脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化工生產(chǎn)技術(shù)中樹脂吸附技術(shù)領(lǐng)域，具體是通過脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物制備精品鹽酸的工藝。
技術(shù)背景
[0002]氯化苯是由苯和氯氣在觸媒鐵環(huán)作用下在氯化反應(yīng)塔內(nèi)發(fā)生氯化反應(yīng)制得，氯化反應(yīng)塔上部采出的氯化液中主要含有一氯苯(含少量多氯苯)、微量氯氣、稀鹽酸(質(zhì)量含量
0.1?0.5%)、三氯化鐵及未反應(yīng)的苯，經(jīng)水洗、堿洗和蒸餾分離后，制得成品氯化苯；塔頂采出的氣相為氯化氫、未反應(yīng)的氯氣、吸收反應(yīng)熱汽化的苯蒸汽。塔頂采出的氣相用氯化液吸附其中的絕大部分苯蒸汽后，送至副產(chǎn)鹽酸處理工段，經(jīng)過吸收塔吸收后，到酸-苯分離器分離，上部溢流的苯返回氯化反應(yīng)工序循環(huán)使用，底部鹽酸流入高鐵酸中間槽，經(jīng)過除三氯化鐵樹脂塔除掉其中的三氯化鐵后，存儲在副產(chǎn)鹽酸槽內(nèi)。吸收塔的吸收液可以為自來水或氯化液水洗后的廢酸水。
[0003]現(xiàn)有處理方法由于沒有除鹽酸中有機物的裝置，利用酸-苯分離器分離出的鹽酸去除有機物不徹底，鹽酸中含有部分有機物，使得副產(chǎn)鹽酸質(zhì)量較差，不能滿足對鹽酸要求較高的生產(chǎn)需求。殘留在副產(chǎn)鹽酸中的少量有機物，隨鹽酸帶出系統(tǒng)，造成了原料浪費，增加了生產(chǎn)成本，同時帶入的有機物在鹽酸系統(tǒng)中成為不安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，本工藝通過在氯化苯生產(chǎn)過程中，采用樹脂塔式吸附工藝和連續(xù)自動處理裝置處理副產(chǎn)鹽酸中的有機物。副產(chǎn)鹽酸是氯化反應(yīng)塔塔頂氣相排出，經(jīng)吸收液吸收制得，其中含有有機物苯(含量約為500 ppm)，經(jīng)除苯樹脂塔吸附處理后，副產(chǎn)鹽酸中的有機物含量可以降到5 ppm以下，而且工藝流程簡潔，易操作。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，具體步驟如下:
(1)進副產(chǎn)鹽酸:檢查副產(chǎn)鹽酸中間槽的液位，檢查副產(chǎn)鹽酸中間泵進出口閥門開關(guān)和電機正反轉(zhuǎn)，確定正常后，啟動副產(chǎn)鹽酸中間泵，向樹脂塔中進副產(chǎn)鹽酸，控制鹽酸以5.0?7.0 m3/h的流速勻速進料，進到液位達(dá)到樹脂液面以上150?200 mm位置；
(2)副產(chǎn)鹽酸排出:打開樹脂塔排液閥門，將吸附后的副產(chǎn)鹽酸以5.0?7.0 m3/h的流速從樹脂塔塔底排出，排出流速和進料流速保持平衡，保持樹脂塔內(nèi)液位穩(wěn)定，開始時，每4倍樹脂體積檢測一次吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量，25?40倍樹脂體積后，每I倍樹脂體積分析一次含量，有機物含量>5 ppm的鹽酸返回副產(chǎn)鹽酸中間槽，有機物含量彡5 ppm的鹽酸送至精制鹽酸儲槽；
(3)脫附:待樹脂塔內(nèi)殘留鹽酸排盡后，開啟蒸汽閥門，向樹脂柱中緩慢通入熱蒸汽，溫度控制在100?110 °C，使樹脂上的有機物吸收熱量后汽化脫離樹脂，脫附下來的有機物經(jīng)冷凝以后進入回收苯槽。
[0006]為簡潔說明問題起見，以下對本發(fā)明所述脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝均簡稱為本工藝。
[0007]本工藝采用一種先進的樹脂塔式工藝和連續(xù)自動處理裝置處理副產(chǎn)鹽酸中的有機物，將氯化反應(yīng)制得的副產(chǎn)物鹽酸中的有機物含量從約為500 ppm下降到5 ppm，鹽酸質(zhì)量得到提升，得到精制鹽酸，增加企業(yè)收入，而且工藝流程簡潔，易操作，而且本工藝從副產(chǎn)物鹽酸中回收的有機物(主要是苯系物)進入苯回收槽，返回到氯化工序循環(huán)使用，減少了物料損失，進一步降低生產(chǎn)成本。
[0008]本工藝操作簡單，運行穩(wěn)定，裝置占地面積小，實現(xiàn)固廢的資源化利用以及廢水的達(dá)標(biāo)排放。
[0009]樹脂塔內(nèi)樹脂為大孔吸附樹脂，樹脂的平均孔徑為3?5 nm，能吸附副產(chǎn)物鹽酸中的有機物(主要是苯系物)，而不能吸附鹽酸，從而實現(xiàn)鹽酸和有機物的物理分離。
[0010]樹脂塔頂汽化的有機物冷凝后回收，既能防止這些有機物排放到空氣中造成環(huán)境污染，又能通過冷凝來回收，節(jié)約成本。
【附圖說明】
[0011]圖1是本工藝的流程圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0013]實施例1 如圖1所示:
脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，具體步驟如下:
(1)收集副產(chǎn)鹽酸:將氯化苯生產(chǎn)中采出的氣相中主要含有氯化氫、未反應(yīng)的氯氣及吸收反應(yīng)熱汽化的苯蒸汽，將該氣相用氯化液吸收其中的大部分苯蒸汽后，送至副產(chǎn)鹽酸中間槽I中儲存；
(2)進副產(chǎn)鹽酸:檢查副產(chǎn)鹽酸中間槽I的液位、進樹脂塔中間泵2和進料閥門3-1，確定正常后，啟動進樹脂塔中間泵2，向一級樹脂吸附塔4-1中進副產(chǎn)鹽酸，液位達(dá)到一級樹脂吸附塔4-1內(nèi)樹脂液面以上150 _時，通過控制進料閥門3-1，使向一級樹脂吸附塔4-1中進料速度保持恒定為5.0 m3/h，樹脂吸附前副產(chǎn)鹽酸中有機物含量經(jīng)檢測為485 ppm；副產(chǎn)鹽酸在一級樹脂吸附塔4-1中通過，打開副產(chǎn)鹽酸排出閥門5-1，吸附后的副產(chǎn)鹽酸以5.0 m3/h的流速流出，流進合格鹽酸計量槽6中；
(3)副產(chǎn)鹽酸排出:剛開始，每四倍樹脂體積檢測下吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量，二十倍樹脂體積后，每兩倍樹脂體積作一次分析檢測，若吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量>5ppm，則為不合格鹽酸，則打開放酸閥門7-1，將不合格鹽酸排入副產(chǎn)鹽酸中間槽I中繼續(xù)上述過程，或打開出料閥門5-1和進料閥門3-2將不合格鹽酸送入二級樹脂吸附塔4-2中進行再一次吸附，檢測二級樹脂吸附塔4-2中排出的吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物的含量，若吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量仍>5 ppm，則打開放酸閥門7-2，將不合格鹽酸排入副產(chǎn)鹽酸中間槽I中繼續(xù)上述過程，若吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物含量< 5 ppm，則為合格鹽酸，則打開出料閥門5-1或5-2將吸附后的合格的鹽酸送入合格鹽酸計量槽6中；經(jīng)檢測，24 h后，經(jīng)一級樹脂吸附塔4-1吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物含量為3.1 ppm，小于5 ppm，為合格鹽酸，打開出料閥門5-1，將合格鹽酸送入合格鹽酸計量槽6，然后按實際需要送入后續(xù)加工工序進行再加工；
(4)脫附:副產(chǎn)鹽酸處理完畢或一級樹脂吸附塔4-1、二級樹脂吸附塔4-2的樹脂吸附量達(dá)到飽和(排出的吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物含量大于10 ppm)，關(guān)閉進料閥門3-1和進料閥門3-2，停止進料，打開進高壓蒸汽閥門8-1或進高壓蒸汽閥門8-2，向一級樹脂吸附塔4-1或二級樹脂吸附塔4-2通入熱蒸汽，對樹脂柱進行解析，解析液經(jīng)冷凝器9-1冷凝后，排至有機物回收槽10中；
(5)氣相有機物回收:副產(chǎn)鹽酸中間槽1、一級樹脂吸附塔4-1和二級樹脂吸附塔4-2中氣化的有機物經(jīng)冷凝器9-2冷凝后排至有機物回收槽10中，有機物回收槽10中回收的有機物返回氯化苯生產(chǎn)工序進行循環(huán)利用。
[0014]實施例2:
如圖1所示:
脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，具體步驟如下:
(1)收集副產(chǎn)鹽酸:將氯化苯生產(chǎn)中采出的氣相中主要含有氯化氫、未反應(yīng)的氯氣及吸收反應(yīng)熱汽化的苯蒸汽，將該氣相用氯化液吸附其中的大部分苯蒸汽后，送至副產(chǎn)鹽酸中間槽I中儲存；
(2)進副產(chǎn)鹽酸:檢查副產(chǎn)鹽酸中間槽I的液位、進樹脂塔中間泵2和進料閥門3-1，確定正常后，啟動進樹脂塔中間泵2，向一級樹脂吸附塔4-1中進副產(chǎn)鹽酸，液位達(dá)到一級樹脂吸附塔4-1內(nèi)樹脂液面以上200 mm時，通過控制進料閥門3_1，使向一級樹脂吸附塔4_1中進料速度保持恒定為7.0 m3/h，樹脂吸附前副產(chǎn)鹽酸中有機物含量經(jīng)檢測為428 ppm；副產(chǎn)鹽酸在一級樹脂吸附塔4-1中通過，打開副產(chǎn)鹽酸排出閥門5-1，吸附后的副產(chǎn)鹽酸以7.0 m3/h的流速流出，流進合格鹽酸計量槽6中；
(3)副產(chǎn)鹽酸排出:剛開始，每四倍樹脂體積檢測下吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量，四十倍樹脂體積后，每一倍樹脂體積作一次分析檢測，經(jīng)檢測，24 h后，經(jīng)一級樹脂吸附塔
4-1吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物含量為1.8 ppm，小于5 ppm，為合格鹽酸，打開出料閥門
5-1，將合格鹽酸送入合格鹽酸計量槽6，然后按實際需要送入后續(xù)加工工序；
(4)脫附:副產(chǎn)鹽酸處理完畢或一級樹脂吸附塔4-1、二級樹脂吸附塔4-2的樹脂吸附量達(dá)到飽和(排出的吸附后的副產(chǎn)鹽酸中有機物含量大于10 ppm)，關(guān)閉進料閥門3-1和進料閥門3-2，停止進料，打開進高壓蒸汽閥門8-1或進高壓蒸汽閥門8-2，向一級樹脂吸附塔4-1或二級樹脂吸附塔4-2通入熱蒸汽，對樹脂柱進行解析，解析液經(jīng)冷凝器9-1冷凝后，排至有機物回收槽10中；
(5)氣相有機物回收:副產(chǎn)鹽酸中間槽1、一級樹脂吸附塔4-1和二級樹脂吸附塔4-2中氣化的有機物經(jīng)冷凝器9-2冷凝后排至有機物回收槽10中，有機物回收槽10中回收的有機物返回氯化苯生產(chǎn)工序進行循環(huán)利用。
[0015]上述兩個實施例中一級樹脂吸附塔的數(shù)量可以為兩個或多個，這些一級樹脂吸附塔之間并聯(lián)連接，使用時可以交替使用，即其中一個或幾個一級樹脂吸附塔吸附飽和后，停止進料，并用熱蒸汽脫附，同時切換至剩余的其他一級樹脂吸附塔進行吸附，這樣可以連續(xù)作業(yè)，節(jié)約時間。
【主權(quán)項】
1.脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，其特征在于:所述步驟為: (1)進副產(chǎn)鹽酸:從樹脂塔塔頂向樹脂塔中進副產(chǎn)鹽酸，液位達(dá)到樹脂液面以上150?200 mm處，控制副產(chǎn)鹽酸進料流速為5.0?7.0 m3/h ； (2)副產(chǎn)鹽酸排出:將吸附后的副產(chǎn)鹽酸以5.0?7.0 m3/h的流速從樹脂塔塔底排出，并且每I?40倍樹脂體積檢測一次吸附后副產(chǎn)鹽酸中的有機物含量，有機物含量>5 ppm的鹽酸返回副產(chǎn)鹽酸中間槽，有機物含量< 5 ppm的鹽酸送至精制鹽酸儲槽； (3)脫附:樹脂塔內(nèi)的鹽酸排盡后，向樹脂塔中通入蒸汽，溫度控制在100?110°C，使有機物汽化脫離樹脂，脫附下來的有機物經(jīng)冷凝后回收。
2.如權(quán)利要求1所述的脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，其特征在于:樹脂塔內(nèi)樹脂的平均孔徑為3?5 nm。
3.如權(quán)利要求1所述的脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，其特征在于:樹脂塔頂汽化的有機物冷凝回收。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脫除氯化苯生產(chǎn)的副產(chǎn)鹽酸中有機物的工藝，具體為：向樹脂塔中進副產(chǎn)鹽酸，液位達(dá)到樹脂液面以上150～200mm處，控制副產(chǎn)鹽酸勻速進料；將吸附后的副產(chǎn)鹽酸以5.0～7.0m3/h的流速從樹脂塔塔底排出，檢測吸附后副產(chǎn)鹽酸中有機物含量，有機物含量>5ppm的鹽酸返回副產(chǎn)鹽酸中間槽，有機物含量≤5ppm的鹽酸送至精制鹽酸儲槽；樹脂塔內(nèi)的鹽酸排盡后，向樹脂塔中通熱蒸汽，使有機物汽化脫離樹脂，脫附下來的有機物經(jīng)冷凝后回收。本發(fā)明采用樹脂塔式工藝和連續(xù)自動處理裝置處理副產(chǎn)鹽酸中的有機物，將氯化反應(yīng)制得的副產(chǎn)物鹽酸中的有機物含量從500ppm下降到5ppm以下，鹽酸質(zhì)量得到提升，得到精制鹽酸，增加企業(yè)收入，而且工藝流程簡潔，易操作。
【IPC分類】C01B7-07
【公開號】CN104709879
【申請?zhí)枴緾N201510103599
【發(fā)明人】李德昌, 祁方, 朱林林
【申請人】安徽八一化工股份有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月10日