一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，是以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下，在一定溫度下反應(yīng)制得丙二腈。本發(fā)明用氯乙腈、氰化氫為原料合成丙二腈，分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品的收率達(dá)到80%以上，產(chǎn)品純度高，能耗低，環(huán)境污染小，成本低。
【專利說(shuō)明】一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體，特別是一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙二腈是重要的有機(jī)合成原料，能夠進(jìn)行加成、取代、環(huán)合、聚合等一系列反應(yīng)，主要用于合成維生素&、氨苯蝶啶、腺嘌呤等一系列重要的藥物，也可以作為合成除草劑璜隆、惡草嘧、丙異惡草嘧、噻草嘧等農(nóng)藥。另外，丙二腈在合成染料、金屬防腐、樹(shù)脂交鏈劑方面有重要用途。
[0003]化學(xué)名稱為:1，3-氰基-甲烷；分子式:C3H2N2 ;分子量:66。 [0004]分子結(jié)構(gòu)式:
N=C-CH2-C^N
丙二腈的合成方法較多，有丙二烯氧化氨解法、乙腈氨氰氣相法、乙腈高溫?zé)峤夥?、苯乙烯法、丙烯腈和胺基乙腈法等，但這些方法都須采用高溫、高壓，其設(shè)備投資大、要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高的農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下，在溫度為15~25°C，反應(yīng)時(shí)間為8_15h反應(yīng)制得農(nóng)藥中間體丙二臆。
[0007]本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述氯乙腈、氰化氫、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為:氯乙腈:氰化氫:催化劑:溶劑=1:0.35~0.85:0.0034~0.08:2.32~3.96。
[0008]本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得農(nóng)藥中間體丙二腈。
[0009]本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述溶劑為苯或甲苯或乙醇。
[0010]本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于:所述催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或氯化鋅。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):用氯乙腈、氰化氫為原料合成丙二腈，采用三氯化鋁或三氯化鐵或氯化鋅催化劑，苯為溶劑，分離提純過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，使產(chǎn)品的收率達(dá)到80%以上，產(chǎn)品純度高，能耗低，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備的較理想的工藝。
[0012]【具體實(shí)施方式】:
為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0013]本發(fā)明一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑溶劑和存在的條件下，在一定溫度下進(jìn)行縮合反應(yīng)制得丙二腈。氯乙腈、氰化氫、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為:氯乙腈:氰化氫:催化劑:溶劑=1:0.35~0.85:0.0034、.08:2.32^3.96。所述的催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或氯化鋅，優(yōu)選三氯化鋁，所述的溶劑為苯或甲苯或乙醇，優(yōu)選苯。
[0014]實(shí)施例1:在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑45g，氯乙腈15.lg，氰化氫5.9g，催化劑0.6g，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至15-25°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間8_15h (用氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得丙二腈，產(chǎn)品收率為80.85%。
[0015]實(shí)施例2:
在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑45g，氯乙腈15.lg，氰化氫7.6g，催化劑0.6g，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至15-25°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間8-15h (用氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得丙二腈，產(chǎn)品收率為81.04%。
[0016]實(shí)施例3:
在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑45g，氯乙腈15.lg，氰化氫9.5g，催化劑0.6g，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至15-25°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間8-15h (用氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得丙二腈，產(chǎn)品收率為81.17%。
[0017]實(shí)施例4:
在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑45g，氯乙腈15.lg，氰化氫5.9g，催化劑0.9g，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至15-25°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間8-15h (用氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得丙二腈，產(chǎn)品收率為81.09%。
[0018]實(shí)施例5:
在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入溶劑45g，氯乙腈15.lg，氰化氫8.lg，催化劑1.0g，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，升溫至15-25°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間8-15h (用氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得丙二腈， 產(chǎn)品收率為81.93%。
【權(quán)利要求】
1.一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，其特征在于:以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下，在溫度為15~25°C，反應(yīng)時(shí)間為8-15h反應(yīng)制得農(nóng)藥中間體丙二月青。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，其特征在于:所述氯乙腈、氰化氫、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為:氯乙腈:氰化氫:催化劑:溶劑=1:0.35、.85:0.0034、.08:2.32~3.96。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，其特征在于:以氯乙腈、氰化氫為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，常壓回收溶劑量的95%，剩余液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集108-110°C /2.7kPa的餾分，得農(nóng)藥中間體丙二腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，其特征在于:所述溶劑為苯或甲苯或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種農(nóng)藥中間體丙二腈的制備方法，其特征在于:所述催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或氯化鋅。
【文檔編號(hào)】C07C253/14GK103641741SQ201310671121
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】孫冬兵, 朱志平, 任海峰, 金百鳴, 瞿建, 葛玲麗, 張文軍, 曹建兵, 吳小林 申請(qǐng)人:南通市納百園化工有限公司