專利名稱：以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑cz的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑CZ生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，CZ是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。促進(jìn)劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時(shí)間短。文獻(xiàn)(精細(xì)化工，2006,23:923)報(bào)道了催化氧化法合成CZ的方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、 水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的環(huán)己胺量大，母液經(jīng)蒸餾回收環(huán)己胺，且促進(jìn)劑CZ的收率不高。文獻(xiàn)(廣西化工，1994,23:58)報(bào)道了促進(jìn)劑CZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。母液經(jīng)蒸餾回收環(huán)己胺。此方法促進(jìn)劑CZ收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，環(huán)己胺用量小、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，并且母液中的環(huán)己胺含量很低，不用蒸餾回收。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種以次氯酸鈉為氧劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，其特征在于包括以下過程第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na鹽130ml,生成M-環(huán)己胺鹽。第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為8. 0 18. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. 0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，直接用M車間的M-Na鹽為原料，省去了 M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工藝中的環(huán)己胺回收工序，易于工業(yè)化，合成出的促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上。收率達(dá)到了 97%以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na鹽130ml,生成M-環(huán)己胺鹽。第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為8. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. 0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97%。實(shí)施例2:第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na鹽130ml,生成M-環(huán)己胺鹽。第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為10. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. 0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后 抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97. 2%。實(shí)施例3 第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na鹽130ml,生成M-環(huán)己胺鹽。第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為18. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. 0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品，促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97. 6%。
權(quán)利要求
1.以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，其特征是包括兩步第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/mlM-Na鹽130ml，生成M-環(huán)己胺鹽。
第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為8. O 18. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉；反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，稱取98%的硫酸150～300g，配置成10～30%硫酸加入到已有100～800克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在20～80℃、轉(zhuǎn)速為200～1000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加200～1000mlM-Na鹽，然后以20～100ml/分鐘的流速加入8.0～18.0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為1.0～3.0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，合成出的促進(jìn)劑CZ的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97%以上。
文檔編號(hào)C07D277/80GK102827104SQ20121036198
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者朱軍 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司