專(zhuān)利名稱(chēng)：一種銨鹽的制備及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銨鹽的制備及合成方法，確切地說(shuō)是一種三乙胺鹽酸鹽的制備及合成方法。背景技術(shù)：
銨鹽的合成方法已有許多文獻(xiàn)報(bào)道。早在1956年，J. Chem. Soc.報(bào)道了一些銨鹽的合成方法，1959年，J. Am. Chem. Soc.也報(bào)道了銨鹽類(lèi)的合成方法。(I. Surrey, AlexanderR. ; Lesherj George Y. ; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the AmericanChemical Society (1959)， 81 2894-7; 2. Davis, M. Journal of the ChemicalSociety (1956)， 337-43·)。申請(qǐng)人:由二甲基二氯硅烷合成八甲基四硅氧環(huán)醚的實(shí)驗(yàn)中，得到了一種化合物三乙胺二鹽酸鹽。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供化合物三乙胺鹽酸鹽，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所稱(chēng)的一種三乙胺鹽酸鹽是由二甲基二氯硅烷與水、甲苯及三乙胺制備的由以下化學(xué)式所示的化合物
權(quán)利要求
1.一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法，包括合成和分離，其特征在于所述的合成是5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中，在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h，所得產(chǎn)物用CH2Cl2萃取，取下層液旋轉(zhuǎn)除去溶劑的液體；將所得液體再溶于20ml甲苯中，加入IOml三乙胺，反應(yīng)2小時(shí)，攪拌停止，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得白色固體，將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天，析出無(wú)色透明針狀晶體。
2.由權(quán)利要求I所述的化合物(I)，在293k溫度下，在OxfordX-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0. 71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P31c，晶胞參數(shù)a = 8. 3363(18) A, alpha = 90 deg；b = 8. 3363 (18) A, beta = 90 deg ；c = 7.057(2) A, gamma = 120deg.。
全文摘要
一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法，將5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中，在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h，所得產(chǎn)物用CH2Cl2萃取，取下層液旋轉(zhuǎn)除去溶劑的液體。將所得液體再溶于20ml甲苯中，加入10ml三乙胺，反應(yīng)2小時(shí)，攪拌停止，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得白色固體，將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天，析出無(wú)色透明針狀晶體。
文檔編號(hào)C07C211/05GK102924288SQ20121049449
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者羅梅, 汪磊 申請(qǐng)人:羅梅