專利名稱：3-環(huán)戊烯胺及其鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，尤其涉及3-環(huán)戊烯胺及其鹽的制備方法。
技術(shù)背景
由于化合物3-環(huán)戊烯胺結(jié)構(gòu)的特殊性，被廣泛用作醫(yī)藥化工和精細(xì)化工的中間 體。
常規(guī)的，該化合物的制備采用3-環(huán)戊烯-1-醇為原料，經(jīng)甲磺酸保護(hù)，疊氮鈉重氮 化，再經(jīng)水解得到3-環(huán)戊烯胺，其反應(yīng)路線為由于該合成路線比較長(zhǎng)，收率低，起始原料不易得且價(jià)格昂貴，造成制備該化合物的成 本很高。
權(quán)利要求
1.3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于，由下述步驟組成步驟1 以順式-1，4- 二氯-2- 丁烯和硝基甲烷為起始原料，加入溶劑，在堿催化條件 下，在25 80°C溫度范圍內(nèi)，得到4-硝基-環(huán)戊-1-烯；步驟2 4-硝基-環(huán)戊-1-烯在還原體系中還原制得3-環(huán)戊烯胺。
2.如權(quán)利要求1所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟1中所述溶劑為乙 醚、四氫呋喃、甲苯或DMF。
3.如權(quán)利要求1所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟1中所述堿為NaH、 LiH或叔丁醇鉀。
4.如權(quán)利要求1所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟1中所述順 式-1，4- 二氯-2- 丁烯和硝基甲烷的摩爾比為1 廣1 3。
5.如權(quán)利要求1所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟2中所述還原體系 為金屬與酸的還原體系。
6.如權(quán)利要求5所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟2中所述金屬為狗、 Si或Sn，所述酸為鹽酸、乙酸、氯化銨或甲酸銨。
7.如權(quán)利要求6所述的3-環(huán)戊烯胺的制備方法，其特征在于步驟2中，所述還原體 系為 Fe/HC1M20/C2H50H 體系、Fe/5%CH3C00H/H20 體系或 Zn/NH4C1/CH3OH 體系。
8.3-環(huán)戊烯胺鹽的制備方法，其特征在于，在權(quán)利要求廣7中任一項(xiàng)制備3-環(huán)戊烯胺 的基礎(chǔ)上，還包括下述步驟步驟3 3-環(huán)戊烯胺與酸反應(yīng)，純化后，制得3-環(huán)戊烯胺鹽。
9.如權(quán)利要求8所述的3-環(huán)戊烯胺鹽的制備方法，其特征在于步驟3中，所述酸為 鹽酸、硫酸、甲磺酸或?qū)妆交撬帷?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了3-環(huán)戊烯胺及其鹽的制備方法，所述3-環(huán)戊烯胺的制備方法，由下述步驟組成以順式-1,4-二氯-2-丁烯和硝基甲烷為起始原料，加入溶劑，在堿催化條件下，在25~80℃溫度范圍內(nèi)，得到4-硝基-環(huán)戊-1-烯；4-硝基-環(huán)戊-1-烯在還原體系中還原制得3-環(huán)戊烯胺。本發(fā)明的新工藝很大程度上縮短了合成目標(biāo)產(chǎn)物的路線，成功解決了合成目標(biāo)產(chǎn)物原料昂貴、難得等問題，同時(shí)又避免了重氮化反應(yīng)。新工藝大大降低了生產(chǎn)成本、提高了收率和產(chǎn)品純度、操作簡(jiǎn)便，便于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C209/68GK102030658SQ201110005559
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者孫光明 申請(qǐng)人:蘇州萊克施德藥業(yè)有限公司