專利名稱：一種人參皂苷c-k一水合物晶體及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種人參皂苷c-κ 一水合物晶體及制備方法，尤其是提供了人參皂苷C-K 一水合物的單晶結(jié)構(gòu)。制備的方法具體的說是一種采用冷卻結(jié)晶生產(chǎn)人參皂苷C-K 一水合物的方法。通過此方法得到的人參皂苷C-K一水合物為片狀晶體，粒度分布均勻，不發(fā)生聚結(jié)，且收率高。
背景技術(shù)：
人參是一味被廣泛用于養(yǎng)身治病的傳統(tǒng)中藥,對(duì)于人類健康的大敵癌癥具有一定的治療作用，這與其對(duì)分泌、免疫及代謝等方面的影響有關(guān)。人參皂苷是人參的一種主要活性成分，具有抑制細(xì)胞腫瘤細(xì)胞繁殖、抗轉(zhuǎn)移等功效，其藥效作用具有多樣性，對(duì)于神經(jīng)系統(tǒng)、小腸傳送功能、內(nèi)分泌、免疫系統(tǒng)等都具有一定的影響，還具有抗衰老的作用，其分為原人參二醇類、原人參三醇類皂苷及齊墩果酸類皂苷(楊娜等，人參的抗腫瘤及對(duì)放化療遠(yuǎn)期效應(yīng)的抑制作用，齊魯腫瘤雜志，1995 (4);王海南，人身皂苷藥理研究進(jìn)展，中國臨床藥理學(xué)及治療學(xué)，2006 (11))。人參皂苷C-K (分子式為C36H62O8)其結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種人參皂苷C-K一水合物晶體，其特征在于:一分子人參皂苷C-K一水合物中含I分子人參阜苷C-K和I分子水。
2.按權(quán)利要求1所述的人參皂苷C-K一水合物晶體，其特征在于: 晶系:單斜晶系；空間群:P2i ； 單晶晶胞參數(shù):a=15.758 A,b=7.530 A,€=16.553 A, α=90.00°，β=117.96°，Y =90.00°， 單胞體積:V=1735.0(6) A3。
3.按權(quán)利要求1所述的人參皂苷C-K一水合物晶體，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2 Θ 角度表示的 X-射線粉末衍射，其在 6.3±0.2，11.2±0.2，12.7±0.2，13.3±0.2，15.8±0.2，16.2±0.2，17.4±0.2，20.0±0.2，20.8±0.2，22.6±0.2，23.6±0.2，24.3±0.2，25.6±0.2有特征峰。
4.按權(quán)利要求1所述的人參皂苷C-K一水合物晶體的制備方法，其特征是: 1)將人參皂苷C-K粗品加入到乙腈/水混合溶劑中，升溫至60°C以上將其全部溶解，得到人參皂苷C-K飽和溶液； 2)將上述得到的飽和溶液以0.10C /min 0.2V /min降溫，當(dāng)降至45 40°C時(shí)向溶液中加入晶種，并在此溫度維持?jǐn)嚢?0min ； 3)恒溫?cái)嚢杞Y(jié)束后，以0.2V /min 0.4°C /min的降溫速度降至4°C，在4°C養(yǎng)晶I小時(shí)，過濾洗滌，在真空干燥箱中50 70°C干燥I小時(shí)，得到人參皂苷C-K 一水合物晶體。
5.按權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:乙腈和水混合溶劑質(zhì)量比例為1:廣4:1。
6.按權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:加入晶種的量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為初始加入CK粗品質(zhì)量的0.5% 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種人參皂苷C-K一水合物晶體及制備方法，一分子人參皂苷C-K一水合物中含1分子人參皂苷C-K和1分子水。將人參皂苷C-K原料加入到乙腈和水的混合溶劑中，在冷卻過程中將晶種加入到人參皂苷C-K過飽和溶液中，誘導(dǎo)其出晶，促進(jìn)晶體生長。所得產(chǎn)品人參皂苷C-K一水合物晶體的2θ值為6.3±0.2，11.2±0.2，12.7±0.2，13.3±0.2，15.8±0.2，16.2±0.2，17.4±0.2，20.0±0.2，20.8±0.2，22.6±0.2，23.6±0.2，24.3±0.2，25.6±0.2。本發(fā)明提高C-K的結(jié)晶收率；穩(wěn)定的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07J17/00GK103087138SQ20131000964
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月10日
發(fā)明者龔俊波, 李潤妍, 代常亮, 董偉兵, 王靜康, 尹秋響, 張美景, 王永莉, 侯寶紅, 郝紅勛, 鮑穎, 陳巍 申請(qǐng)人:天津大學(xué)