少了廢水排放量。另外，上述處理方法也降低了部分外排水的色度和COD，從而降低了廢水處理成本和難度。
【專利說明】一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水處理的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]溴氨酸鈉鹽，化學(xué)名為1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸鈉，CAS號為116_81_4。溴氨酸鈉鹽是一種重要的染料中間體，主要用于分散、酸性、活性等重要染料品種的生產(chǎn)。溴氨酸鈉鹽制備的溴化工藝為將1-氨基-蒽醌-2-磺酸經(jīng)溴素的溴化取代而得到?，F(xiàn)有技術(shù)中，溴氨酸鈉鹽生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水處理，是將溴化產(chǎn)生的廢水排放到廢水處理站，經(jīng)處理合格后排放。由于廢水中含有微量處于溶解狀態(tài)的溴氨酸鈉鹽和未溴化反應(yīng)的磺化物，導(dǎo)致廢水色度和COD都較高，增加廢水處理成本和難度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明提供一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法，該處理方法可直接回收廢水中的溴氨酸鈉鹽，經(jīng)處理的廢水色度和COD較低。
[0004]一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法，包括以下步驟:
[0005](I)對生產(chǎn)廢水采用還原劑和吸附劑進行預(yù)處理；
[0006](2)將經(jīng)步驟(1)的生產(chǎn)廢水用離子交換膜進行膜處理。
[0007]以上處理方法中，在行預(yù)處理的步驟中，還原劑可去除廢水中的氧化劑，同時吸附劑吸附去除焦油狀物質(zhì)。在膜處理的步驟中，離子交換膜對生產(chǎn)廢水進行過濾，分離濃縮溴氨酸鈉鹽和磺化物等大分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，小分子鈉鹽等離子通過離子膜，進入水層，從而完成分離。含溴氨酸鈉鹽等大分子的有機物濃水得到回收，可直接生產(chǎn)工序套用，清水再進入環(huán)保站處理。
[0008]其中，步驟(1)中所述還原劑為亞硫酸鈉、硫化鈉、鐵粉和草酸中的一種或至少兩種。
[0009]其中，步驟⑴中所述吸附劑為硅藻土和/或活性炭。
[0010]其中，步驟(1)中所述生產(chǎn)廢水、還原劑和吸附劑三者的質(zhì)量比為1: (0.003~
0.005): (0.002 ~0.005)。
[0011]其中，步驟⑴中所述預(yù)處理的溫度為50~100°C。
[0012]其中，步驟(1)中所述預(yù)處理具體為，向生產(chǎn)廢水中加入還原劑后，調(diào)節(jié)生產(chǎn)廢水的pH至酸性，再加入吸附劑，而后升溫并進行攪拌。
[0013]其中，所述pH為3~4。
[0014]其中,所述攪拌的方式為機械攪拌,攪拌的時間為30~60min。
[0015]其中，步驟(2)所述離子交換膜為美國陶氏化學(xué)生產(chǎn)270-400型號的離子交換膜，離子交換膜的以直徑X長度表示的規(guī)格為直徑為200mmX 100mm0本領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟悉離子交換膜的結(jié)構(gòu)以及規(guī)格參數(shù)的意義等，在此不再詳述。
[0016]本發(fā)明的處理方法中先將廢水經(jīng)還原劑和吸附劑預(yù)處理，然后再利用離子交換膜進行過濾，分離處于溶解狀態(tài)的溴氨酸鈉鹽和未反應(yīng)完全的磺化物，使其得到回收以套用到生產(chǎn)中，從而彌補了溴氨酸鈉鹽的制備過程中的損耗，減少了廢水排放量。另外，上述處理方法也降低了部分外排水的色度和C0D，，從而降低了廢水處理成本和難度。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合實施例來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0018]實施例1:
[0019]在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入亞硫酸鈉0.2g，調(diào)PH=3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應(yīng)30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用。
[0020]將上述濾液經(jīng)小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜分離，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約占30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到120倍，COD由5500降低到800。
[0021]實施例2:
[0022]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入草酸0.2g，調(diào)PH = 3-4，再加入活性炭2g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應(yīng)30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0023]將上述濾液經(jīng)小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約占30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到110倍，COD由6000降低至Ij 500。
[0024]實施例3:
[0025]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入鐵粉0.5g,調(diào)PH = 3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到85-90°C，保溫攪拌反應(yīng)30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0026]將上述濾液經(jīng)小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約占30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由12000倍降低到120倍，COD由5800降低到600。
[0027]實施例4:
[0028]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入硫化鈉0.5g，調(diào)PH = 3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應(yīng)30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0029]將上述濾液經(jīng)小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約占30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到100倍，COD由6000降低至Ij 800。
[0030] 本發(fā)明提供了一條全新的溴氨酸鈉鹽廢水處理工藝，選擇了價廉易得的還原劑和吸附劑，處理后的濾液，經(jīng)特別選型的離子膜過濾，將溶解在廢水中殘留的溴氨酸鈉鹽和未被溴化反應(yīng)的磺化物，與水分離，過濾后的濃水，套用到溴氨酸鈉鹽生產(chǎn)中，從而提高產(chǎn)品的收率，降低廢水量、色度和C0D，達到清潔生產(chǎn)工藝的目的。采用此廢水處理工藝后，溴氨酸鈉鹽的收率提高3-5%，廢水排放量減少30%，且色度由10000倍降低到100倍，COD從6000降低到800，在目前環(huán)保壓力逐漸引起人們的高度重視的今天，是一條具有可觀經(jīng)濟價值的綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
[0031] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細工藝設(shè)備和工藝流程才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種溴化制備溴氨酸鈉鹽的生產(chǎn)廢水的處理方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)對生產(chǎn)廢水采用還原劑和吸附劑進行預(yù)處理； (2)將經(jīng)步驟(1)的生產(chǎn)廢水用離子交換膜進行膜處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述還原劑為亞硫酸鈉、硫化鈉、鐵粉和草酸中的一種或至少兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述吸附劑為硅藻土和/或活性炭。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述生產(chǎn)廢水、還原劑和吸附劑三者的質(zhì)量比為I: (0.003~0.005): (0.002~0.005)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述預(yù)處理的溫度為50~100。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述預(yù)處理具體為，向生產(chǎn)廢水中加入還原劑后，調(diào)節(jié)生產(chǎn)廢水的PH至酸性，再加入吸附劑，而后升溫并進行攪拌。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的處理方法，其特征在于，所述pH為3~4。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的處理方法，其特征在于，所述攪拌的方式為機械攪拌，攪拌的時間為30~60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟(2)所述離子交換膜為美國陶氏化學(xué)生產(chǎn)270-400型號的離子交換膜，離子交換膜的以直徑X長度表示的規(guī)格為直徑為200mmX 100mm0
【文檔編號】C07C303/44GK104163525SQ201410433141
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】張龍, 李少文, 侯保元 申請人:江蘇亞邦染料股份有限公司