專利名稱：一種丙交酯的耦合純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于乳酸制造領(lǐng)域，具體涉及一種丙交酯的耦合純化方法。
背景技術(shù)：
丙交酯是一種可用于制備聚乳酸及其共聚物的重要化合物，其純度對(duì)能否合成出高相對(duì)分子質(zhì)量的聚乳酸有著直接影響。當(dāng)丙交酯純度指標(biāo)未達(dá)到規(guī)定要求時(shí)，只能得到相對(duì)分子質(zhì)量較低的聚乳酸，沒有任何應(yīng)用價(jià)值。因此，丙交酯純化方法一直被認(rèn)為是聚乳酸合成技術(shù)的一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。丙交酯的純化方法目前大體分為三種重結(jié)晶法、氣助蒸發(fā)法和水解法。重結(jié)
晶法是目前最常用的丙交酯純化方法。申請(qǐng)?zhí)枮?00710135532. 6、200510094845. 2、200510094846. 7,200510095337. 6等專利文件對(duì)如何通過重結(jié)晶法提高丙交酯純度和提高純化效率等進(jìn)行了介紹。但是，這些都采用了溶劑結(jié)晶的工藝，都要經(jīng)過多次重結(jié)晶，使得純化周期較長(zhǎng)，在純化過程要使用大量乙醇和乙酸乙酯等低沸點(diǎn)溶劑，涉及溶劑回收等問題，該方法不但產(chǎn)率低、成本高，而且污染環(huán)境。這些工藝在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用尚可，但不適用大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種丙交酯的耦合純化方法，可以解決溶劑結(jié)晶存在的周期長(zhǎng)、污染環(huán)境、不適合規(guī)模生產(chǎn)的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案主要包括以下步驟
1)稱量，稱取丙交酯，并將丙交酯置于精餾塔中；
2)精餾，將置于精餾塔中的丙交脂進(jìn)行精餾，精餾壓力lkPa 10kPa、精餾溫度1300C "165°C ；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^122°C ；
4)結(jié)晶，對(duì)收集的餾分進(jìn)行非溶劑結(jié)晶，在95°C 105°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在970C 97. 5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min 70min ；
5)成品，收集純度為99.5%以上的丙交酯。所述丙交酯為左旋轉(zhuǎn)丙交酯。所述的丙交酯的純度為85% 94%。收集純度為99. 5%以上的丙交酯后剩余的低純度丙交酯返回到精餾工序循環(huán)利用。精餾壓力3kPa 8kPa。精餾溫度為140°C 150°C。本發(fā)明提供的丙交酯的耦合純化方法，其技術(shù)特點(diǎn)是利用高真空精餾和非溶劑結(jié)晶耦合的工藝方法對(duì)丙交酯進(jìn)行純化。單一地通過高真空精餾工藝難以進(jìn)一步提高丙交酯純度，而非溶劑結(jié)晶工藝可以實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步純化的效果。本發(fā)明提供的丙交酯的耦合純化方法，通過采用上述的方法，利用高真空精餾和非溶劑結(jié)晶耦合純化，先通過高真空精餾可得到95%以上純度的丙交酯，再通過非溶劑結(jié)晶使丙交酯純度達(dá)到99. 5%以上。剩余的低純度的丙交酯則可以繼續(xù)蒸餾。該方法縮短了純化周期，且無需使用大量溶劑，適用大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的整體實(shí)施方式如下
I、一種丙交酯的耦合純化方法，主要包括以下步驟
1)稱量，稱取丙交酯，其純度為85% 94%；
2)精餾，精餾壓力控制在IkPa lOkPa、精餾溫度控制在130°C 165°C；
3)收集1，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^122°C ；
4)結(jié)晶，進(jìn)行非溶劑結(jié)晶，在95°C 105°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97°C、7.5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min 70min ；
5)收集2，收集純度為99.5%丙交酯。所述丙交酯為左旋轉(zhuǎn)丙交酯。精餾壓力范圍優(yōu)選3kPa 8kPa。精餾溫度優(yōu)選140°C 150°C。實(shí)施例I :
1)稱量，稱取純度為94%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在lkPa、精餾溫度控制在130°C；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^122°C ；
4)結(jié)晶，在95°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97V、7.5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min ；
5)成品，收集99.5%純度丙交酯，得到90Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。實(shí)施例2:
1)稱量，稱取純度為94%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在lOkPa、精餾溫度控制在165°C；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在120°C^122°C ；
4)結(jié)晶，在105°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97V、7.3°C，結(jié)晶時(shí)間控制在70min ；
5)成品，收集99.5%純度丙交酯，得到92Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。實(shí)施例3:
1)稱量，稱取純度為85%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在lkPa、精餾溫度控制在165°C；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^120°C ；
4)結(jié)晶，在105°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97.50C、7. 7°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min ；
5)成品，收集99.5%純度丙交酯，得到90Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。實(shí)施例4:1)稱量，稱取純度為85%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在3kPa、精餾溫度控制在145°C；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在120°C^122°C ；
4)結(jié)晶，在100°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97.30C、7. 5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在60min ；
5)成品，收集99.5%純度丙交酯，得到91Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。實(shí)施例5
1)稱量，稱取純度為94%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在8kPa、精餾溫度控制在140°C；
3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^120°C ；
4)結(jié)晶，在95°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97V、7.5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min ；
5)成品，收集99.5%純度丙交酯，得到94Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。實(shí)施例6:
1)稱量，稱取純度為90%的左旋轉(zhuǎn)丙交酯200Kg；
2)精餾，精餾壓力控制在5kPa、精餾溫度控制在150°C；
3)收集1，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^120°C ；
4)結(jié)晶，在95°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在97V、7.5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min ；
5)收集2，收集99.5%純度丙交酯，得到91Kg，剩余低純度丙交酯進(jìn)入精餾工序循環(huán)利用。
權(quán)利要求
1.一種丙交酯的耦合純化方法，其特征在于包括以下步驟 1)稱量，稱取丙交酷，并將丙交酯置于精餾塔中； 2)精餾，將置于精餾塔中的丙交脂進(jìn)行精餾，精餾壓カlkPa 10kPa、精餾溫度130。。 165。。； 3)收集，收集餾分，餾分的溫度控制在118°C^122°C ； 4)結(jié)晶，對(duì)收集的餾分進(jìn)行非溶劑結(jié)晶，在95°C 105°C下進(jìn)料，結(jié)晶溫度控制在970C 97. 5°C，結(jié)晶時(shí)間控制在50min 70min ； 5)成品，收集純度為99.5%以上的丙交酷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種丙交酯的耦合純化方法，其特征在于所述丙交酯為左旋轉(zhuǎn)丙交酷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的丙交酯的耦合純化方法，其特征在于所述的丙交酯的純度為85% 94%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種丙交酯的耦合純化方法，其特征在于收集純度為99.5%以上的丙交酯后剩余的低純度丙交酯返回到精餾エ序循環(huán)利用。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙交酯的耦合純化方法，其特征在于精餾壓カ3kPa 8kPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙交酯的耦合純化方法，其特征在干精餾溫度為140。。 150°C。
全文摘要
一種丙交酯的耦合純化方法，屬于乳酸制造領(lǐng)域，主要包括稱取低純度丙交酯、精餾、收集餾分、非溶劑結(jié)晶、收集99.5%純度丙交酯等步驟。本發(fā)明的特點(diǎn)是利用高真空精餾和非溶劑結(jié)晶耦合的工藝，單一地通過高真空精餾工藝難以進(jìn)一步提高丙交酯純度，而非溶劑結(jié)晶工藝可以實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步純化的效果。本發(fā)明提供的丙交酯的耦合純化方法，使丙交酯純度達(dá)到99.5%以上。剩余的低純度的丙交酯則可以繼續(xù)蒸餾。該方法縮短了純化周期，且無需使用大量溶劑，適用大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D319/12GK102816143SQ20121027299
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者謝劍宏, 劉俊飛, 趙文勝, 徐仁義, 梁庭德 申請(qǐng)人:武漢三江航天固德生物科技有限公司