一種制備氰乙酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氰乙酸的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將氯乙酸鈉和氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)，制得氰乙酸鈉水溶液，氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進(jìn)行酸化，反應(yīng)得到氰乙酸水溶液，通過減壓脫水并在脫水中除去氯化鈉，再通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)氰乙酸多級熔融結(jié)晶提純的目的。本發(fā)明通過氰化、酸化、減壓脫水以及結(jié)晶的工藝方法，可有效提高氰乙酸的純度，并且熔融結(jié)晶提純過程中無需添加溶劑，避免了溶劑對產(chǎn)品的污染，又減少了溶劑回收過程，節(jié)省了設(shè)備投資，提純產(chǎn)品的純度高、收率高。
【專利說明】
一種制備氰乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備氰乙酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氰乙酸是一類重要的有機(jī)合成原料和醫(yī)藥、染料中間體，用于制造膠黏劑、維生素等，其衍生物氰乙酸甲酯、氰乙酸乙酯等在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、新材料等方面有重要的用途，因此對高純度的氰乙酸的需求日益增強(qiáng)，目前，傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是以氯乙酸、碳酸鈉、氰化鈉為原料，經(jīng)中和、氰化、酸化、減壓脫水而得，但是通過該方法得到的固體氰乙酸產(chǎn)品中的水分含量和鹽含量均較高，使其應(yīng)用受到了限制，因為氰乙酸混合溶液中氰乙酸濃度低、水和鹽的含量高，因此濃縮過程需消耗大量的蒸汽，而且在蒸發(fā)后期因氯化鈉大量析出，傳熱差，極易使氰乙酸分解。目前，國內(nèi)各廠家進(jìn)行脫水大多用搪玻璃脫水釜進(jìn)行間歇脫水，間歇脫水不僅操作繁瑣，設(shè)備利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脫水時間長，氰乙酸收率也較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種制備氰乙酸的方法，該方法是采用將氯乙酸鈉和氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)，制得氰乙酸鈉水溶液，再通過加入鹽酸進(jìn)行酸化反應(yīng)，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液，通過減壓脫水并在脫水中除去氯化鈉，通過熔融結(jié)晶的方法以實(shí)現(xiàn)對氰乙酸提純。
[0004]本發(fā)明目的實(shí)現(xiàn)由以下技術(shù)方案完成:
一種氰乙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)氰化反應(yīng):將氯乙酸鈉與氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)，生成氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應(yīng):在步驟(I)中所述氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進(jìn)行酸化，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液；
(3)減壓脫水:在以負(fù)壓的條件下對步驟(2)中所述氰乙酸和所述氯化鈉的混合溶液進(jìn)行蒸發(fā)脫水，析出所述氯化鈉，將所述氯化鈉過濾；
(4)熔融結(jié)晶:采用結(jié)晶器，將所述結(jié)晶器預(yù)熱，使步驟(3)的所述氰乙酸呈熔融狀態(tài)，將呈熔融狀態(tài)的所述氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至所述氰乙酸的結(jié)晶溫度，使所述氰乙酸結(jié)晶；將結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將其中固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至40-45°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為再次熔融結(jié)晶的原料;對置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，最后得到的氰乙酸結(jié)晶體。
[0005]所述最后得到氰乙酸結(jié)晶體可作為下一級結(jié)晶的原料。
[0006]所述氯乙酸鈉與所述氰化鈉的摩爾比為0.8?1.0:1.0?1.2。
[0007]所述鹽酸與所述氰乙酸鈉的摩爾比為1.0?1.5倍，鹽酸的質(zhì)量濃度為15?35%。
[0008]熔融結(jié)晶過程中，將所述結(jié)晶器預(yù)熱至80-90°C。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:通過氰化、酸化、減壓脫水以及結(jié)晶的工藝方法，有效提高氰乙酸的純度，并且熔融結(jié)晶提純過程中無需添加溶劑，避免了溶劑對產(chǎn)品的污染，又減少了溶劑回收過程，節(jié)省了設(shè)備投資，提純產(chǎn)品的純度高、收率高，產(chǎn)品純度達(dá)到99%，收率達(dá)90%。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下通過實(shí)施例對本發(fā)明的特征及其它相關(guān)特征作進(jìn)一步詳細(xì)說明，以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解:
實(shí)施例1
(I)氰化反應(yīng):將98g氯乙酸(含量98% )和70g水?dāng)嚢枞芙?，?0 %的碳酸鈉水溶液258g中和至pH = 7.0-7.5，生成氯乙酸鈉368g;升溫至50°C，然后滴加質(zhì)量濃度20 %的氰化鈉水溶液106g，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到110 °C時，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，得到氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應(yīng):向步驟(I)得到氰乙酸鈉水溶液加入質(zhì)量濃度15%鹽酸206g，酸化得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液309g;
(3)減壓脫水:將步驟(2)得到的氰乙酸和氯化鈉的混合溶液在以負(fù)壓的條件下進(jìn)行蒸發(fā)脫水，析出氯化鈉，將氯化鈉過濾；
(4)熔融結(jié)晶:采用結(jié)晶器，將結(jié)晶器預(yù)熱至80°C，使步驟(3)的氰乙酸呈熔融狀態(tài)，將熔融狀態(tài)的氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至氰乙酸的結(jié)晶溫度，使氰乙酸結(jié)晶；將結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將其中固相產(chǎn)物留作原料，殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將結(jié)晶器升溫至40-45°C，保溫，使上述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為再次熔融結(jié)晶的原料;結(jié)晶器內(nèi)中得到的氰乙酸結(jié)晶體96g，產(chǎn)品純度達(dá)到99%，收率為90%。
[0011]實(shí)施例2
(1)氰化反應(yīng):將98g氯乙酸(含量98%)和70g水?dāng)嚢枞芙?，?0 %的碳酸鈉水溶液258g中和至pH= 7.0-7.5,生成氯乙酸鈉368g;升溫至50 °C，然后滴加質(zhì)量濃度20 %的氰化鈉水溶液106g，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到110 °C時，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫，得到氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應(yīng):向步驟(I)得到氰乙酸鈉水溶液加入質(zhì)量濃度35%鹽酸154g酸化得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液509g;
(3)減壓脫水:將步驟(2)得到的氰乙酸和氯化鈉的混合溶液在以負(fù)壓的條件下進(jìn)行蒸發(fā)脫水，析出氯化鈉，將氯化鈉過濾；
(4)熔融結(jié)晶:采用結(jié)晶器，將結(jié)晶器預(yù)熱至90°C，使步驟(3)的氰乙酸呈熔融狀態(tài)，將熔融狀態(tài)的氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至氰乙酸的結(jié)晶溫度，使氰乙酸結(jié)晶；將結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將固相產(chǎn)物留作原料，殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將結(jié)晶器升溫至40-45°C，保溫，使上述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為再次熔融結(jié)晶的原料;結(jié)晶器內(nèi)中得到的氰乙酸結(jié)晶體96g，產(chǎn)品純度達(dá)到99%，收率為90%。
[0012]上述實(shí)施例中熔融結(jié)晶的過程可重復(fù)進(jìn)行，即進(jìn)行多級結(jié)晶。
【主權(quán)項】
1.一種氰乙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 氰化反應(yīng):將氯乙酸鈉與氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)，生成氰乙酸鈉水溶液； 酸化反應(yīng):在步驟(I)中所述氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進(jìn)行酸化，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液； 減壓脫水:在以負(fù)壓的條件下對步驟(2)中所述氰乙酸和所述氯化鈉的混合溶液進(jìn)行蒸發(fā)脫水，析出所述氯化鈉，將所述氯化鈉過濾； 熔融結(jié)晶:采用結(jié)晶器，將所述結(jié)晶器預(yù)熱，使步驟(3)的所述氰乙酸呈熔融狀態(tài)，將呈熔融狀態(tài)的所述氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至所述氰乙酸的結(jié)晶溫度，使所述氰乙酸結(jié)晶；將結(jié)晶后的產(chǎn)物固液分離，將其中固相產(chǎn)物作為原料，將殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將所述結(jié)晶器升溫至40-45°C，保溫，使所述固相產(chǎn)物部分熔融，排出的未結(jié)晶母液作為再次熔融結(jié)晶的原料;對置于所述結(jié)晶器內(nèi)中得到的結(jié)晶體進(jìn)行升溫至全部熔融，最后得到氰乙酸結(jié)晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述最后得到氰乙酸結(jié)晶體作為下一級結(jié)晶的原料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述氯乙酸鈉與所述氰化鈉的摩爾比為0.8?1.0: 1.0?1.2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述鹽酸與所述氰乙酸鈉的摩爾比為1.0?1.5倍，鹽酸的質(zhì)量濃度為15?35%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:熔融結(jié)晶過程中，將所述結(jié)晶器預(yù)熱至80-90°C。
【文檔編號】C07C253/14GK106045879SQ201610662675
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月15日 公開號201610662675.1, CN 106045879 A, CN 106045879A, CN 201610662675, CN-A-106045879, CN106045879 A, CN106045879A, CN201610662675, CN201610662675.1
【發(fā)明人】顧金鳳, 馮苗, 劉征宙, 朱茜
【申請人】國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司