專利名稱：鄰苯基苯酚鈉鹽的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鄰苯基苯酚鈉鹽的制備，具體為把氫氧化鈉溶液滴加到鄰苯基苯酚鈉 的有機溶液中，直接過濾得到鄰苯基苯酚鈉的制備工藝。
背景技術(shù)：
鄰苯基苯酚鈉鹽的用途主要是作防腐殺菌劑，防霉劑。主要用于柑橘類。我國規(guī)定 可用于柑橘保鮮，最大使用量為0. 95g/kg，殘留量不大于12mg/kg。使用方法與OPP (07202) 不同。主要采取以0.3% 2%的水溶液浸漬、噴灑或槽式洗滌。也可采取添加0.68% 2%于蠟內(nèi)，然后噴涂等方法。關(guān)于鄰苯基苯酚鈉鹽的制備，傳統(tǒng)工藝是從生產(chǎn)苯酚的殘渣中提取出鄰苯基苯 酚，在水溶液中反應(yīng)得到鈉鹽?；腔ㄉa(chǎn)苯酚的蒸餾殘渣中約含40%的混位(對位和鄰位)苯基苯酚，將上述 蒸餾殘渣在53. 3 66. 7kPa的真空度下減壓分餾，收集65 100°C餾分，即為混位苯基苯 酚。將混位物加熱溶解于三氯乙烯中，冷卻后先析出對位苯基苯酚。離心過濾后，用碳酸鈉 溶液洗滌母液，使鄰苯基苯酚成為鈉鹽。靜置后取上層鈉鹽，減壓脫水得產(chǎn)品。此方法的缺 點是用碳酸鈉水溶液洗滌鄰苯基苯酚溶液轉(zhuǎn)化率比較低，并且得到的產(chǎn)品是在水溶液中， 減壓脫水能耗比較大，并且不宜結(jié)晶，得到的產(chǎn)品外觀比較差，一般為紅色或者有點發(fā)黑， 收率比較低，不易操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡單易行的鄰苯基苯酚鈉鹽的制備工藝， 能耗低，純度高。本發(fā)明一種鄰苯基苯酚鈉鹽的制備工藝，其特征在于把鄰苯基苯酚溶解在有機 溶劑中，直接滴加氫氧化鈉溶液，所得的產(chǎn)物直接從有機相中析出，過濾、干燥即可得到產(chǎn) 品，所述有機溶劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，極性溶劑與非極性溶劑的體積比 為1 0.03至1 0.3，非極性溶劑為芳香烴類溶劑或脂肪烴類溶劑，極性溶劑為酯類溶 劑、酮類溶劑、醇類溶劑或醚類溶劑。其中優(yōu)選的技術(shù)方案為氫氧化鈉溶液的滴加溫度為室溫。所述有機溶劑優(yōu)選為烷烴類溶劑與醇類溶劑的混合溶劑。所述芳香烴類溶劑采用甲苯、苯或二甲苯等。所述脂肪烴類溶劑采用戊烷、己烷、辛烷或石油醚等。所述酯類溶劑采用醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯等。所述酮類溶劑采用丙酮、甲基丁酮或甲基異丁酮等。所述醇類溶劑采用甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇等。所述醚類溶劑采用四氫呋喃、二氧六環(huán)或一縮二乙二醇等。
極性溶劑與非極性溶劑的體積比優(yōu)選1 0.05至1 0.1。本發(fā)明所述的有機溶劑可以循環(huán)使用，多次使用之后，析出晶體，抽濾出晶體，可 以水洗，常壓蒸餾之后再循環(huán)利用。本發(fā)明所述的反應(yīng)直接在有機相中進行，產(chǎn)品直接在有機溶劑中析出，直接抽濾 就可得到產(chǎn)品。不必再經(jīng)過減壓脫水。降低了能耗。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，鄰苯基苯酚直接與氫氧化鈉在有機相中進行酸堿中和 反應(yīng)，得到的鹽直接析出，有機相可以循環(huán)利用。得到的鄰苯基苯酚鈉鹽為白色粉末，純度 彡 99%。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細描述。實施例1在2000ml的四口反應(yīng)瓶內(nèi)投入1000ml石油醚和50ml異丙醇，加入170g含量為 99. 6%鄰苯基苯酚(Imol)，升溫攪拌使之充分溶解，降溫至室溫，緩慢滴加經(jīng)過精制的氫氧 化鈉溶液(約1. Imol)，滴加完畢后，慢速攪拌5 6小時，擠壓抽濾，反應(yīng)瓶用200ml石油 醚沖洗并洗滌濾餅，濾餅經(jīng)離心后在48°C真空干燥后即得成品，濾液重復(fù)使用。濾液多次使 用后會析出晶體，可用水萃取后常壓蒸餾再循環(huán)使用。產(chǎn)品為白色粉末，純度為96%。mp: 57 58°C。實施例2在2000ml的四口反應(yīng)瓶內(nèi)投入900ml甲苯和IOOml四氫呋喃，加入170g含量為 99. 6%鄰苯基苯酚(Imol)，升溫攪拌使之充分溶解，降溫至室溫，緩慢滴加經(jīng)過精制的氫氧 化鈉溶液(約1. Imol)，滴加完畢后，慢速攪拌5 6小時，擠壓抽濾，反應(yīng)瓶用200ml石油 醚沖洗并洗滌濾餅，濾餅經(jīng)離心后在48°C真空干燥后即得成品，濾液重復(fù)使用。濾液多次 使用后會析出晶體，可用水萃取后常壓蒸餾再循環(huán)使用。產(chǎn)品為白色粉末，純度為95. 6%。 mp 57 58°C。實施例3在2000ml的四口反應(yīng)瓶內(nèi)投入900ml石油醚和IOOml甲基異丁基酮，加入170g 含量為99. 6%鄰苯基苯酚(Imol)，升溫攪拌使之充分溶解，降溫至室溫，緩慢滴加經(jīng)過精 制的氫氧化鈉溶液(約1. Imol)，滴加完畢后，慢速攪拌5 6小時，擠壓抽濾，反應(yīng)瓶用 200ml石油醚沖洗并洗滌濾餅，濾餅經(jīng)離心后在48°C真空干燥后即得成品，濾液重復(fù)使用。 濾液多次使用后會析出晶體，可用水萃取后常壓蒸餾再循環(huán)使用。產(chǎn)品為白色粉末，純度為 95. 2%。mp 56. 5 58°C。實施例4在2000ml的四口反應(yīng)瓶內(nèi)投入900ml正辛烷和IOOml 二氧六環(huán)，加入170g含量為 99. 6%鄰苯基苯酚(Imol)，升溫攪拌使之充分溶解，降溫至室溫，緩慢滴加經(jīng)過精制的氫氧 化鈉溶液(約1. Imol)，滴加完畢后，慢速攪拌5 6小時，擠壓抽濾，反應(yīng)瓶用200ml石油 醚沖洗并洗滌濾餅，濾餅經(jīng)離心后在48°C真空干燥后即得成品，濾液重復(fù)使用。濾液多次 使用后會析出晶體，可用水萃取后常壓蒸餾再循環(huán)使用。產(chǎn)品為白色粉末，純度為95. 8%。 mp 57 58°C。
權(quán)利要求
1.一種鄰苯基苯酚鈉鹽的制備工藝，其特征在于把鄰苯基苯酚溶解在有機溶劑中， 直接滴加氫氧化鈉溶液，所得的產(chǎn)物直接從有機相中析出，過濾、干燥即可得到產(chǎn)品，所述 有機溶劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，體積比為1 0.03至1 0.3，非極性溶劑 為芳香烴類溶劑或脂肪烴類溶劑，極性溶劑為酯類溶劑、酮類溶劑、醇類溶劑或醚類溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于氫氧化鈉溶液的滴加溫度為室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述有機溶劑為烷烴類溶劑與醇類 溶劑的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述芳香烴類溶劑采用甲苯、苯或二 甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述脂肪烴類溶劑采用戊烷、己烷、 辛烷或石油醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述酯類溶劑采用醋酸甲酯、醋酸乙 酯或醋酸丙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述酮類溶劑采用丙酮、甲基丁酮或 甲基異丁酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述醇類溶劑采用甲醇、乙醇、異丙 醇或叔丁醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述醚類溶劑采用四氫呋喃、二氧六環(huán)或一縮二乙二醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述有機溶劑為極性溶劑與非極性 溶劑的混合溶劑，體積比為1 0.05至1 0.1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備鄰苯基苯酚鈉鹽的方法，把鄰苯基苯酚溶解在有機溶劑中，直接滴加氫氧化鈉溶液，所得的產(chǎn)物直接從有機相中析出，過濾、干燥即可得到產(chǎn)品，所述有機溶劑為極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑，體積比為1∶0.03至1∶0.3，優(yōu)選1∶0.05至1∶0.1，非極性溶劑為芳香烴類溶劑或脂肪烴類溶劑，極性溶劑為酯類溶劑、酮類溶劑、醇類溶劑或醚類溶劑。用該法能有效改善鄰苯基苯酚鈉鹽的外觀，含量≥99％，并且反應(yīng)條件易于控制，制作工藝簡單，具有節(jié)能減排等優(yōu)點。
文檔編號C07C39/235GK102060673SQ20101060425
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者于兵, 于成, 甄美靜, 顏如和 申請人:淄博德豐化工有限公司