專利名稱：：一種油酸月桂酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種油酸月桂酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：油酸月桂酯的長鏈脂肪基使其具有良好的延展柔軟性和疏水性。因而可在潤滑場合作為潤滑劑，具有非常優(yōu)異的潤滑性能。油酸月桂酯脂肪基較長，又含有不飽和鍵，用常規(guī)酸催化反應(yīng)制備大都存在著反應(yīng)活性低、副反應(yīng)多、產(chǎn)品色澤深、難以純化處理等問題?，F(xiàn)有技術(shù)是以硫酸或其它無機(jī)液體酸為催化劑生產(chǎn)羧酸酯，或采用在一定的壓力和較高溫度下進(jìn)行反應(yīng)。采用無機(jī)液體酸為催化劑存在無機(jī)液體酸對(duì)設(shè)備的腐蝕和反應(yīng)產(chǎn)物的三廢處理等環(huán)境污染問題。例如英國專利(GB1430069)公開的工藝方法是使用濃硫酸作為催化劑，采用釜式反應(yīng)器反應(yīng)，蒸餾的方法除水。相關(guān)文獻(xiàn)日本專利(平3-115249)公開的是在較高壓力(0.252.5MPa)和較高溫度(150350°C)下進(jìn)行酯化反應(yīng)。相關(guān)文獻(xiàn)中國專利(CN1301692A)公開的是由C22C36脂肪醇與C2C22脂肪酸酯在溫度為9013(TC、真空度為1lOmmHg條件下，加入酯交換催化劑通過酯交換反應(yīng)制得的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種油酸月桂酯的制備方法。本發(fā)明中催化劑采用干氫催化樹脂為催化劑，油酸和月桂醇酯化反應(yīng)采用釜式反應(yīng)器。正常操作中干氫催化樹脂存于釜內(nèi)多次循環(huán)使用。油酸和月桂醇先進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后用減壓蒸餾和鼓泡氣提的方法脫醇，脫醇結(jié)束后，經(jīng)過濾使干氫催化樹脂與反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到產(chǎn)品油酸月桂酯。油酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%以上，而且是在常壓、較低溫度下例如170。C下進(jìn)行。本發(fā)明油酸月桂酯的制備方法包括以下步驟(1)在酯化釜中由加料口先加入催化劑干氫催化樹脂，油酸從酯化釜的加料口加入到酯化反應(yīng)釜中；然后加入月桂醇；正常操作中干氫催化樹脂存于釜內(nèi)多次循環(huán)使用。以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，干氫催化樹脂加入量為油酸質(zhì)量的1%10%，較佳的加入量為2%5%;月桂醇和油酸摩爾比為15，較佳的摩爾比為12;(2)在通入N2進(jìn)行置換后，在N2氣氛下常壓加熱酯化釜攪拌進(jìn)行反應(yīng)；酯化反應(yīng)在N2氣氛下，酯化反應(yīng)溫度為130°C20(TC，較佳的酯化反應(yīng)溫度為14018(TC;酯化反應(yīng)時(shí)間為110小時(shí)，較佳的酯化反應(yīng)時(shí)間為26小時(shí)；(3)酯化反應(yīng)結(jié)束脫醇操作，方法為逐漸停止^的通入，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行減壓，未反應(yīng)的月桂醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由酯化釜中通過減壓減壓至110mmHg方式經(jīng)過冷凝器蒸出，減壓結(jié)束繼續(xù)通入N2，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行氣提，減壓未脫除的月桂醇以及副產(chǎn)物水由酯化釜中通過鼓泡氣提的方式經(jīng)過冷凝器蒸出。(4)脫醇結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物在N2保護(hù)下，降溫至50°C以下，過濾使干氫催化樹脂與反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到產(chǎn)品油酸月桂酯。所述的酯化反應(yīng)器為釜式反應(yīng)器。發(fā)明效果本發(fā)明的方法在于用于酯化的催化劑和脫醇方法。不同于以往文獻(xiàn)中所述的催化劑和脫醇方法，催化劑為干氫催化樹脂，脫醇方法采用減壓蒸餾和鼓泡氣提的方法。油酸和月桂醇，在干氫催化樹脂作用下，在N2氣氛下常壓直接酯化，最后用減壓蒸餾和鼓泡氣提的方法脫醇，油酸的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%以上。而且是在常壓、較低溫度(13020(TC)，反應(yīng)物料與催化劑很容易分離，干氫催化樹脂可存于釜內(nèi)多次循環(huán)使用。圖1.本發(fā)明一種油酸月桂酯的制備方法流程示意圖。附圖標(biāo)記1.酯化釜2.冷凝器3.儲(chǔ)罐4.儲(chǔ)罐具體實(shí)施方式實(shí)施例1(1)在酯化釜1中由加料口先加入干氫催化樹脂，將油酸從酯化釜的加料口加入到酯化反應(yīng)釜1中；然后將月桂醇從酯化釜的加料口加入到酯化反應(yīng)釜1中；正常操作中干氫催化樹脂存于釜內(nèi)多次循環(huán)使用。以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，干氫催化樹脂加入量為油酸質(zhì)量的1%10%，較佳的加入量為2%5%;醇酸摩爾比為15，較佳的醇酸摩爾比為12;(2)在通入N2進(jìn)行置換后，在N2氣氛下常壓加熱酯化釜攪拌進(jìn)行反應(yīng)；酯化反應(yīng)在N2氣氛下，酯化反應(yīng)溫度為130°C20(TC，較佳的酯化反應(yīng)溫度為14018(TC;酯化反應(yīng)時(shí)間為110小時(shí)，較佳的酯化反應(yīng)時(shí)間為26小時(shí)；(3)酯化反應(yīng)結(jié)束脫醇操作，方法為逐漸停止N2的通入，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行減壓，未反應(yīng)的月桂醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由酯化釜1中通過減壓方式經(jīng)過冷凝器2蒸出進(jìn)入儲(chǔ)罐3，減壓結(jié)束繼續(xù)通入N2，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行氣提，減壓未脫除的月桂醇以及副產(chǎn)物水由酯化釜1中通過鼓泡氣提的方式經(jīng)過冷凝器2蒸出進(jìn)入儲(chǔ)罐3。(4)脫醇結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物在N2保護(hù)下，降溫至50°C以下，過濾使干氫催化樹脂與反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到產(chǎn)品油酸月桂酯進(jìn)入儲(chǔ)罐4。所述的酯化反應(yīng)器為釜式反應(yīng)器。實(shí)施例2-3.在酯化釜中加入干氫催化樹脂、油酸和月桂醇，常壓，通^，加熱攪拌，進(jìn)行酯化反應(yīng)，催化劑加入量以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，采用不同的酯化反應(yīng)時(shí)間，具體結(jié)果如下表1不同酯化反應(yīng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例4-5.在酯化釜中加入干氫催化樹脂、油酸和月桂醇，常壓，通A，加熱攪拌，進(jìn)行酯化反應(yīng)，催化劑加入量以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，采用不同的醇/酸摩爾比，具體結(jié)果如下表2不同醇/酸摩爾比實(shí)驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例6-7.在酯化釜中加入干氫催化樹脂、油酸和月桂醇，常壓，通A，加熱攪拌，進(jìn)行酯化反應(yīng)，催化劑加入量以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，采用不同的催化劑加入量，具體結(jié)果如下表3不同催化劑加入量實(shí)驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種油酸月桂酯的制備方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟(1)在酯化釜中先加入催化劑干氫催化樹脂，將油酸從酯化釜的加料口加入到酯化反應(yīng)釜中；然后加入月桂醇；干氫催化樹脂存于釜內(nèi)多次循環(huán)使用；以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，干氫催化樹脂加入量為油酸質(zhì)量的1％～10％，月桂醇和油酸摩爾比為1～5；(2)在通入N2進(jìn)行置換后，在N2氣氛下常壓加熱酯化釜攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)溫度為130℃～200℃，酯化反應(yīng)時(shí)間為1～10小時(shí)；(3)逐漸停止N2的通入，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行減壓，未反應(yīng)的月桂醇以及所產(chǎn)生的副產(chǎn)物水由酯化釜中通過減壓至1～10mmHg方式經(jīng)過冷凝器蒸出，減壓結(jié)束繼續(xù)通入N2，繼續(xù)保持溫度進(jìn)行氣提，減壓未脫除的月桂醇以及副產(chǎn)物水由酯化釜中通過鼓泡氣提的方式經(jīng)過冷凝器蒸出；(4)脫醇結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物在N2保護(hù)下，降溫至50℃以下，過濾使干氫催化樹脂與反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到產(chǎn)品油酸月桂酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油酸月桂酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)催化劑加入量為2%5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油酸月桂酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)醇酸摩爾比為12。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油酸月桂酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)酯化反應(yīng)溫度為140180°C。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種油酸月桂酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)酯化反應(yīng)時(shí)間為26小時(shí)。全文摘要本發(fā)明涉及一種油酸月桂酯的制備方法，催化劑為干氫催化樹脂，將油酸和月桂醇反應(yīng)；以油酸的質(zhì)量為基準(zhǔn)，干氫催化樹脂加入量為油酸質(zhì)量的1～10％，月桂醇和油酸摩爾比為1～5；通入N2置換后，在N2氣氛下常壓加熱酯化反應(yīng)；反應(yīng)溫度為130℃～200℃，時(shí)間為1～10小時(shí)；未反應(yīng)的月桂醇及副產(chǎn)物水通過減壓至1～10mmHg冷凝蒸出，未脫除的月桂醇及副產(chǎn)物水通過鼓泡氣提蒸出；反應(yīng)產(chǎn)物在N2保護(hù)下，降溫至50℃以下，過濾得到產(chǎn)品油酸月桂酯；油酸的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98％以上，本方法解決了油酸和月桂醇直接酯化易發(fā)生氧化、產(chǎn)品色澤深及脫醇困難問題。文檔編號(hào)C07C69/58GK101747191SQ20081023897公開日2010年6月23日申請(qǐng)日期2008年12月8日優(yōu)先權(quán)日2008年12月8日發(fā)明者劉景鳳,曹微,李民,王永梅,白繼德,石鳴彥申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司