專利名稱：以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑ns的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑NS生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，橡膠硫化促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)適用于NR、SBR, BR以及其混合體，硫化速度快，硫化膠模量高，在輪胎或橡膠工業(yè)制品配方中單用或并用少量的超速促進(jìn)劑。促進(jìn)劑NS具有防焦、安全、無(wú)毒、硫化快等功能。文獻(xiàn)(廣東化工，2006，5:16)報(bào)道了氧化法合成NS的方法。將促進(jìn)劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入 反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進(jìn)劑NS的收率不高，母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。文獻(xiàn)(化工科技市場(chǎng)，2001，4:24)報(bào)道了新型NS的生產(chǎn)方法。將促進(jìn)劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品，母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。此方法促進(jìn)劑NS收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，叔丁胺用量小、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，并且母液中的叔丁胺含量很低，叔丁胺不用蒸餾回收。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種以次氯酸鈉為氧劑、以M-Na鹽為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，其特征在于包括以下過程第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反應(yīng)釜中，在40° C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/ml M-Na 鹽 130ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12. 0-14. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2. O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到99%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，直接用M車間的M-Na鹽為原料，省去了 M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工藝中的叔丁胺回收工序，易于工業(yè)化，合成出的促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到99%以上。收率達(dá)到了 97%以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反應(yīng)釜中，在40° C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應(yīng)，再滴加密度為1.5g/ml M-Na 鹽 130ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為12. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為
2.O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97. 4%。實(shí)施例2:第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反應(yīng)釜中，在40° C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應(yīng)，再滴加密度為
1.5g/ml M-Na 鹽 130ml，生成 M-叔丁胺鹽。 第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為13.0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為
2.O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97. 4%。實(shí)施例3 第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有75克叔丁胺的反應(yīng)釜中，在40° C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應(yīng)，再滴加密度為
1.5g/ml M-Na 鹽 130ml，生成 M-叔丁胺鹽。第二步以3ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為14. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為
2.O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到99%以上，收率達(dá)到了97. 4%%。
權(quán)利要求
1.一種以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，其特征是包括兩I K少 第一步稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50° C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使硫酸充分和環(huán)己胺反應(yīng)，再滴加密度為I. 5g/mlM-Na鹽130ml，生成M-環(huán)己胺鹽； 第二步以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為8. (Γ18. 0%的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為·2.O小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以次氯酸鈉為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，稱取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入已有環(huán)己胺的反應(yīng)釜中，在50℃、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，再滴加密度為1.5g/ml M-Na鹽130ml，生成M-環(huán)己胺鹽；以5ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為8.0~18.0%的氧化劑次氯酸鈉，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，該方法過程簡(jiǎn)單，直接用M車間的M-Na鹽為原料，省去了M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工藝中的叔丁胺回收工序，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)99%以上，收率達(dá)97%以上。
文檔編號(hào)C07D277/80GK102838560SQ20121036196
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者朱軍 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司