一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)的制作方法
【專利摘要】一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，是以葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的甘露糖糖漿為原料，采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備分離甘露糖和葡萄糖，得到高純度的甘露糖糖漿并實(shí)現(xiàn)較高收率。整個(gè)工藝運(yùn)行成本低，分離得到的產(chǎn)品純度、濃度和收率高，降低了后續(xù)濃縮成本，簡化操作步驟，降低生產(chǎn)損耗，并且能夠連續(xù)化生產(chǎn)，提升了生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及順序式模擬移動(dòng)色譜分離技術(shù)，特別是涉及一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]甘露糖是一種六碳糖，是目前唯一用于在臨床上的糖質(zhì)營養(yǎng)素，其直接被利用合成糖蛋白，參與免疫調(diào)節(jié)。許多疾病正是由于缺乏甘露糖糖化作用中的酵素而導(dǎo)致的。其再人體內(nèi)具有調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)、增加傷口愈合、抗炎、抑制腫瘤生長與轉(zhuǎn)移、增加癌癥存活率、避免某些細(xì)菌感染等生理效應(yīng)。甘露糖在自然界中以游離態(tài)存在的很少，多以甘露聚糖的形式存在?？梢姡仨毻ㄟ^各種物理化學(xué)手段制備甘露糖，其中以葡萄糖為原料采用差向異構(gòu)化方法制備甘露糖是較為理想的方法。目前葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的轉(zhuǎn)化率最高能達(dá)到30%，但是由于缺乏先進(jìn)的甘露糖和葡萄糖的高效分離技術(shù)，這種制備甘露糖的方法應(yīng)用較少。在此背景下，發(fā)明人在前期工作的基礎(chǔ)上，研究出順序式模擬移動(dòng)色譜高效分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，研制了一種利用順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)。本技術(shù)所述工藝運(yùn)行成本低，分離得到的產(chǎn)品純度、濃度和收率高。該工藝降低了后續(xù)濃縮成本，簡化了操作步驟，降低了生產(chǎn)損耗；并且能夠連續(xù)化生產(chǎn)，提升了生產(chǎn)效率。
一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù):以葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的甘露糖糖漿為原料，采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備分離甘露糖和葡萄糖，得到高純度的甘露糖糖漿。
其中，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂ZG-106Ca2+、UBK530Ca2+、UBK550Ca2+、99Ca2+-310或99Ca2+-320中的任意一種；洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為60°C~70°C。
其工藝步驟為:
a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將以葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%，濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ；
b)、過濾:將步驟a)得到的甘露糖糖漿溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體；
C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離:將上述得到的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備分離，首先進(jìn)行大循環(huán)S1 (也叫不進(jìn)不出，即甘露糖糖漿進(jìn)入順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備后進(jìn)行自循環(huán))；而后進(jìn)行小循環(huán)S2,即進(jìn)洗脫劑水，出一部分組分B (葡萄糖組分)；最后為全進(jìn)全出S3，即S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分);
d)、濃縮:將c)步驟制得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至80%~85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至70%~75%。
工藝步驟中的c)中大循環(huán)S1過程中，循環(huán)量為色譜柱體積的40%~60% ;小循環(huán)S2過程中，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的3%~15% ;全進(jìn)全出S3過程中，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的3%~15%，進(jìn)料量為色譜柱體積的5%~10%。
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離差向異構(gòu)化后甘露糖糖漿中的甘露糖和葡萄糖，分離得到組分A溶液和組分B溶液，組分A濃度為25%~40%、甘露糖純度85%~97%，收率80~90% ;組分B濃度為30%~40%、葡萄糖純度85%~95%，收率70~80%。本發(fā)明所述工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]【專利附圖】

【附圖說明】
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1~4中所述的整個(gè)工藝流程。
[0005]【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%，濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ；
b)、過濾:將a步驟制得溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體； C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離S1:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色
譜設(shè)備分離。分離的第一步為大循環(huán)S1，也叫不進(jìn)不出，循環(huán)量為色譜柱體積的49.1%;小循環(huán)S2，S2進(jìn)洗脫劑水出一部分組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的5% ;全進(jìn)全出S3，S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的4.95%，進(jìn)料量為色譜柱體積的5.05% ；
d)、濃縮:將c)步驟制得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至75% ；
其中，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂ZG-106 Ca2+ ;洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為68 0C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離差向異構(gòu)化后甘露糖糖漿中的甘露糖和葡萄糖，分離得到組分A溶液和組分B溶液，組分A濃度為36.5%、甘露糖純度82.3%，收率86.1%，組分B濃度為36.0%、葡萄糖純度91.7%，收率70.4%。
實(shí)施例2
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%，濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ；
b)、過濾:將a步驟制得溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體； C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離S1:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色
譜設(shè)備分離。分離的第一步為大循環(huán)S1，也叫不進(jìn)不出，循環(huán)量為色譜柱體積的50.9%;小循環(huán)&，S2進(jìn)洗脫劑水出一部分組分B(葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的7.65%;全進(jìn)全出S3，S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的5%，進(jìn)料量為色譜柱體積的7.35% ；
d)、濃縮:將c)步驟制得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至75% ；
其中，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂99Ca2+-310 ;洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為65 0C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離差向異構(gòu)化后甘露糖糖漿中的甘露糖和葡萄糖，分離得到組分A溶液和組分B溶液，組分A濃度為26.0%、甘露糖純度95.3%，收率80.6%，組分B濃度為30.5%、葡萄糖純度87.4%，收率73.6%。
實(shí)施例3
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%，濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ；
b)、過濾:將a)步 驟制得溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體； C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離S1:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色
譜設(shè)備分離。分離的第一步為大循環(huán)S1，也叫不進(jìn)不出，循環(huán)量為色譜柱體積的50%;小循環(huán)S2，S2進(jìn)洗脫劑水出一部分組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的5% ;全進(jìn)全出S3，S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的4.95%，進(jìn)料量為色譜柱體積的5.05% ；
d)、濃縮:將c)步驟制得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至75% ；
其中，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂99Ca2+-310 ;洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為62 0C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離差向異構(gòu)化后甘露糖糖漿中的甘露糖和葡萄糖，分離得到組分A溶液和組分B溶液，組分A濃度為31.5%、甘露糖純度90.3%，收率85.2%，組分B濃度為37.5%、葡萄糖純度89.7%，收率74.8%。
實(shí)施例4
本發(fā)明的順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%，濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ；
b)、過濾:將a步驟制得溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體； C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離S1:將差向異構(gòu)化后的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色
譜設(shè)備分離。分離的第一步為大循環(huán)S1，也叫不進(jìn)不出，循環(huán)量為色譜柱體積的51.8% ;小循環(huán)S2，S2進(jìn)洗脫劑水出一部分組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的5% ;全進(jìn)全出S3，S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分)，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的4.95%，進(jìn)料量為色譜柱體積的5.05% ；d)、濃縮:將c)步驟制得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至75% ；
其中，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂UBK550Ca2+;洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為60 0C ；
本發(fā)明采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離差向異構(gòu)化后甘露糖糖漿中的甘露糖和葡萄糖，分離得到組分A溶液和組分B溶液，組分A濃度為29.5%、甘露糖純度96.8%，收率80.2%，組分B濃度為39.0%、葡萄糖純度86.4%，收率76.3%。
本發(fā)明的核心技術(shù)為順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖及葡萄糖技術(shù)，得到純度和收率均較高的甘露糖糖漿，分離后的甘露糖組分純度高，收率較高，本工藝不僅保證了甘露糖和葡萄糖的高純度和高收率，還在整個(gè)工藝的成本節(jié)約，工序步驟簡便等方面具有鮮明的特色。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，對以上實(shí)施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進(jìn)等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，其特征在于，以葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的甘露糖糖漿為原料，采用順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備分離甘露糖和葡萄糖，得到高純度的甘露糖糖漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，其特征在于，順序式模擬移動(dòng)色譜連續(xù)吸附分離中，吸附劑為樹脂ZG-106Ca2+、UBK530Ca2+、UBK550Ca2+、99Ca2+-310或99Ca2+-320中的任意一種；洗脫劑為水，順序式模擬移動(dòng)色譜分離設(shè)備包含6根色譜柱，具有進(jìn)料口 2個(gè)，出料口 2個(gè)，分離溫度為60V~70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，其特征在于其工藝步驟為: a)、進(jìn)料糖漿的調(diào)配:將以葡萄糖差向異構(gòu)化制備甘露糖的甘露糖糖漿調(diào)配到濃度為60%,濃度低于60%的原料進(jìn)行濃縮至濃度60%，濃度高于60%的原料需加入去離子水調(diào)配成濃度60% ； b)、過濾:將步驟a)得到的甘露糖糖漿溶液用微米級濾器進(jìn)行過濾，制得澄清的無肉眼可見的液體； C)、順序式模擬移動(dòng)色譜分離:將上述得到的甘露糖糖漿經(jīng)順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備分離，首先進(jìn)行大循環(huán)S1 (也叫不進(jìn)不出，即甘露糖糖漿進(jìn)入順序式模擬移動(dòng)色譜設(shè)備后進(jìn)行自循環(huán))；而后進(jìn)行小循環(huán)S2,即進(jìn)洗脫劑水，出一部分組分B (葡萄糖組分)；最后為全進(jìn)全出S3，即S3同時(shí)進(jìn)洗脫劑水出部分組分A (甘露糖組分)，進(jìn)原料出另一部分的組分B (葡萄糖組分); d)、濃縮:將c)步驟制 得的組分A溶液進(jìn)行濃縮，組分A溶液濃度濃縮至80%~85%，將c)步驟制得的組分B進(jìn)行混合，再進(jìn)行濃縮，組分B溶液濃度縮至70%~75%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種順序式模擬移動(dòng)色譜分離甘露糖和葡萄糖的技術(shù)，其特征在于其工藝步驟中的c)中大循環(huán)S1過程中，循環(huán)量為色譜柱體積的40%~60% ;小循環(huán)S2過程中，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的3%~15% ;全進(jìn)全出S3過程中，進(jìn)洗脫劑水量為色譜柱體積的3%~15%，進(jìn)料量為色譜柱體積的5%~10%。
【文檔編號】C07H1/06GK103992361SQ201410059180
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】李良玉, 賈鵬禹, 張麗萍, 曹龍奎, 呂獲柱, 王學(xué)群, 李洪飛, 李朝陽 申請人:黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)