專利名稱：一種α-硫辛酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種α-硫辛酸的制備方法，屬于醫(yī)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
α-硫辛酸其化學(xué)名為(±)-5_[3’ _(1’，2’ _ 二硫雜環(huán)戊烷)_]戊酸，結(jié)構(gòu)式如
權(quán)利要求
1.一種α-硫辛酸的制備方法，其特征在于包含硫化鈉溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸鈉的酸化，硫辛酸粗品的純化過程。
2.如權(quán)利要求1所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫化鈉溶液的配置是將硫化鈉溶于純化水中，溶解，配制成硫化鈉溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成是將水溶劑中加入6，8- 二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化銨，升溫；再將配置好的硫化鈉溶液緩慢加入到此水溶液中，反應(yīng)結(jié)束后，降溫，靜止，分層。
4.如權(quán)利要求1所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解是將水溶劑中加入硫辛酸乙酯、氫氧化鈉和四丁基溴化銨，攪拌，升溫；待反應(yīng)結(jié)束后，抽濾。
5.如權(quán)利要求1所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸鈉的酸化是將水解后的濾液降溫至5°C 10°C，然后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至I 2過濾即得到硫辛酸粗品。
6.如權(quán)利要求1所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的純化是將硫辛酸粗品加入到混合溶劑中，攪拌，加熱升溫至40°C 45°C，使硫辛酸粗品完全溶解，然后加入純化水，攪拌，靜止，分液，將有機(jī)層加熱升溫到40°C 45°C后，加入硅膠，攪拌，抽濾；然后冷卻，攪拌析晶，干燥。
7.如權(quán)利要求1或3所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成中加入6，8- 二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化銨的質(zhì)量比為1:0. 16^0. 3 :0. 07。
8.如權(quán)利要求1或4所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中加入硫辛酸乙酯、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的質(zhì)量比為1:0. 5^1. 15 :0. 04。
9.如權(quán)利要求1或4所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中水解反應(yīng)時(shí)溫度為50°C 80°C。
10.如權(quán)利要求1或6所述的α-硫辛酸的制備方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的純化中混合溶劑為乙酸乙酯、環(huán)己烷，其質(zhì)量比為1:5 15。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種α-硫辛酸的制備方法，其特征在于包含硫化鈉溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸鈉的酸化，硫辛酸粗品的純化過程。本發(fā)明制備過程中所使用的溶劑對(duì)人體無污染，安全，硫辛酸純度高，反應(yīng)收率高，反應(yīng)條件溫和，易操作，適于大批量的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D339/04GK103058989SQ20131003494
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者李潔, 朱建益, 鄭亮, 劉明明, 宋彩香, 于長安, 張濤 申請(qǐng)人:山東齊都藥業(yè)有限公司