一種單硬脂酸甘油酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于食品、日化和塑料行業(yè)作非離子表面活性劑的單硬脂酸甘油酯的合成方法。該方法能增加單硬脂酸甘油酯的產(chǎn)量，提高其產(chǎn)品的質(zhì)量。其技術(shù)方案是：先將硬脂酸鈉加入裝有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，再加入溫度為70℃的去離子水?dāng)嚢枞芙猓缓蠹尤氕h(huán)氧氯丙烷及相轉(zhuǎn)移催化劑，將反應(yīng)容器置入微波加熱裝置中加熱，在溫度為130～140℃下反應(yīng)4～5min；冷卻至室溫，在50℃下加入NaOH水溶液，水解60min；然后在80～90℃進(jìn)行減壓蒸餾，再抽濾得固體粗品產(chǎn)物；最后用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，將產(chǎn)物放入真空干燥箱烘干制得純凈的單硬脂酸甘油酯。本方法簡(jiǎn)化了反應(yīng)過(guò)程，反應(yīng)快，相轉(zhuǎn)移催化劑安全無(wú)毒，價(jià)格低廉，用于單硬脂酸甘油酯的制備。
【專利說(shuō)明】一種單硬脂酸甘油酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于食品、日化和塑料行業(yè)中作非離子表面活性劑的單硬脂酸甘油酯的合成方法。
技術(shù)背景
[0002]單脂肪酸甘油酯是一種重要的多元醇型非離子表面活性劑。因其具有優(yōu)良的性能和安全無(wú)毒的優(yōu)點(diǎn)，在食品、日化、塑料等行業(yè)有著重要的地位，并且在今后長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)難被其他產(chǎn)品替代。目前，其多種合成方法均有不足之處:直接酯化法或甘油醇解法的產(chǎn)物中含有40%-60%的二和三硬脂酸甘油酯，需進(jìn)行分子蒸餾才能獲得高含量的單硬脂酸甘油酯；官能團(tuán)保護(hù)法的缺點(diǎn)是反應(yīng)步驟多，成本高；縮水甘油法的原料之一一縮水甘油來(lái)源有困難，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。以硬脂酸鈉和環(huán)氧氯丙烷為起始原料，以季銨鹽和季銨鹽離子交換樹脂為相轉(zhuǎn)移催化劑，得到單硬脂酸縮水甘油酯，再經(jīng)開環(huán)水解得到單硬脂酸甘油酯。在改制備方法中，嚴(yán)格控制好反應(yīng)條件，可使硬脂酸縮水甘油醋分子中的環(huán)氧乙烷結(jié)構(gòu)充分開環(huán)水解為鄰二醇而酯鍵保留，以制得高含量的單硬脂酸甘油酯。本發(fā)明引入單硬脂酸甘油酯合成的一種新方法，即以硬脂酸鈉和環(huán)氧氯丙烷為原料，采用微波反應(yīng)器來(lái)簡(jiǎn)化反應(yīng)過(guò)程并快速完成反應(yīng)，并使用一種新型相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基-β -環(huán)糊精，通過(guò)形成包合物的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)移，從而制得較純的單硬脂酸甘油酯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:為了適應(yīng)現(xiàn)在單硬脂酸甘油酯在食品、日化和塑料等行業(yè)應(yīng)用中不可缺少的地位，提高單硬脂酸甘油酯產(chǎn)品的品質(zhì)，特提供一種單硬脂酸甘油酯的合成方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:以硬脂酸和NaOH為原料制得硬脂酸鈉。硬脂酸鈉與環(huán)氧氯丙烷的反應(yīng)采用微波反應(yīng)器來(lái)簡(jiǎn)化反應(yīng)過(guò)程并快速完成反應(yīng)，并使用一種新型相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基_β -環(huán)糊精，通過(guò)形成包合物的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)相轉(zhuǎn)移。
[0005]一種單硬脂酸甘油酯的合成方法，其操作步驟是:先將60g的硬脂酸鈉(碳原子數(shù)為16~18)加入裝有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，再往三口燒瓶中加入15~20mL溫度為70°C的去離子水?dāng)嚢枞芙?，然后按環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉的摩爾比為3:1的量往上述三口燒瓶中加入環(huán)氧氯丙烷50mL，再按硬脂酸鈉質(zhì)量的5%加入相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基-β -環(huán)糊精3.0~3.5g,將反應(yīng)容器置入微波輻射加熱裝置中微波加熱，微波輻射功率為220~400W，反應(yīng)溫度為130~140°C，反應(yīng)時(shí)間為4~5min ;反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，再將溫度升至50°C加入濃度為5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后將溫度升至80~90°C進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出其中未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，再抽吸過(guò)濾得固體粗品產(chǎn)物；最后將粗品產(chǎn)物加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶2~3次，將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中80°C下烘干48h，制得純凈的單硬脂酸甘油酯。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:(1)采用微波反應(yīng)器來(lái)簡(jiǎn)化反應(yīng)過(guò)程并快速完成反應(yīng)。(2)該方法采用的新型相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基-β -環(huán)糊精安全無(wú)毒，且價(jià)格低廉，該方法能增加單硬脂酸甘油酯的產(chǎn)量，提高其產(chǎn)品的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做具體說(shuō)明。
[0008]實(shí)施例1單硬脂酸甘油酯的合成方法
[0009]先將60g的硬脂酸鈉(碳原子數(shù)為16~18)加入裝有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，再往三口燒瓶中加入20mL溫度為70°C的去離子水?dāng)嚢枞芙?，然后按環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉的摩爾比為3:1的量往上述三口燒瓶中加入環(huán)氧氯丙烷50mL，再按加入量為硬脂酸鈉質(zhì)量的5%加入相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基-β -環(huán)糊精3.3g,將反應(yīng)容器置入微波輻射加熱裝置中微波加熱，微波輻射功率為350W，反應(yīng)溫度為135°C，反應(yīng)時(shí)間為5min ；反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，再將溫度升至50°C加入濃度為5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后將溫度升至90°C進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出其中未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，再抽濾得粗品產(chǎn)物；最后將粗品產(chǎn)物加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶3次，將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中80°C烘干48h制得純凈的單硬脂酸甘油酯。
[0010]實(shí)施例2高碘酸氧化法來(lái)測(cè)定單硬脂酸甘油酯的含量
[0011]首先稱取1.0g上述純凈單硬脂酸甘油酯(精確至0.0002g)，將其溶于25mL的氯仿中后放入250mL的錐形瓶中，接著加入0.7mL56%的高氯酸液，再量取25mL配制好的高碘酸-冰乙酸溶液，搖勻、密塞后靜置于暗處35min，然后加入20%的KI液10mL，再置于暗處5min，加入IOOmL蒸餾水，搖勻后立即用0.lmol/L的Na2S203液進(jìn)行滴定，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。測(cè)得單硬脂酸甘油酯的含量為`96.8%，相比之下，本發(fā)明制得的單硬脂酸甘油酯具有較高的純度。
【權(quán)利要求】
1.一種單硬脂酸甘油酯的合成方法，其特征在于:先將60g硬脂酸鈉其碳原子數(shù)為16~18，加入裝有回流冷凝管、攪拌器和溫度計(jì)的三口燒瓶中，再往三口燒瓶中加入15~20mL溫度為70°C的去離子水?dāng)嚢枞芙?，然后按環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉的摩爾比為3:1的量往上述三口燒瓶中加入環(huán)氧氯丙烷50mL，再按硬脂酸鈉質(zhì)量的5%加入相轉(zhuǎn)移催化劑羥丙基-β -環(huán)糊精3.0~3.5g，將反應(yīng)容器置入微波輻射加熱裝置中微波加熱，微波輻射功率為220~400W，反應(yīng)溫度為130~140°C，反應(yīng)時(shí)間為4~5min ;反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，再將溫度升至50°C加入濃度為5mol/L的NaOH水溶液45mL，水解60min ;然后將溫度升至80~90°C進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出其中未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，再抽吸過(guò)濾得固體粗品產(chǎn)物；最后將粗品產(chǎn)物加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶2~3次，將最終產(chǎn)物放入真空干燥箱中80°C下烘干48h，制得純凈的單硬脂酸甘油`酯。
【文檔編號(hào)】C07C67/11GK103553911SQ201310547687
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】葛亭亭, 鄒長(zhǎng)軍 申請(qǐng)人:西南石油大學(xué)