專利名稱：一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種操作簡便、回收率高的一種氯吡格 雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法。
背景技術(shù)：
氯吡格雷(Clopidogrel )，化學名(S) - α - (2_氯苯基)_6，7_ 二氫噻吩并[3， 2-c]吡啶-5 (4H)-乙酸甲酯，是一種血小板抑制劑，由法國賽諾菲(Sanofi)公司于1986 年研究開發(fā)成功，臨床用其硫酸鹽，商品名波利維(Plavix)化學結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于包括如下的步驟1)將氯吡格雷樟腦磺酸鹽加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均勻，用飽 和的無機鹽溶液進行堿化處理，分離出有機層，水層待用，所述的無機鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、 碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任意一種；2)將步驟1)中的水層用強酸酸化后，濃縮蒸干得固體，加入有機溶劑，加熱至溶解，過 濾除去無機鹽，濾液待用；3)將步驟2)中的濾液冷卻析晶5-12小時，析晶完成后進行抽濾，得到左旋樟腦磺酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟1)中所述的混合溶液投入量以體積計為氯吡格雷樟腦磺酸鹽質(zhì)量的2-6倍，優(yōu)選3倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟1)中所述的混合溶液中乙酸乙酯和水的投料體積比為2-4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟1)中所述的堿化處理為用飽和無機鹽溶液調(diào)PH值為8-9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟2)所述的強酸為硫酸、磷酸或鹽酸中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟2)所述的酸化的PH值調(diào)至0. 5-3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟2)所述的酸化的PH值調(diào)至0. 5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在于 步驟2)所述的有機溶劑為丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的任意一種，其用量以體積計為濃縮蒸 干固體質(zhì)量的2-8倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在所 述的有機溶劑用量以體積計為濃縮蒸干固體質(zhì)量的3倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，其特征在 于步驟3)析晶時間為12小時。
全文摘要
一種氯吡格雷拆分劑左旋樟腦磺酸的回收方法，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。它包括如下的步驟1)將氯吡格雷樟腦磺酸鹽加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均勻，用飽和的無機鹽溶液進行堿化處理；2)將上述水層用強酸酸化后，濃縮蒸干得固體，加入有機溶劑，加熱至濃縮液溶解，過濾除去無機鹽，3)將上述的濾液冷卻析晶5-12小時，析晶完成后進行抽濾，得到左旋樟腦磺酸。本發(fā)明回收工藝簡單，時間短，所得產(chǎn)品經(jīng)進一步拆分驗證，光學純度高，回收率可達89%以上，生產(chǎn)成本低，操作簡單，無毒環(huán)保，經(jīng)濟效益好，適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C309/19GK102093263SQ201110006330
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月13日
發(fā)明者林邦平, 洪秀云, 黃明孫 申請人:浙江新華制藥有限公司