一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法
【專利說明】一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種對苯二甲酸二辛酯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]聚氯乙烯是一種綜合性能較好的通用塑料，特別是可以添加大量增塑劑后得到類似橡膠的聚氯乙烯彈性體，綜合性能較好，但表面光亮度較好，沒有橡膠狀的亞光，目前一般用于高聚合度PVC或部分交聯(lián)PVC樹脂，但效果不是很明顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明具體是這樣來完成的:一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)取重量份數(shù)90?100份的對苯二甲酸二辛酯，15?20份的三氧化硫和0.2?0.3份的催化劑導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;
(2)將經(jīng)過步驟(I)處理的對苯二甲酸二辛酯進(jìn)行脫氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)釜內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；
(3)將步驟(2)所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時；
(4)將步驟(3)所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1；
(5)對步驟(4)所得中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6~8小時，后壓濾即得。
[0006]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑為過氧化二異丙苯。
[0007]3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述步驟
(I)中各組分重量份數(shù)為100份的對苯二甲酸二辛酯，15份的三氧化硫，0.2份的過氧化二異丙苯。
[0008]有益效果:本發(fā)明與傳統(tǒng)技術(shù)相比，將對苯二甲酸二辛酯磺化反應(yīng)后進(jìn)行反應(yīng)，大大提高了對苯二甲酸二辛酯與聚氯乙烯的相溶性以及耐熱性。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
取重量份數(shù)90份的對苯二甲酸二辛酯，15份的三氧化硫和0.2份的過氧化二異丙苯導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;對反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)入空氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)器內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；繼續(xù)對所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時;接著對所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1;
最后對中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6?8小時，后壓濾即得。
[0010]實施例2:
取重量份數(shù)100份的對苯二甲酸二辛酯，20份的三氧化硫和0.3份的過氧化二異丙苯導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;對反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)入空氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)器內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；繼續(xù)對所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時;接著對所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1;
最后對中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6?8小時，后壓濾即得。
[0011]實施例3:
取重量份數(shù)95份的對苯二甲酸二辛酯，18份的三氧化硫和0.2份的過氧化二異丙苯導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;對反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)入空氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)器內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；繼續(xù)對所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時;接著對所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1;
最后對中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6?8小時，后壓濾即得。
[0012]實施例4:
取重量份數(shù)98份的對苯二甲酸二辛酯，16份的三氧化硫和0.3份的過氧化二異丙苯導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;對反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)入空氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)器內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；繼續(xù)對所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時;接著對所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1;
最后對中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6?8小時，后壓濾即得。
[0013]實施例5:
取重量份數(shù)96份的對苯二甲酸二辛酯，17份的三氧化硫和0.2份的過氧化二異丙苯導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h;對反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)入空氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)器內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止；繼續(xù)對所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時;接著對所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1;
最后對中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6?8小時，后壓濾即得。
【主權(quán)項】
1.一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取重量份數(shù)90?100份的對苯二甲酸二辛酯，15?20份的三氧化硫和0.2?0.3份的催化劑導(dǎo)入反應(yīng)釜進(jìn)行磺化反應(yīng)，控制溫度在80?120°C，持續(xù)3h; (2)將經(jīng)過步驟(I)處理的對苯二甲酸二辛酯進(jìn)行脫氣，控制壓力4mPa，至反應(yīng)釜內(nèi)三氧化硫的體積小于1%停止； (3)將步驟(2)所得中間體進(jìn)行蒸餾，控制壓力2mPa，在130?150°C下持續(xù)4?6小時； (4)將步驟(3)所得中間體進(jìn)行水洗，加入水量與對苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量比為50?200:1； (5)對步驟(4)所得中間體進(jìn)行脫水，至中間體含水量小于1%，在常溫常壓下靜置6~8小時，后壓濾即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑為過氧化二異丙苯。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中各組分重量份數(shù)為100份的對苯二甲酸二辛酯，15份的三氧化硫，0.2份的過氧化二異丙苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，由重量份數(shù)90~100份的對苯二甲酸二辛酯，15~20份的三氧化硫和0.2~0.3份的催化劑為主原料，經(jīng)過磺化反應(yīng)、脫氣、水洗、脫水、壓濾后即得。本發(fā)明將對苯二甲酸二辛酯磺化反應(yīng)后進(jìn)行反應(yīng)，大大提高了對苯二甲酸二辛酯與聚氯乙烯的相溶性以及耐熱性。
【IPC分類】C08K5/42, C07C309/58, C07C303/44, C07C303/06
【公開號】CN105541675
【申請?zhí)枴緾N201510982982
【發(fā)明人】邰錫鋒, 顧成乾
【申請人】宜興市順發(fā)化工有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月24日