專利名稱：絲綢活性染料染色促染劑溴化辛基己基二甲銨及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織化學(xué)與染整工程領(lǐng)域，特別是涉及一種絲綢活性染料染色促染劑溴化辛基己基二甲銨及其合成方法。
背景技術(shù)：
用活性染料染色染得的絲綢比用傳統(tǒng)的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得絲綢的皂洗牢度要高得多。但是，活性染料在絲綢上的上染率和固色率特別低，會(huì)產(chǎn)生大量的高色度和高鹽濃度的廢水，污染處理負(fù)荷很大。為此，人們開(kāi)發(fā)了代鹽劑，以代替普通的硫酸鈉、氯化鈉等無(wú)機(jī)鹽。但代鹽劑只是代替鹽，并未解決活性染料在絲綢上的上染率和固色率低的問(wèn)題。有將染料溶于反相膠體溶液中，以提高活性染料的上染率的報(bào)道，但反相膠體溶液需要使用大量的其它有機(jī)物，污染會(huì)更嚴(yán)重。也有在活性染料上接枝一個(gè)疏水碳?xì)滏?，以提高活性染料在絲綢上的上染率的報(bào)道，但這需要將活性染料全部重新合成，技術(shù)復(fù)雜，并且活性染料接枝疏水碳?xì)滏満箅m上染率得到大幅度升高，但未見(jiàn)報(bào)道改性染料的固色率。 還有將絲綢接枝陽(yáng)離子后再用活性染料進(jìn)行染色的報(bào)道，絲綢的上染率和固色率的確得到大幅度提高，但是，由于在絲綢上接枝有機(jī)陽(yáng)離子本身很難接枝均勻，染色時(shí)也很難染色均勻，且技術(shù)流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺類化合物，以提高活性染料上染率和固色率的報(bào)道，雖大幅度提高了上染率和固色率，但是，該技術(shù)也需要將大量的染料重新合成，并且合成聚乙烯胺的效率很低，污染很大，綜合來(lái)看，應(yīng)用潛力也很小。因此，研制一種對(duì)于活性染料在絲綢上的上染具有高效促染作用的促染劑具有重要的理論意義和應(yīng)用潛力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種絲綢活性染料染色促染劑及其合成方法，對(duì)于活性染料在絲綢上染色時(shí)，低濃度的該促染劑就具有高效促染作用。本發(fā)明一種絲綢活性染料染色促染劑的名稱是溴化辛基己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為[CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2CH2CH2)(CH3)2N]+ Br_。是一種固體物質(zhì)，白色， 具有良好的水溶性，可配制成任意濃度的水溶液。溴化辛基己基二甲銨的制備反應(yīng)方程式如下
(CH3) 2NH + CH3CH2CH2CH2CH2CH2Br — (CH3) 2NCH2CH2CH3CH2CH2CH3 (CH3) 2NCH2CH2CH2CH2CH2CH3 + CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2Br — [CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2 (CH3CH2CH2CH2CH2CH2) (CH3)2NJ+ Br"
溴化辛基己基二甲銨的制備方法如實(shí)施例1或?qū)嵤├?所示，工業(yè)化大量生產(chǎn)該促染劑時(shí)，按比例增大反應(yīng)物料的量，并使用工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備。溴化辛基己基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應(yīng)用染浴只用染料和促染劑溴化辛基己基二甲銨配制，不加無(wú)機(jī)鹽。染浴中，染料用量為織物重洲，浴比1:20，溴化辛基己基二甲銨濃度為1. 0 2. Og/L，染色溫度80°C，染色時(shí)間 60min。活性染料上染完成后，溫度降至60°C，用碳酸鈉進(jìn)行固色，固色浴碳酸鈉濃度為Ig/ L,固色時(shí)間30min。固色完成后用十二烷基硫酸鈉與碳酸鈉混合溶液在90°C煮浮色，染得的絲綢皂洗牢度達(dá)到4級(jí)以上，上染率為98. 17 99. 3%，固色率達(dá)到97. 35 98. 54%0本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
本發(fā)明完全不影響原有染色工藝，不需要加鹽進(jìn)行促染，促染劑溴化辛基己基二甲銨直接添加到染浴即可進(jìn)行染色。促染劑使用濃度低，僅為1.0 2. Og/L。促染效果好，上染率可達(dá)98. 17 99. 3%，固色率可達(dá)97. 35 98. 54%0染得的絲綢色牢度高，達(dá)到4級(jí)以上。大幅度降低了染色廢水的色度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)中間產(chǎn)物己基二甲胺的合成
在圓底燒瓶中裝入IOOmL質(zhì)量濃度為33%的二甲胺水溶液，加入2. Ig NaOH使反應(yīng)過(guò)程保持堿性，加入1. 2 g四丁基溴化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，用冰、水混合恒溫水浴使反應(yīng)液冷卻至0°C左右，然后通過(guò)滴加方式加入溴代正己烷86mL，滴加速度為6mL/min，滴加完畢后保溫反應(yīng)30 min,然后升溫至35°C，反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后，己基二甲胺與水溶液分相，用分液漏斗分離得到己基二甲胺；
(2)溴化辛基己基二甲銨的合成
將分離得到的己基二甲胺裝入燒瓶中，加入溴代正辛烷106. 5mL，加入60mL無(wú)水乙醇作溶劑，回流10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去乙醇，得到溴化辛基己基二甲銨粗品，然后用丙酮進(jìn)行結(jié)晶、重結(jié)晶，得到溴化辛基己基二甲銨。實(shí)施例2
染浴只用染料和促染劑溴化辛基己基二甲銨配制，不加無(wú)機(jī)鹽。染浴IOOOmL,活性深藍(lán) B-2GLN質(zhì)量濃度為0. 1%,浴比1:20，絲綢50g，溴化辛基己基二甲銨濃度為2. 0g/L，染色溫度80°C，染色時(shí)間60min。活性染料上染完成后，溫度降至60°C，用碳酸鈉進(jìn)行固色，固色浴碳酸鈉濃度為lg/L，固色時(shí)間30min。固色完成后用十二烷基硫酸鈉與碳酸鈉混合溶液在90°C煮浮色，十二烷基硫酸鈉濃度為lg/L，碳酸鈉濃度2g/L，煮浮色時(shí)間30min，染得的絲綢皂洗牢度達(dá)到4以上，上染率為98. 17%，固色率達(dá)到97. 35%。實(shí)施例3:
(1)中間產(chǎn)物己基二甲胺的合成
在圓底燒瓶中裝入150mL質(zhì)量濃度為33%的二甲胺水溶液，加入3. Ig NaOH使反應(yīng)過(guò)程保持堿性，加入1. 9 g四丁基溴化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，用冰、水混合恒溫水浴使反應(yīng)液冷卻至0°C左右，然后通過(guò)滴加方式加入溴代正己烷129mL，滴加速度為lOmL/min，滴加完畢后保溫反應(yīng)30 min,然后升溫至35°C，反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后，己基二甲胺與水溶液分相，用分液漏斗分離得到己基二甲胺；
(2)溴化辛基己基二甲銨的合成
將分離得到的己基二甲胺裝入燒瓶中，加入溴代正辛烷160mL，加入90mL無(wú)水乙醇作溶劑，回流10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去乙醇，得到溴化辛基己基二甲銨粗品，然后用丙酮進(jìn)行結(jié)晶、重結(jié)晶，得到溴化辛基己基二甲銨。
實(shí)施例4:
染浴中活性黃B-4RFN染料質(zhì)量濃度為0. 1%，溶液為500mL，溴化辛基己基二甲銨為 0. 50g,升溫至80°C，然后放入絲綢25g，染色50min，然后冷卻至60°C，加入碳酸鈉進(jìn)行固色，染浴中碳酸鈉終濃度lg/L，30min。固色完畢后煮浮色，煮浮色溫度90°C，碳酸鈉2g/L， 十二烷基磺酸鈉lg/L，浴比1:50，時(shí)間30min。煮浮色完成后，染色絲綢水洗，晾干。上染率和固色率分別達(dá)到99. 30%和98. 54%,絲綢皂洗牢度達(dá)到5級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種絲綢活性染料染色促染劑，其特征在于名稱是溴化辛基己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為[CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2CH2CH2)(CH3)2N]+ Bf。
2.權(quán)利要求1所述的一種絲綢活性染料染色促染劑溴化辛基己基二甲銨的制備方法， 其特征在于通過(guò)以下步驟合成得到(1)中間產(chǎn)物己基二甲胺的合成在圓底燒瓶中裝入IOOmL質(zhì)量濃度為33%的二甲胺水溶液，加入2. Ig NaOH使反應(yīng)過(guò)程保持堿性，加入1. 2 g四丁基溴化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，用冰、水混合恒溫水浴使反應(yīng)液冷卻至0°C左右，然后通過(guò)滴加方式加入溴代正己烷86mL，滴加速度為6mL/min，滴加完畢后保溫反應(yīng)30 min,然后升溫至35°C，反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后，己基二甲胺與水溶液分相，用分液漏斗分離得到己基二甲胺；(2)溴化辛基己基二甲銨的合成將分離得到的己基二甲胺裝入燒瓶中，加入溴代正辛烷106. 5mL,加入60mL無(wú)水乙醇作溶劑，回流10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去乙醇，得到溴化辛基己基二甲銨粗品，然后用丙酮進(jìn)行結(jié)晶、重結(jié)晶，得到溴化辛基己基二甲銨；工業(yè)化大量生產(chǎn)該促染劑時(shí)，按比例增大反應(yīng)物料的量，并使用工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備。
3.溴化辛基己基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應(yīng)用。
全文摘要
一種絲綢活性染料染色促染劑，溴化辛基己基二甲銨，其結(jié)構(gòu)式為[CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2CH2CH2)(CH3)2N]+ Br-。本發(fā)明完全不影響原有染色工藝，不需要加鹽進(jìn)行促染，促染劑溴化辛基己基二甲銨直接添加到染浴即可進(jìn)行染色。促染劑使用濃度低，僅為1.0～2.0g/L。促染效果好，上染率可達(dá)98.17～99.3%，固色率可達(dá)97.35～98.54%。染得的絲綢色牢度高，達(dá)到4級(jí)以上。大幅度降低了染色廢水的色度。
文檔編號(hào)C07C211/63GK102409559SQ20111027949
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者張光先, 張鳳秀, 鐘玲, 陳程 申請(qǐng)人:西南大學(xué)