專利名稱：一種回收偏苯三酸三辛酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種回收精制劑殘?jiān)械钠饺崛刘サ姆椒?，屬于精?xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
偏苯三酸三辛酯又稱偏苯三酸三(2-乙基)己酯，是一種耐久型增塑劑，適用于1050C級(jí)的電纜料及其他耐熱制品。使用偏苯三酸三辛酯做出來的塑料制品，其耐遷移性、耐抽出性和耐揮發(fā)性都要好于使用鄰苯二甲酸二辛酯作為增塑劑的塑料制品。工業(yè)上生產(chǎn)偏苯三酸三辛酯是以偏苯三酸酐和辛醇(2-乙基己醇)反應(yīng)而得的。目前工業(yè)化生產(chǎn)的偏苯三酸酐還不可能做到純度很高、熔融色度很低。因此，為了得到色號(hào)較低的偏苯三酸三辛酯，生產(chǎn)過程中需要加入精制劑，采用吸附脫色、過濾或壓濾等手段來精制產(chǎn)品。在進(jìn)行完相應(yīng)的精制處理后，精制劑殘?jiān)线€吸附有不少偏苯三酸三辛酯產(chǎn)品。若把這部分偏苯三酸三辛酯廢棄掉，一方面影響了產(chǎn)品的收率，另一方面也影響環(huán)境，增加了固廢處理的負(fù)擔(dān)。如果能把這部分三辛酯也回收出來，就能夠起到一舉兩得的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的精制劑殘?jiān)幸暂^簡單的方式回收出偏苯三酸三辛酯的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種回收偏苯三酸三辛酯的方法，用適量的無水乙醇或回用乙醇和精制劑殘?jiān)旌?、攪拌，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低，過濾混合液，在濾液中加少量的水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，把處于下層的偏苯三酸三辛酯分出，上層含少量水分的乙醇流過裝載有3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇回用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚?。該回收方法主要包括以下一些工藝步驟
步驟一分別稱取精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇，使精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇的質(zhì)量比為1:0. 5 5 ;
步驟二 將殘?jiān)鸵掖蓟旌希诔叵聰嚢鐿. 5 2 h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低；
步驟三過濾混合液；
步驟四按每100 g濾液加3 5 g水的比例在濾液中加水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；
步驟五將下層的偏苯三酸三辛酯分出；
步驟六讓分出的上層含少量水分的乙醇流過裝載有O. 2 2 m高3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇即可用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚?。失效后的分子篩可以通過烘干的方式使其再生。用氣相色譜分析采用上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到97. 5%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1)由于こ醇的價(jià)格較低，且可以通過干燥的方式脫水回用，所以采用こ醇來溶解、回收精制劑殘?jiān)械钠饺崛刘コ杀据^低；
2)在濾液中加少量水即能使こ醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，可以采用分層這樣簡單的方式來實(shí)現(xiàn)分離，避免了采用汽提、真空抽吸等能耗較高的方式；
3)采用3A分子篩作為干燥劑，僅需要通過烘干即能實(shí)現(xiàn)再生，不涉及新的廢渣或環(huán)境污染物的產(chǎn)生，符合清潔生產(chǎn)的理念。所以總體來看，采用本方法來回收偏苯三酸三辛酷，不僅提高了偏苯三酸三辛酯的得率，而且節(jié)能環(huán)保，方便簡單。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
步驟ー稱取300g精制劑殘?jiān)?00g無水こ醇；
步驟ニ 將精制劑殘?jiān)亭炒蓟旌希诔叵聰嚢鐸 h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到こ醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低；
步驟三過濾混合液；
步驟四在濾液中加12 g水，靜置，使こ醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；
步驟五將下層的偏苯三酸三辛酯分出；
步驟六讓分出的上層含少量水分的こ醇流過裝載有O. 5 m高3A分子篩的干燥柱，干燥后的こ醇經(jīng)測定水分為O. 12 %，可用于下ー批精制劑殘?jiān)奶幚?。用氣相色譜分析通過上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酷，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 75%。對(duì)比例I :
步驟ー稱取300 g精制劑殘?jiān)?00 g無水甲醇；
步驟ニ 將精制劑殘?jiān)图状蓟旌希诔叵聰嚢鐸 h，停止攪拌，發(fā)現(xiàn)甲醇浮在上層；繼續(xù)攪拌I h，停止攪拌，發(fā)現(xiàn)甲醇仍然浮在上層，也即偏苯三酸三辛酯在甲醇中的溶解度很小，甲醇難以萃取偏苯三酸三辛酷，也就沒必要繼續(xù)采用本方法的后續(xù)步驟來回收偏苯三酸三辛酷。對(duì)比例2:
步驟ー稱取300 g精制劑殘?jiān)?00 gこ酸正丁酯；
步驟ニ 將精制劑殘?jiān)亭乘嵴□セ旌希诔叵聰嚢鐿. 5 h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到こ酸正丁酯中，同時(shí)使混合液的粘度降低；
步驟三過濾混合液；
步驟四在濾液中加12 g水，靜置，發(fā)現(xiàn)こ酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯不分相，繼續(xù)加入12 g水，靜置，發(fā)現(xiàn)こ酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯仍然不分相，也就是說不可能通過分層這樣簡單的辦法來實(shí)現(xiàn)こ酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯的分離。對(duì)比例3
步驟ー稱取300 g精制劑殘?jiān)?00 gこ酸こ酯；步驟二 將精制劑殘?jiān)鸵宜嵋阴セ旌?，在常溫下攪拌O. 5 h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙酸乙酯中，同時(shí)使混合液的粘度降低；
步驟三過濾混合液； 步驟四在濾液中加12 g水，靜置，發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯不分相，繼續(xù)加入12 g水，靜置，發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯仍然不分相，也就是說不可能通過分層這樣簡單的辦法來實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯的分離。
權(quán)利要求
1.一種回收偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于所述方法主要包括以下工藝步驟步驟一分別稱取精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇，使精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇的質(zhì)量比為1:0. 5 5; 步驟二 將殘?jiān)鸵掖蓟旌希诔叵聰嚢鐿. 5 2 h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低； 步驟三過濾混合液； 步驟四按每100 g濾液加3 5 g水的比例在濾液中加水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相； 步驟五將下層的偏苯三酸三辛酯分出； 步驟六讓分出的上層含少量水分的乙醇流過裝載有O. 2 2 m高3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇即可用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚怼?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種回收偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于用適量的無水乙醇或回用乙醇和精制劑殘?jiān)旌?、攪拌，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低，過濾混合液，在濾液中加少量的水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，把處于下層的偏苯三酸三辛酯分出，上層含少量水分的乙醇流過裝載有3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇回用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚怼４朔N方法能從偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的精制劑殘?jiān)幸暂^簡單的方式回收出偏苯三酸三辛酯，其能耗低、符合清潔生產(chǎn)的理念。
文檔編號(hào)C07C69/76GK102617351SQ20121006108
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者楊偉浩, 薛建軍, 鄭鐵江 申請(qǐng)人:無錫百川化工股份有限公司, 百川化工(如皋)有限公司