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利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法

文檔序號(hào):3576891閱讀:453來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種3, 3' — 二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)
3, 3' —二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽是一種重要的顏料、染料中間體,它稍溶于水, 可溶于醇,易氧化,當(dāng)前制備3, 3' —二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽大都采用2, 2' — 二 氯氫化偶氮苯通過硫酸或鹽酸進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)而成。但有時(shí)在轉(zhuǎn)位反應(yīng)中,存在 工藝步驟不太合理、工藝參數(shù)不準(zhǔn)確的問題,導(dǎo)致所制備的成品收率不高、成 本較大,且原料不能被充分利用。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上存在的問題,本發(fā)明提供了一種利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3, 3' — 二氯
聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法,其所采取的技術(shù)方案為
3, 3' —二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽由以下步驟制備而成
1) 在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯、有機(jī)溶劑二甲苯或甲苯、30%氫氧化
鈉溶液以及稀有金屬催化劑,密封好后先用氮?dú)庵脫Q三次,再用氫氣置換三次,
壓力控制在1.5Mpa,溫度控制在50 9(TC,反應(yīng)9 11小時(shí),生成氫化偶氮苯, 過濾后分出催化劑重復(fù)套用,濾液分層,油相即為2, 2' — 二氯氫化偶氮苯;
2) 將31%鹽酸和水配成24 26%的開始酸,然后加入2, 2' — 二氯氫化偶氮 苯在0 4(TC保溫反應(yīng)6小時(shí),得3, 3' —二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽粗品,過濾后濾液 分層,有機(jī)溶劑重復(fù)套用,濾餅用水打漿后,再用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7 9,然后過濾,將濾餅加入5%的鹽酸溶液,加熱至85 95。C全溶,然后滴加31%的 鹽酸溶液酸析4小時(shí),酸析完畢,然后降溫至15 25'C,過濾即得3, 3' — 二氯 聯(lián)苯胺鹽酸鹽。稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構(gòu)成,載體包括活性炭、 二氧化硅、氧化鋁或分子篩,稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或銠中的一種或一種
以上,稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基氯苯用1 10g。
所述的有機(jī)溶劑為與2, 2' — 二氯氫化偶氮苯互溶的二甲苯或甲苯。 將鄰硝基氯化苯在有機(jī)溶劑中和稀有金屬等催化劑的存在下用氫氣進(jìn)行催化 氫化,制得的2, 2' —二氯氫化偶氮苯,然后在鹽酸中發(fā)生轉(zhuǎn)位重排反應(yīng),最終 制得3, 3' — 二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽,得率可達(dá)90%以上。該方法工藝路線合理,采 用該方法制備的成品得率和純度都較高,因此具有較大的工業(yè)化前景。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明
在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯200g, 二甲苯90ml, 30%氫氧化鈉溶液 166ml, pt/c5y。濕品用5g。密封好,先用氮?dú)庵脫Q三次,再用氫氣置換三次。壓 力控制在1.5Mpa,溫度控制在50 9(TC,反應(yīng)10小時(shí),生成氫化偶氮苯,過濾, 分出催化劑重復(fù)套用,濾液分層,油相即為2, 2' — 二氯氫化偶氮苯,根據(jù)液相 色譜分析計(jì)算得2, 2, 一二氯氫化偶氮苯的摩爾率為95%。
將319&鹽酸820g和水170ml配成25y。的開始酸,然后加入2, 2' — 二氯氫化 偶氮苯在0 4(TC保溫反應(yīng)6小時(shí),得3, 3'—二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽粗品(純度95%)。 過濾,濾液分層,二甲苯重復(fù)套用,濾餅用水打漿后,再用氫氧化鈉溶液中和至 P^7 9,然后過濾,將濾餅加入59E)鹽酸溶液700ml,加熱至9(TC全溶,然后滴加 319i的鹽酸溶液860ml酸析4小時(shí),酸析完畢,然后降溫至20'C,過濾即得3, 3' 一二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽,成品重130g。
權(quán)利要求
1、一種利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法,其特征在于由以下步驟制備而成1)在不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基氯苯、有機(jī)溶劑二甲苯或甲苯、30%氫氧化鈉溶液以及稀有金屬催化劑,密封好后先用氮?dú)庵脫Q三次,再用氫氣置換三次,壓力控制在1.5Mpa,溫度控制在50~90℃,反應(yīng)9~11小時(shí),生成氫化偶氮苯,過濾后分出催化劑重復(fù)套用,濾液分層,油相即為2,2’-二氯氫化偶氮苯;2)將31%鹽酸和水配成24~26%的開始酸,然后加入2,2’-二氯氫化偶氮苯在0~40℃保溫反應(yīng)6小時(shí),得3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽粗品,過濾后濾液分層,有機(jī)溶劑重復(fù)套用,濾餅用水打漿后,再用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7~9,然后過濾,將濾餅加入5%的鹽酸溶液,加熱至85~95℃全溶,然后滴加31%的鹽酸溶液酸析4小時(shí),酸析完畢,然后降溫至15~25℃,過濾即得3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3, 3' — 二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的 方法,其特征在于稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構(gòu) 成,載體包括活性炭、二氧化硅、氧化鋁或分子篩,稀有金屬包括鈀、鉑、 金、釕或銠中的一種或一種以上,稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基氯 苯用1 10g。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3, 3' — 二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的 方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑為與2, 2' — 二氯氫化偶氮苯互溶的二 甲苯或甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用鹽酸轉(zhuǎn)位制備3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法,將鄰硝基氯化苯在有機(jī)溶劑中和稀有金屬等催化劑的存在下用氫氣進(jìn)行催化氫化,制得的2,2’-二氯氫化偶氮苯,然后在鹽酸中發(fā)生轉(zhuǎn)位重排反應(yīng),最終制得3,3’-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽,得率可達(dá)90%以上。該方法工藝路線合理,采用該方法制備的成品得率和純度都較高,具有較大的工業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C07C211/00GK101643423SQ20081013912
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 岳 申請(qǐng)人:夏恩將
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