一種粗蒽提取系統(tǒng)及提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接。該發(fā)明還公開了利用該系統(tǒng)的粗蒽提取方法，包括步驟：第一結(jié)晶步驟：蒽油槽提供100～110℃的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在70～100分鐘內(nèi)降溫至45～50℃進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶步驟：結(jié)晶蒽油從第一養(yǎng)晶槽頂部輸送至底部并繼續(xù)結(jié)晶；第一離心步驟：養(yǎng)晶蒽油在第一離心機(jī)中離心得到粗蒽和脫晶蒽油。
【專利說明】一種粗蒽提取系統(tǒng)及提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種粗蒽的提取系統(tǒng)和提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粗蒽是以蒽、菲和咔唑等組成的混合物，粗蒽是煤焦油精加工過程中非常重要的中間產(chǎn)品，主要用于提取精蒽、菲和咔唑。
[0003]目前，工業(yè)上提取粗蒽的工藝主要為結(jié)晶-離心法，但是目前的工藝生產(chǎn)的粗蒽質(zhì)量不穩(wěn)定，蒽油在結(jié)晶器里停留時(shí)間長，約16~24小時(shí)，所需要的間歇式結(jié)晶機(jī)數(shù)量多，冷卻結(jié)晶效率低，生產(chǎn)周期長，且占地面積大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，導(dǎo)致粗蒽的生產(chǎn)效率低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為此，本發(fā)明提出了一種能夠解決上述問題或者部分解決上述問題的粗蒽提取系統(tǒng)及提取方法。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供了一種粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:
[0006]蒽油槽，所述蒽油槽用于盛裝和提供蒽油； [0007]第一結(jié)晶機(jī)，所述第一結(jié)晶機(jī)第一端與所述蒽油槽連接，用于將所述蒽油槽提供的蒽油進(jìn)行結(jié)晶；
[0008]第一養(yǎng)晶槽，所述第一養(yǎng)晶槽第一端與所述第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接，供冷卻結(jié)晶后粗恩晶體停留并繼續(xù)長大；
[0009]第一離心機(jī),所述第一離心機(jī)的第一端與所述第一養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的結(jié)晶蒽油分離為粗蒽和脫晶蒽油；
[0010]脫晶蒽油槽，所述脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接，用于接收所述脫晶蒽油。
[0011]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)進(jìn)一步包括:
[0012]第二結(jié)晶機(jī)，所述第二結(jié)晶機(jī)第一端與所述脫晶蒽油槽第二端連接，用于將所述脫晶蒽油進(jìn)行二次結(jié)晶；
[0013]第二養(yǎng)晶槽，所述第二養(yǎng)晶槽第一端與所述第二結(jié)晶機(jī)第二端連接，供冷卻結(jié)晶后晶體停留并繼續(xù)長大；
[0014]第二離心機(jī)，所述第二離心機(jī)第一端與所述第二養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的脫晶蒽油分離為蒽渣和無渣蒽油；
[0015]蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，所述蒽渣溶解槽第二端與所述蒽油槽連接，用于將所述蒽渣融化后輸送至所述蒽油槽；
[0016]脫渣蒽油槽，所述脫渣蒽油槽第一端與所述第二離心機(jī)第三端連接，用于接收所述無渣蒽油。
[0017]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，其中所述第一結(jié)晶機(jī)和所述第二結(jié)晶機(jī)為臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)。
[0018]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，其中所述第一離心機(jī)和所述第二離心機(jī)為臥式刮刀螺旋卸料離心機(jī)。
[0019]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，其中所述第一養(yǎng)晶槽和所述第二養(yǎng)晶槽為柱狀圓桶。
[0020]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，其中所述第一養(yǎng)晶槽和所述第二養(yǎng)晶槽是由圓錐狀下半部和圓柱狀上半部組成的桶體。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種粗蒽提取方法，該方法包括:
[0022]提供一種提取系統(tǒng):
[0023]該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，所述第一結(jié)晶機(jī)第一端與所述蒽油槽連接;第一養(yǎng)晶槽，所述第一養(yǎng) 晶槽第一端與所述第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，所述第一離心機(jī)的第一端與所述第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，所述脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接；
[0024]該方法包括步驟:
[0025]第一結(jié)晶步驟:所述蒽油槽提供100~110°C的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，所述蒽油在70~100分鐘內(nèi)降溫至45~50°C進(jìn)行結(jié)晶；
[0026]第一養(yǎng)晶步驟:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25-30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶1-3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；
[0027]第一離心步驟:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1000_1200r/min的離心速度離心15-30分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。
[0028]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取方法，其中第一結(jié)晶步驟分三段結(jié)晶:
[0029]第一階段在10~20分鐘內(nèi)從100~110°C冷卻至70~80°C ；
[0030]第二階段在55~70分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至55~60°C ；
[0031]第三階段在5~10分鐘內(nèi)從55~60°C冷卻至45~50°C。
[0032]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取方法，其中，
[0033]該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:
[0034]第二結(jié)晶機(jī)，所述第二結(jié)晶機(jī)第一端與所述脫晶蒽油槽第二端連接；第二養(yǎng)晶槽，所述第二養(yǎng)晶槽第一端與所述第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，所述第二離心機(jī)第一端與所述第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，所述蒽渣溶解槽第二端與所述蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，所述脫渣蒽油槽第一端與所述第二離心機(jī)第三端連接；
[0035]該方法的步驟進(jìn)一步包括:
[0036]第二結(jié)晶步驟:所述脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從70~80°C在60~100分鐘內(nèi)冷卻至30~35°C進(jìn)行結(jié)晶；
[0037]第二養(yǎng)晶步驟:結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25-30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶1-3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；
[0038]第二離心步驟:養(yǎng)晶后的脫晶蒽油以1000-1200r/min的離心速度離心15-30分鐘
后得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。
[0039]可選地，根據(jù)本發(fā)明的提取方法，其中第二結(jié)晶步驟分三段結(jié)晶:[0040]第一階段在5~20分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至50~60°C ;
[0041]第二階段在50~70分鐘內(nèi)從50~60°C冷卻至38~45°C ；
[0042]第三階段在5~10分鐘內(nèi)從38~45°C冷卻至30~35°C。
[0043]根據(jù)本發(fā)明的粗蒽提取系統(tǒng)和提取方法，使粗蒽的提取過程實(shí)現(xiàn)連續(xù)快速冷卻、結(jié)晶、養(yǎng)晶和離心分離，不僅可以提高粗蒽的產(chǎn)品質(zhì)量，而且可以提高粗蒽產(chǎn)品的收率，簡化了生產(chǎn)設(shè)備和工藝，降低了生產(chǎn)成本，真正的實(shí)現(xiàn)了粗蒽的連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短，粗蒽的質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0044]通過閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其它優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。其中在附圖中，參考數(shù)字之后的字母標(biāo)記指示多個(gè)相同的部件，當(dāng)泛指這些部件時(shí)，將省略其最后的字母標(biāo)記。在附圖中:
[0045]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的提取方法流程圖；
[0046]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的提取系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047]本發(fā)明提供了許 多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明的實(shí)施方式中描述的具體的實(shí)施例僅作為本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)方式的示例性說明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
[0048]根據(jù)本發(fā)明提供的粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛裝和提供蒽油；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接，用于將蒽油槽提供的蒽油進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接，使結(jié)晶后的蒽油繼續(xù)結(jié)晶；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的蒽油分離為粗蒽和脫晶蒽油；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接，用于接收脫晶蒽油。
[0049]根據(jù)本發(fā)明的粗蒽提取系統(tǒng)，在第一結(jié)晶階段，經(jīng)過結(jié)晶和養(yǎng)晶后進(jìn)行離心機(jī)進(jìn)行分離即能提取出合格的粗蒽。蒽油槽具有加熱功能，在蒽油槽中將蒽油加熱至一定溫度，將蒽油泵入第一結(jié)晶機(jī)。在蒽油槽和第一結(jié)晶機(jī)之間加裝蒽油泵、蒽油泵變頻器以及蒽油流量計(jì)，從而將蒽油從蒽油槽泵入第一結(jié)晶機(jī)，通過蒽油流量計(jì)測(cè)量蒽油的泵入量和泵入速度，通過油泵變頻器控制蒽油泵的頻率改變蒽油的泵入量和泵入速度，使第一結(jié)晶機(jī)的容量與第一養(yǎng)晶槽的容量以及第一離心機(jī)的離心速度和離心能力相匹配。其中在第一結(jié)晶機(jī)之后設(shè)計(jì)第一養(yǎng)晶槽，從而使蒽油有更好的結(jié)晶效果，也使結(jié)晶后的蒽油不占用結(jié)晶機(jī)的空間，節(jié)約結(jié)晶機(jī)空間，提聞結(jié)晶速度和得到更加優(yōu)質(zhì)的粗恩晶體。
[0050]根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接，用于將脫晶蒽油進(jìn)行二次結(jié)晶；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接，供冷卻結(jié)晶后晶體的停留和繼續(xù)長大；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的脫晶蒽油分離為蒽渣和無渣蒽油；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接，用于將蒽渣融化后輸送至蒽油槽；無渣蒽油槽，無渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接，用于接收無洛蒽油。
[0051]根據(jù)本發(fā)明的提取系統(tǒng)，在經(jīng)過第一結(jié)晶分離后得到了粗蒽和脫晶蒽油，其中脫晶蒽油中還有部分未提取出的蒽和咔唑，為了使粗蒽的收率更高，設(shè)計(jì)了第二次結(jié)晶離心分離處理。同樣在脫晶蒽油槽和第二結(jié)晶機(jī)之間設(shè)計(jì)蒽油泵、蒽油泵變頻器和蒽油流量計(jì)來控制脫晶蒽油槽中蒽油泵入第二結(jié)晶機(jī)的流速和流量，使第二結(jié)晶機(jī)的容量與第二養(yǎng)晶槽和容量以及第二離心機(jī)的離心速度和離心能力相匹配。其中在第二結(jié)晶機(jī)之后設(shè)計(jì)第二養(yǎng)晶槽，從而使脫晶蒽油有更好的結(jié)晶效果，也使結(jié)晶后的蒽油不占用結(jié)晶機(jī)空間，節(jié)約結(jié)晶機(jī)空間，提高結(jié)晶速度和得到更加優(yōu)質(zhì)的蒽油晶體。在第二結(jié)晶、養(yǎng)晶和離心后，將蒽渣在熔渣槽中加熱溶解輸送至蒽油槽進(jìn)行回收利用，進(jìn)行再次提取處理，提高了粗蒽的收率。
[0052]其中，第一結(jié)晶機(jī)和第二結(jié)晶機(jī)優(yōu)選臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)。
[0053]用臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)和養(yǎng)晶槽配合，代替間歇式結(jié)晶機(jī)，可以將結(jié)晶效果提高15~20倍，使粗蒽提取過程實(shí)現(xiàn)蒽油連續(xù)快速冷卻、結(jié)晶、養(yǎng)晶以及分離從而得到合格的粗蒽，并且提高了粗蒽產(chǎn)品的收率，簡化了生產(chǎn)設(shè)備和工藝，成本低，真正的實(shí)現(xiàn)了粗蒽的連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短，粗蒽的質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。
[0054]其中，第一離心機(jī)和第二離心機(jī)優(yōu)選臥式刮刀螺旋卸料離心機(jī)，第一養(yǎng)晶槽和第二養(yǎng)晶槽優(yōu)選柱狀圓桶。第一養(yǎng)晶槽和第二養(yǎng)晶槽優(yōu)選由圓錐狀下半部和圓柱狀上半部組成的桶體。
[0055]本發(fā)明采用了連續(xù)結(jié)晶機(jī)和養(yǎng)晶槽以及離心機(jī)進(jìn)行一次結(jié)晶和二次結(jié)晶后回收利用的方法，大大節(jié)約了結(jié)晶時(shí)間，降低了生產(chǎn)成本，提高了提取量。
[0056]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供的粗蒽提取方法，該方法是基于上述提取系統(tǒng)得到的。該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供100~110°c的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在70~100分鐘內(nèi)降溫至45~50°C進(jìn)行結(jié)晶；然后進(jìn)入第一養(yǎng)晶步驟S1200:冷卻結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在攪拌的作用下繼續(xù)結(jié)晶和晶體的長大；之后進(jìn)入第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中離心得到粗蒽和脫晶蒽油。進(jìn)行一次結(jié)晶對(duì)脫晶蒽油不進(jìn)行回收利用，也能得到產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的粗蒽，且粗蒽提取率大大提高和粗蒽提取時(shí)間大大降低。
[0057]根據(jù)本發(fā)明的提取方法，其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在10~20分鐘內(nèi)從100~110°C冷卻至70~80°C;第二階段在55~70分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至55~60°C ;第三階段在5~10分鐘內(nèi)從55~60°C冷卻至45~50°C。在結(jié)晶第一階段快速冷卻形成晶核，在第二階段緩慢勻速冷卻降溫形成更大的晶體控制結(jié)晶的質(zhì)量，在第三階段快速冷卻至更低溫度控制結(jié)晶收率。
[0058]根據(jù)本發(fā)明的的提取方法，其中，該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，脫渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接；該方法的步驟進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶步驟S1400:脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從70~80°C在70~100分鐘內(nèi)冷卻至30~35°C進(jìn)行結(jié)晶；第二養(yǎng)晶步驟S1500:冷卻結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在攪拌的作用下繼續(xù)結(jié)晶和晶體的長大；第二離心步驟S1600:養(yǎng)晶的脫晶蒽油進(jìn)行離心處理得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。
[0059]根據(jù)本發(fā)明的提取方法，進(jìn)行第一結(jié)晶步驟后，增加第二結(jié)晶處理步驟，進(jìn)一步回收脫晶蒽油的蒽渣，并將其混入蒽油中進(jìn)行第一結(jié)晶步驟中進(jìn)行結(jié)晶、養(yǎng)晶和離心的循環(huán)處理，因此更大幅度的提高粗蒽的提取率。
[0060]根據(jù)本發(fā)明的提取方法，其中第二結(jié)晶步驟S1400分三段結(jié)晶:第一階段在5~20分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至50~60°C;第二階段在50~70分鐘內(nèi)從50~60°C冷卻至38~45°C ;第三階段在5~10分鐘內(nèi)從38~45°C冷卻至30~35°C。同理在本階段中，首先在第一階段用冷凍水快速冷卻形成晶核；在第二階段用冷凍水緩慢勻速冷卻降溫形成更大的晶體，控制結(jié)晶的質(zhì)量，在第三階段快速降溫冷卻后控制結(jié)晶收率，然后進(jìn)入養(yǎng)晶槽養(yǎng)晶。
[0061]根據(jù)本發(fā)明的方法和系統(tǒng)，涉及因素較多，可以通過組合各項(xiàng)權(quán)利要求的技術(shù)方案得到不同的實(shí)施例?，F(xiàn)通過設(shè)計(jì)得到的不同的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述，所述實(shí)施例僅作為對(duì)本發(fā)明的說明而不作為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0062]關(guān)于本發(fā)明提取系統(tǒng)的實(shí)施例如下:
[0063]實(shí)施例1
[0064]根據(jù)本發(fā)明的粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛裝和提供蒽油；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接，用于將蒽油槽提供的蒽油進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接，供蒽油冷卻結(jié)晶后晶體的停留和繼續(xù)長大；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的蒽油晶體離心分離為粗蒽和脫晶蒽油；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接，用于接收脫晶蒽油。第一結(jié)晶機(jī)優(yōu)選臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)；第一離心機(jī)優(yōu)選臥式刮刀螺旋卸料離心機(jī)；第一養(yǎng)晶槽優(yōu)選由圓錐狀下半部和圓柱狀上半部組成的桶體。
[0065]實(shí)施例2
[0066]根據(jù)圖2示出的本發(fā)明的粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛裝和提供蒽油；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接，用于將蒽油槽提供的蒽油進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接，供蒽油冷卻結(jié)晶后晶體的停留和繼續(xù)長大；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的蒽油分離為粗蒽和脫晶蒽油；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接，用于接收脫晶蒽油；該系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接，用于將脫晶 蒽油進(jìn)行二次結(jié)晶；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接，供冷卻結(jié)晶后晶體的停留和繼續(xù)長大；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的脫晶蒽油分離為蒽渣和無渣蒽油；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接，用于將蒽渣融化后輸送至蒽油槽；無渣蒽油槽，脫渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接，用于接收無渣蒽油。第一結(jié)晶機(jī)和第二結(jié)晶機(jī)優(yōu)選臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)。第一離心機(jī)和第二離心機(jī)優(yōu)選臥式刮刀螺旋卸料離心機(jī)。第一養(yǎng)晶槽和第二養(yǎng)晶槽優(yōu)選由圓錐狀下半部和圓柱狀上半部組成的桶體。
[0067]根據(jù)實(shí)施例1中的提取系統(tǒng)可以大大提高提取效率，縮短提取時(shí)間，尤其是連續(xù)結(jié)晶和養(yǎng)晶配合大大縮短提取時(shí)間，比普通間歇式的結(jié)晶機(jī)的結(jié)晶效率提高10-15倍。根據(jù)實(shí)施例2的提取系統(tǒng)，在縮短提取時(shí)間和增加產(chǎn)品穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上大大提高了回收率。
[0068]關(guān)于提取方法的實(shí)施例如下:
[0069]實(shí)施例3
[0070]根據(jù)本發(fā)明的粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，所述第一結(jié)晶機(jī)第一端與所述蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，所述第一養(yǎng)晶槽第一端與所述第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，所述第一離心機(jī)的第一端與所述第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，所述脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供100°C的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在70分鐘內(nèi)降溫至45°C進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶I小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以lOOOr/min的離心速度離心15分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油；第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在10分鐘內(nèi)從100°C冷卻至70°C;第二階段在55分鐘內(nèi)從70°C冷卻至55°C;第三階段在5分鐘內(nèi)從55°C冷卻至45°C。
[0071]實(shí)施例4
[0072]根據(jù)本發(fā)明粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶 機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供110°C的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在100分鐘內(nèi)降溫至50°C進(jìn)行結(jié)晶；然后進(jìn)入第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1200r/min的離心速度離心30分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在20分鐘內(nèi)110°C冷卻至80°C;第二階段在70分鐘內(nèi)從80°C冷卻至60°C ;第三階段在10分鐘內(nèi)從60°C冷卻至50°C。
[0073]實(shí)施例5
[0074]根據(jù)本發(fā)明的粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供105°c的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，所述蒽油在80分鐘內(nèi)降溫至48°C進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在28r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶2小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1100r/min的離心速度離心20分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在12分鐘內(nèi)從105°C冷卻至75°C;第二階段在60分鐘內(nèi)從75°C冷卻至58°C ;第三階段在8分鐘內(nèi)從58°C冷卻至48°C。[0075]根據(jù)實(shí)施例3-5生產(chǎn)出了符合YB/T5085-2010標(biāo)準(zhǔn)的特級(jí)粗蒽，且一次的結(jié)晶時(shí)間僅需60-100分鐘，大大的縮短了粗蒽的提取時(shí)間，提取周期，節(jié)約了人力物力，降低了生產(chǎn)成本。
[0076]實(shí)施例6
[0077]根據(jù)圖1示出的根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供100°c的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在70分鐘內(nèi)降溫至45°C進(jìn)行結(jié)晶；然后進(jìn)入第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌I小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以lOOOr/min的離心速度離心15分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。，其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在10分鐘內(nèi)從100°C冷卻至70°C ;第二階段在55分鐘內(nèi)從70°C冷卻至55°C ;第三階段在5分鐘內(nèi)從55°C冷卻至45。。。
[0078]該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接，；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，脫渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接；該方法的步驟進(jìn)一步包括:進(jìn)入第二結(jié)晶步驟S1400:脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從70°C在60分鐘內(nèi)冷卻至30°C進(jìn)行結(jié)晶；然后進(jìn)入第二養(yǎng)晶步驟S1500:結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶I小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第二離心步驟S1600:養(yǎng)晶后的脫晶蒽油以1000r/min的離心速度離心15分鐘后得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。其中第二結(jié)晶步驟S1400分三段結(jié)晶:第一階段在5分鐘內(nèi)從70°C冷卻至50°C;第二階段在50分鐘內(nèi)從50°C冷卻至38°C ;第三階段在5分鐘內(nèi)從38°C冷卻至30°C。
[0079]實(shí)施例7
[0080] 根據(jù)圖1示出的本發(fā)明的粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:首先進(jìn)入第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供110°c的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在100分鐘內(nèi)降溫至50°C進(jìn)行結(jié)晶；然后進(jìn)入第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌養(yǎng)晶3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1200r/min的離心速度離心30分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段在20分鐘內(nèi)從110°C冷卻至80°C ;第二階段70分鐘從80°C冷卻至60°C ;第三階段10分鐘內(nèi)從60°C冷卻至50°C。該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，脫渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接；該方法的步驟進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶步驟S1400:脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從80°C在100分鐘內(nèi)冷卻至35°C進(jìn)行結(jié)晶；第二養(yǎng)晶步驟S1500:結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第二離心步驟S1600:養(yǎng)晶后的脫晶蒽油以1200r/min的離心速度離心30分鐘后得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。其中第二結(jié)晶步驟S1400分三段結(jié)晶:第一階段20分鐘從80°C冷卻至60°C ;第二階段70分鐘從50~60°C冷卻至45°C ;第三階段10分鐘從45°C冷卻至35°C。
[0081]實(shí)施例8
[0082]根據(jù)圖1示出的本發(fā)明的粗蒽提取方法，該方法包括:提供一種提取系統(tǒng):該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，第一結(jié)晶機(jī)第一端與蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，第一養(yǎng)晶槽第一端與第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，第一離心機(jī)的第一端與第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接；該方法包括步驟:第一結(jié)晶步驟SllOO:蒽油槽提供105°c的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，蒽油在80分鐘內(nèi)降溫至48°C進(jìn)行結(jié)晶；第一養(yǎng)晶步驟S1200:結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在28r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第一離心步驟S1300:養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1100r/min的離心速度離心25分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。其中第一結(jié)晶步驟SllOO分三段結(jié)晶:第一階段15分鐘從105°C冷卻至75°C;第二階段在60分鐘內(nèi)從75°C冷卻至58 °C ;第三階段在5分鐘內(nèi)從58°C冷卻至48 °C。
[0083]該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶機(jī)，第二結(jié)晶機(jī)第一端與脫晶蒽油槽第二端連接，；第二養(yǎng)晶槽，第二養(yǎng)晶槽第一端與第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，第二離心機(jī)第一端與第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，蒽渣溶解槽第二端與蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，脫渣蒽油槽第一端與第二離心機(jī)第三端連接；該方法的步驟進(jìn)一步包括:第二結(jié)晶步驟S1400:所述脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從75°C在90分鐘內(nèi)冷卻至33°C進(jìn)行結(jié)晶；第二養(yǎng)晶步驟S1500:結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在28r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大；第二離心步驟S1600:養(yǎng)晶后的脫晶蒽油以llOOr/min的離心速度離心26分鐘后得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。其中第二結(jié)晶步驟S1400分三段結(jié)晶:第一階段在10分鐘內(nèi)從75°C冷卻至55°C;第二階段在70分鐘內(nèi)從55°C冷卻至40°C;第三階段在10分鐘內(nèi)從40°C冷卻至33°C。
[0084]根據(jù)實(shí)施例6-8生產(chǎn)出的提取系統(tǒng)可以大大提高提取效率，縮短提取時(shí)間，尤其是連續(xù)結(jié)晶和養(yǎng)晶配合大大縮短提取時(shí)間，比普通間歇式的結(jié)晶機(jī)的結(jié)晶效率提高10-15倍，并且在縮短提取時(shí)間和增加產(chǎn)品穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上大大提高了回收率。 [0085]對(duì)上述實(shí)施例中得到的粗蒽和脫晶蒽油成分進(jìn)行了檢測(cè)(見表1)，并和根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YB/T5085-2010規(guī)定特級(jí)與實(shí)施例制備的粗蒽做了對(duì)比。
[0086]表1
【權(quán)利要求】
1.一種粗蒽提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括: 蒽油槽，所述蒽油槽用于盛裝和提供蒽油； 第一結(jié)晶機(jī)，所述第一結(jié)晶機(jī)第一端與所述蒽油槽連接，用于將所述蒽油槽提供的蒽油進(jìn)行冷卻結(jié)晶； 第一養(yǎng)晶槽，所述第一養(yǎng)晶槽第一端與所述第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接，供冷卻結(jié)晶后的粗蒽晶體停留并繼續(xù)長大； 第一離心機(jī)，所述第一離心機(jī)的第一端與所述第一養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的蒽油分離為粗蒽和脫晶蒽油； 脫晶蒽油槽，所述脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接，用于接收所述脫晶恩油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取系統(tǒng)，該系統(tǒng)進(jìn)一步包括: 第二結(jié)晶機(jī)，所述第二結(jié)晶機(jī)第一端與所述脫晶蒽油槽第二端連接，用于將所述脫晶蒽油進(jìn)行二次冷卻結(jié)晶； 第二養(yǎng)晶槽，所述第二養(yǎng)晶槽第一端與所述第二結(jié)晶機(jī)第二端連接，供冷卻結(jié)晶后的脫晶蒽油晶體停留并繼續(xù)長大； 第二離心機(jī)，所述第二離心機(jī)第一端與所述第二養(yǎng)晶槽第二端連接，將養(yǎng)晶后的脫晶蒽油分離為蒽渣和無渣 蒽油； 蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，所述蒽渣溶解槽第二端與所述蒽油槽連接，用于將所述蒽渣融化后輸送至所述蒽油槽； 無渣蒽油槽，所述無渣蒽油槽第一端與所述第二離心機(jī)第三端連接，用于接收所述無渣蒽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取系統(tǒng)，其中所述第一結(jié)晶機(jī)和所述第二結(jié)晶機(jī)為臥式空心板片連續(xù)結(jié)晶機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取系統(tǒng)，其中所述第一離心機(jī)和所述第二離心機(jī)為臥式刮刀螺旋卸料離心機(jī)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取系統(tǒng)，其中所述第一養(yǎng)晶槽和所述第二養(yǎng)晶槽為柱狀圓桶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取系統(tǒng)，其中所述第一養(yǎng)晶槽和所述第二養(yǎng)晶槽是由圓錐狀下半部和圓柱狀上半部組成的桶體。
7.—種粗蒽提取方法，該方法包括: 提供一種提取系統(tǒng): 該系統(tǒng)包括，蒽油槽；第一結(jié)晶機(jī)，所述第一結(jié)晶機(jī)第一端與所述蒽油槽連接；第一養(yǎng)晶槽，所述第一養(yǎng)晶槽第一端與所述第一結(jié)晶機(jī)的第二端連接；第一離心機(jī)，所述第一離心機(jī)的第一端與所述第一養(yǎng)晶槽第二端連接；脫晶蒽油槽，所述脫晶蒽油槽第一端與所述第一離心機(jī)第二端連接； 該方法包括步驟: 第一結(jié)晶步驟(SllOO):所述蒽油槽提供100~110°C的蒽油至第一結(jié)晶機(jī)中，所述蒽油在70~100分鐘內(nèi)降溫至45~50°C進(jìn)行結(jié)晶； 第一養(yǎng)晶步驟(S1200):結(jié)晶后的蒽油從所述第一養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25-30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌1-3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大； 第一離心步驟(S1300):養(yǎng)晶后的蒽油在所述第一離心機(jī)中以1000-1200r/min的離心速度離心15-30分鐘后得到粗蒽和脫晶蒽油。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取方法，其中第一結(jié)晶步驟(SllOO)分三段結(jié)晶: 第一階段在10~20分鐘內(nèi)從100~110°C冷卻至70~80°C ； 第二階段在55~70分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至55~60°C ； 第三階段在5~10分鐘內(nèi)從55~60°C冷卻至45~50°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取方法，其中， 該方法提供的系統(tǒng)進(jìn)一步包括: 第二結(jié)晶機(jī)，所述第二結(jié)晶機(jī)第一端與所述脫晶蒽油槽第二端連接；第二養(yǎng)晶槽，所述第二養(yǎng)晶槽第一端與所述第二結(jié)晶機(jī)第二端連接；第二離心機(jī)，所述第二離心機(jī)第一端與所述第二養(yǎng)晶槽第二端連接；蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端與第二離心機(jī)的第二端連接，所述蒽渣溶解槽第二端與所述蒽油槽連接；脫渣蒽油槽，所述脫渣蒽油槽第一端與所述第二離心機(jī)第三端連接； 該方法的步驟進(jìn)一步包括: 第二結(jié)晶步驟(S 1400):所述脫晶蒽油在第二結(jié)晶機(jī)中從70~80°C在60~100分鐘內(nèi)冷卻至30~35°C進(jìn)行結(jié)晶； 第二養(yǎng)晶步驟(S1500):結(jié)晶后的脫晶蒽油從所述第二養(yǎng)晶槽頂部進(jìn)入，在25-30r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌1-3小時(shí)使其繼續(xù)結(jié)晶并長大； 第二離心步驟(S1600):養(yǎng)晶后的脫晶蒽油以1000-1200r/min的離心速度離心15-30分鐘后得到蒽渣和無渣脫晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽進(jìn)行第一次結(jié)晶處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的提取方法，其中第二結(jié)晶步驟(S1400)分三段結(jié)晶: 第一階段在5~20分鐘內(nèi)從70~80°C冷卻至50~60°C ； 第二階段在50~70分鐘內(nèi)從50~60°C冷卻至38~45°C ； 第三階段在5~10分鐘內(nèi)從38~45°C冷卻至30~35°C。
【文檔編號(hào)】C07C15/28GK103980085SQ201410213601
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月20日
【發(fā)明者】陳國平, 汪洋, 黃福林, 李成, 張超遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:重慶路洋化工有限公司