專利名稱：羥醛縮合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種進(jìn)行羥醛縮合的方法，并涉及所得羥醛縮合產(chǎn)物的應(yīng)用。
羥醛縮合是工業(yè)上大規(guī)模進(jìn)行的重要反應(yīng)。由此所得α,β-不飽和含羰基化合物，因其反應(yīng)性而成為合成許多有機(jī)物如制備香料或藥物中間體的原料。此外，α,β-不飽和醛還可氫化成飽和醛，它又特別可以氧化成相應(yīng)的羧酸。這些產(chǎn)物可用來制備潤滑劑、干燥劑、過酸酯或塑料穩(wěn)定劑。α,β-不飽和醛完全氫化時(shí)得到飽和伯醇，這種伯醇可用來制造洗滌劑、增塑劑或者用作溶劑。
對于羥醛縮合反應(yīng)人們知道，有兩種酮化合物(醛或酮)，在脫水條件下能轉(zhuǎn)變成一種既含有烯雙鍵又含有羰基官能團(tuán)的化合物。舉例來說，如果僅只用一種醛作反應(yīng)起始物，則形成一種碳原子數(shù)為原料醛雙倍的不飽和醛。這類反應(yīng)由酸和堿進(jìn)行催化。在工業(yè)生產(chǎn)過程中優(yōu)先使用堿，尤其是使用無機(jī)堿如NaOH。
在該類方法中，意義最重大的是，正丁醛縮合成一種制備增塑劑醇(2-乙基己醇)用的中間體，即2-乙基己-2-烯醛。
該反應(yīng)的一種可行實(shí)施方式在SRI-報(bào)告21 C中作了說明這種反應(yīng)在兩個(gè)前后依次安置的縮合反應(yīng)器中進(jìn)行。用作催化劑的是2％氫氧化鈉溶液。兩個(gè)反應(yīng)器中的停留時(shí)間各約14分鐘。通過冷卻來維持反應(yīng)溫度在第一反應(yīng)器中為85℃，在第二反應(yīng)器中為90℃，也就是說這種反應(yīng)不是絕熱反應(yīng)，而且由該反應(yīng)產(chǎn)生的熱必須導(dǎo)出。接著，在沉降室中經(jīng)相分離，將反應(yīng)混合物分成一種催化劑水溶液和一種有機(jī)相。所得催化劑相重又返回第一反應(yīng)器中。一部分催化劑被抽出以除去副產(chǎn)物和反應(yīng)水，并以新催化劑溶液進(jìn)行補(bǔ)充。所分離有機(jī)產(chǎn)物相以水洗至不含堿。洗滌水以泵輸送至第一反應(yīng)器中。將水和正丁醛從粗產(chǎn)物中蒸餾分離出來，并循環(huán)回第一反應(yīng)器中。從這些低沸點(diǎn)物中釋出的產(chǎn)物可以原樣使用，或者經(jīng)蒸餾加工成純凈產(chǎn)物(2-乙基己-2-烯醛)。
根據(jù)德國專利文件DE 3530839所述，在0.5-5％氫氧化鈉溶液催化下，在100-170℃溫度和增壓下，在流動管中將正丁醛縮合成2-乙基己-2-烯醛。停留時(shí)間0.2-5分鐘。將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到60℃之后，經(jīng)相分離，分離成催化劑相和產(chǎn)物相，其中抽出部分所述催化劑相并在補(bǔ)充新鮮催化劑溶液之后重又循環(huán)回所述流動管中。
不利的是，反應(yīng)產(chǎn)生的水要經(jīng)排放催化劑溶液才能分離出來。所以，該液流遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于為分離坎尼扎羅反應(yīng)(Cannizzaro reaction)所生成羧酸必需的液流。因此，催化劑消耗量很大。排出的氫氧化鈉溶液含有有機(jī)夾帶物，因此它們必須予以加工，或者在污水處理裝置中進(jìn)行處理，由此又要承擔(dān)額外費(fèi)用。
相似于2-乙基己烯醛，經(jīng)C5-醛的羥醛縮合反應(yīng)來制備癸烯醛，它是增塑劑醇癸醇(主成分為異丙基庚醇)的前體。為此所用的各種不同方法，例如在德國專利文件DE 4 243 524、歐洲專利文件EP 562 450、歐洲專利文件EP 562 451、歐洲專利文件EP 646 563或者德國專利文件DE 4 243 524中已予記載。
根據(jù)EP 562 451和EP 646 563所述，戊醛以常規(guī)方式，即運(yùn)用類似于在SR1 21C中描述的制備2-乙基己-2-烯醛的方法，進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)，因此，存在著同樣的缺點(diǎn)。
歐洲專利文件EP 634 994中公開了另外一種連續(xù)羥醛縮合方法。此方法分下列各步驟進(jìn)行a)將所用原料醛和催化劑水溶液送入非絕熱運(yùn)行的攪拌式反應(yīng)器中。
b)將攪拌式反應(yīng)器中得到的反應(yīng)混合物引入蒸餾塔的中部。
c)作為蒸餾塔塔頂產(chǎn)物得到的是一種蒸汽狀態(tài)的混合物，它由反應(yīng)起始物和水組成，冷凝后該混合物分成上層有機(jī)相和下層水相。
d)抽出一部分水相。
e)將上層有機(jī)相再循環(huán)回反應(yīng)器中。
f)作為蒸餾所得塔底產(chǎn)物是一種混合物，該混合物含有催化劑水溶液、產(chǎn)物和副產(chǎn)物(由坎尼扎羅反應(yīng)產(chǎn)生的高級醛醇加成產(chǎn)物或羥醛縮合產(chǎn)物、羧酸和醇)。
g)將塔底產(chǎn)物加以冷卻。
h)冷卻后的塔底產(chǎn)物分成兩個(gè)相。上層有機(jī)相含有產(chǎn)物、進(jìn)一步反應(yīng)的較高分子量產(chǎn)物和少量催化劑溶液。下層相是催化劑水溶液，它含有作為副產(chǎn)物產(chǎn)生、以鹽形式存在的羧酸，并為產(chǎn)物所飽和。
i)將分離出來的催化劑相再循環(huán)回反應(yīng)器中。
j)取出產(chǎn)物相(上層相)。
該方法有許多缺點(diǎn)a)由于反應(yīng)熱未予以利用，所以能量平衡還能夠改進(jìn)。必須通過冷卻反應(yīng)器來控制反應(yīng)熱，另一方面反應(yīng)器排出物的蒸餾還需要耗費(fèi)能量。為冷卻蒸餾塔底產(chǎn)物起見，要使用冷卻介質(zhì)。
b)在蒸餾過程中，由于催化劑相而呈堿性的反應(yīng)混合物被加熱，有利于由坎尼扎羅反應(yīng)形成的副產(chǎn)物，從而降低產(chǎn)率。因此，在某種條件下必須抽出更大量的催化劑溶液并補(bǔ)充新鮮催化劑溶液，以便保持羧酸鹽濃度恒定。
c)未經(jīng)加工的終產(chǎn)物不經(jīng)洗滌即從裝置中取出。因此，它還含有少量催化劑，這意味著催化劑的損失。此外，粗產(chǎn)物在存放時(shí)，所混雜的催化劑還會使產(chǎn)物質(zhì)量變差。在化學(xué)合成如氫化中應(yīng)用該產(chǎn)物時(shí)，殘留催化劑會干擾化學(xué)合成。
因此，本發(fā)明的發(fā)明目的是，研制出一種比已知方法更有益于環(huán)境而且更經(jīng)濟(jì)、將酮化合物縮合以生成α,β-不飽和酮化合物的方法。
因此，本發(fā)明的主題是一種制備α,β-不飽和酮化合物的方法，該方法借助含有1至15個(gè)碳原子的醛和/或酮進(jìn)行堿催化的羥醛縮合，而且在縮合反應(yīng)過程中醛和/或酮同催化劑水溶液一起發(fā)生絕熱反應(yīng)，所得反應(yīng)混合物經(jīng)快速蒸餾后分離成塔頂產(chǎn)物和塔底產(chǎn)物，所述塔頂產(chǎn)物包括水、醛和/或酮，所述塔底產(chǎn)物包括α,β-不飽和酮化合物和含水催化劑相。
本發(fā)明方法適用于所有能進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)的酮化合物或酮化合物混合物的反應(yīng)。如果僅只使用一種酮化合物，則這種酮化合物必須在同一碳原子上有兩個(gè)α-氫原子(即鄰接CO基團(tuán)的氫原子)。如果使用兩種或更多種不同的酮化合物，則所述化合物中的至少一種在同一碳原子上須有兩個(gè)α-氫原子。
尤其適于本發(fā)明方法的化合物如下在同一碳原子上具有兩個(gè)α-氫原子的酮化合物乙醛、丙醛、正丁醛、正戊醛、3-甲基丁醛、正己醛、3-甲基戊醛、4-甲基戊醛、正庚醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、苯乙酮。
同一碳原子上有一個(gè)α-氫原子的酮化合物的例子有異丁醛、2-甲基丁醛、2-甲基戊醛、2-乙基己醛、環(huán)己基甲醛、苯基-2-丙基酮。
沒有α-氫原子的酮化合物的例子有苯甲醛、2，2-二甲基丙醛、二苯酮。
優(yōu)選使用具有1至15個(gè)碳原子的酮化合物和/或其混合物。作為醛來說，尤其使用那些經(jīng)烯烴羰基化作用生成的醛。優(yōu)選的起始材料有正丁醛、正戊醛、由正丁醛和異丁醛組成的混合物、由正戊醛與2-甲基丁醛或3-甲基丁醛組成的混合物或相應(yīng)的這三種組分的三組分混合物。同樣也可以使用由C4-醛和C5-醛組成的混合物，或者各異構(gòu)壬醛的混合物。
作為催化劑來說，可以使用各種堿金屬化合物或堿土金屬化合物形式的氫氧化物、碳酸氫鹽、碳酸鹽、羧酸鹽或其混合物，或者叔胺，它們都各以水溶液的形式來使用。作為催化劑水溶液來說，優(yōu)選考慮使用堿金屬氫氧化物溶液如氫氧化鈉溶液。
催化劑水溶液中，堿性催化劑的濃度一般在0.1和10重量％之間，尤其在0.1和3重量％之間。由于反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生水，所以反應(yīng)器進(jìn)口處催化劑溶液濃度比反應(yīng)器出口處高。由于作為副反應(yīng)進(jìn)行著的坎尼扎羅反應(yīng)，故此由反應(yīng)起始物形成和在較小程度上由產(chǎn)物形成醇和羧酸，它們在催化劑相中以其鹽的形式富集。抽出一部分催化劑溶液并補(bǔ)充等量的新鮮堿液，以此可將催化劑水溶液中羧酸鹽濃度維持在5和40重量％之間。
催化劑水溶液對有機(jī)起始材料相的比例，可在寬廣的限值范圍內(nèi)波動。如果在本發(fā)明方法中使用管式反應(yīng)器，則建議有機(jī)相與催化劑相的質(zhì)量比至少為1∶2，優(yōu)選大于1∶10。就使用攪拌式反應(yīng)鍋而言，上述范圍值也適用。
在本發(fā)明的特定實(shí)施方式中，催化劑溶液濃度通過抽出措施或再循環(huán)措施來控制。
反應(yīng)器出口處的反應(yīng)混合物溫度以高于催化劑水溶液沸點(diǎn)為宜，也即在80℃和180℃之間。使用攪拌式反應(yīng)鍋時(shí)，反應(yīng)混合物溫度與此溫度范圍相當(dāng)。在流動管或管式反應(yīng)器中，由于反應(yīng)絕熱進(jìn)行，僅在反應(yīng)器末端達(dá)到該溫度。不論所用的反應(yīng)器屬于何種類型，本發(fā)明方法總在絕熱條件下進(jìn)行。
反應(yīng)裝置中的壓力，由相應(yīng)溫度下反應(yīng)混合物中各組分的蒸氣壓決定。本發(fā)明羥醛縮合反應(yīng)優(yōu)選在1.1和20巴(bar)之間進(jìn)行。
本發(fā)明所述羥醛縮合反應(yīng)采用的反應(yīng)裝置可為至少一個(gè)攪拌鍋或多級攪拌容器，或者可為至少一個(gè)管式反應(yīng)器或流動管反應(yīng)器。在上述各類反應(yīng)器中，可借助攪拌器械或者靜止混合器使兩個(gè)相充分混合。
所述的一種或多種反應(yīng)起始物與所述催化劑水溶液一起或者分別供入絕熱運(yùn)行的反應(yīng)器中，需要時(shí)還可隨同快速蒸餾所得塔頂產(chǎn)物一起供入絕熱運(yùn)行的反應(yīng)器中。
離開反應(yīng)器的反應(yīng)混合物在快速蒸餾裝置中減壓，優(yōu)選降到常壓。在反應(yīng)起始物沸點(diǎn)高的情況下，可在低真空(0.1-1巴)下減壓。
所述快速蒸餾可以閃蒸餾、降膜蒸發(fā)器蒸餾、薄膜蒸發(fā)器蒸餾、或者組合式降膜/薄膜蒸發(fā)器蒸餾的方式進(jìn)行。下面所述的閃蒸餾，由于技術(shù)上最簡單，故而是優(yōu)選的方案。所述快速蒸餾，應(yīng)該使反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)受盡可能小的由催化劑所致的熱影響和化學(xué)影響，并因此優(yōu)選以最多1分鐘的停留時(shí)間來進(jìn)行。類似的蒸餾停留時(shí)間大于5分鐘。所述快速蒸餾，尤其是閃蒸優(yōu)選以絕熱方式進(jìn)行，因此塔底產(chǎn)物的溫度低于進(jìn)料溫度。
反應(yīng)混合物經(jīng)快速蒸餾后分離成塔頂產(chǎn)物和塔底產(chǎn)物，所述塔頂產(chǎn)物包括水、醛和/或酮(反應(yīng)起始物)，所述塔底產(chǎn)物包括α,β-不飽和酮化合物和含水催化劑相。
塔頂產(chǎn)物除了含有已提及的由水和反應(yīng)起始物組成的混合物之外，還可能含有其他低沸點(diǎn)化合物(如相應(yīng)于反應(yīng)起始物的醇)和少量α,β-不飽和酮化合物。塔底產(chǎn)物除了含有由α,β-不飽和酮化合物和催化劑相組成的混合物之外，還可能含有高級縮合產(chǎn)物、反應(yīng)起始物的坎尼扎羅反應(yīng)產(chǎn)物和少量反應(yīng)起始物。
經(jīng)快速蒸餾后得到的、優(yōu)選未經(jīng)冷卻的塔底產(chǎn)物可在沉降室中分離成有機(jī)相(產(chǎn)物相)和水相，也即含水催化劑相。
所得有機(jī)產(chǎn)物相，在用水洗除痕量催化劑，優(yōu)選用快速蒸餾所得塔頂產(chǎn)物的水相洗除痕量催化劑后，從工藝流程中分離出來。所得粗產(chǎn)物可直接用于進(jìn)一步反應(yīng)，例如氫化反應(yīng)。需要時(shí)，還可將高沸點(diǎn)化合物(高級羥醛加成產(chǎn)物和羥醛縮合產(chǎn)物)另外分離出來，并至少將其一部分返回到縮合反應(yīng)器中。
需要時(shí)，將含水催化劑相連同所得洗滌水一起返回到羥醛縮合反應(yīng)中。為保持副產(chǎn)物含量恒定，可提取很少一部分催化劑相，并補(bǔ)充以等量的新鮮催化劑。
在既低于水的沸點(diǎn)，又低于最低共沸物沸點(diǎn)的溫度下，將快速蒸餾所得的塔頂產(chǎn)物進(jìn)行冷凝。得到一種能分離成有機(jī)相和水相的液體混合物。
需要時(shí)，將所述塔頂產(chǎn)物的有機(jī)相用泵輸送回羥醛縮合反應(yīng)器中，也可抽取出一部分。
如上所述，一部分下層水相例如可用來洗滌產(chǎn)物相。
塔頂產(chǎn)物的另一部分水相或者全部水相用來排放反應(yīng)生成水。水相中還溶有一些有機(jī)物質(zhì)，主要是反應(yīng)起始物。廢水可直接或者經(jīng)初步凈化后供入污水處理裝置。所述初步凈化可通過汽提或者通過共沸蒸餾來除去有機(jī)物質(zhì)。
以本發(fā)明方法制得的羥醛縮合產(chǎn)物，在氫化成不飽和醇之后，尤其可用作洗滌劑或增塑劑醇。
本發(fā)明羥醛縮合方法優(yōu)選連續(xù)進(jìn)行。附

圖1中示例性地示出本發(fā)明方法可在其中進(jìn)行的裝置的框圖。
混合物4輸送到該反應(yīng)器5中，該混合物包含反應(yīng)起始物1、視需要再循環(huán)回的有機(jī)相23、催化劑水溶液2、再循環(huán)回的催化劑溶液12和洗滌水16。從反應(yīng)器出來的反應(yīng)混合物6，在快速蒸餾裝置，圖中為閃蒸容器7中減壓。此時(shí)，產(chǎn)生塔頂產(chǎn)物9和塔底產(chǎn)物8。塔底產(chǎn)物8在沉降室10中分離成產(chǎn)物相13和催化劑相11，該催化劑相再循環(huán)回到反應(yīng)器5中，或者視需要經(jīng)抽出部分量26后，再循環(huán)回到該反應(yīng)器5。產(chǎn)物相13在洗滌器14中用出自沉降室19的水24洗滌。產(chǎn)物相15離開該裝置。洗滌水16被再循環(huán)回到該反應(yīng)器5。在冷卻器17中，將氣體狀態(tài)的塔頂產(chǎn)物9加以冷凝。冷凝液18在沉降室19中分離成有機(jī)相20和水相21。該有機(jī)相20經(jīng)抽出部分量22后，以物流23形式引入反應(yīng)器5中。從水相21中分離出反應(yīng)產(chǎn)生的水25，并將剩余部分24用來洗滌在容器14中的產(chǎn)物相。
與文獻(xiàn)中的已知方法相比，本發(fā)明方法具有值得注意的優(yōu)點(diǎn)由于反應(yīng)以絕熱方式進(jìn)行，故此反應(yīng)熱保留在反應(yīng)混合物中。它在快速蒸餾中用來蒸發(fā)塔頂產(chǎn)物，也即蒸發(fā)水和未反應(yīng)的反應(yīng)起始物。此外，該方法的熱量損失還可通過以下方法減到最少物流8在容器10中不經(jīng)冷卻即予分離，而催化劑相11則可熱返回到反應(yīng)器中。
與歐洲專利文件EP 0 634 994 B1中所記載的方法相比，還存在下列優(yōu)點(diǎn)由于反應(yīng)混合物在容器7和10中僅短時(shí)間停留，所以在堿性催化劑溶液存在下，經(jīng)受的熱影響和化學(xué)影響的時(shí)間遠(yuǎn)比分餾情況下短得多。因此，由坎尼扎羅反應(yīng)產(chǎn)生的羧酸比例較小。這就決定了產(chǎn)物收率較高。由于在催化劑溶液中以鹽形式存在、必須抽出的羧酸量較少，所以催化劑損失較小。除此之外，還有利的是，可將一部分蒸餾出的水用來洗滌粗產(chǎn)物。
在常用方法中，反應(yīng)水留在催化劑溶液中，因而要與催化劑溶液一起抽出，同這種常用方法相比，本發(fā)明方法還具有催化劑消耗量少的優(yōu)點(diǎn)。
下列各實(shí)施例詳細(xì)闡明本發(fā)明，而不限制其保護(hù)范圍，該保護(hù)范圍由各權(quán)利要求給出。
羥醛縮合在一種實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行，圖2中以框圖表示該裝置。在該裝置中，用泵1將催化劑相2在回路中循環(huán)。醛或者混合醛經(jīng)由管線3混入催化劑中，或者不同的醛分別經(jīng)由管線3和4混入催化劑中。就下列各實(shí)施例而言，以戊醛作為反應(yīng)起始物僅僅經(jīng)由管線3混入。用泵輸送如此所得的多相混合物5，使之流過長度為3m、直徑為17.3mm的管式反應(yīng)器6，該管式反應(yīng)器6設(shè)有液力直徑為2mm的靜止混合部件。所得到的混合物7包含反應(yīng)產(chǎn)物、未反應(yīng)的反應(yīng)起始物和催化劑相組成，它在閃蒸容器8中進(jìn)行減壓。此時(shí)，產(chǎn)生塔頂產(chǎn)物9和塔底產(chǎn)物10。液體物流10被引入相分離容器11。在相分離容器中，分離出來含水催化劑相2，并重新輸送到循環(huán)回路中。含有反應(yīng)產(chǎn)物的有機(jī)相越過溢流堰淌出，從管線12中將其取出。反應(yīng)器6在氮?dú)庵屑s2巴壓力下運(yùn)行，閃蒸容器8的壓力列于表1中。
為確保催化劑組成恒定起見，經(jīng)由管線16抽出一小股催化劑分流，并經(jīng)由管線17輸入新的催化劑予以補(bǔ)償。
位于反應(yīng)器外面的換熱器13、14和15可視需要而設(shè)置，而且反應(yīng)本身或反應(yīng)器6以絕熱方式運(yùn)行。換熱器13可用來預(yù)熱催化劑相，尤其在起動反應(yīng)器時(shí)。用換熱器14可將一部分反應(yīng)熱導(dǎo)出，例如當(dāng)反應(yīng)混合物因溫度太高而不能進(jìn)行快速蒸餾時(shí)。換熱器15用來控制塔底產(chǎn)物的相分離，因?yàn)檫@種相分離隨溫度而變。
下列各實(shí)施例以戊醛的羥醛縮合以生成2-丙基庚醛(2PHal)為例，敘述了上述連續(xù)裝置如何用于本發(fā)明方法。在反應(yīng)物固有壓力下，催化劑以400kg/h的進(jìn)料量流過反應(yīng)器。催化劑溫度、閃蒸容器中的壓力，以及反應(yīng)起始物(3)的流率列于表1。表2記敘了閃蒸容器的塔頂產(chǎn)物和塔底產(chǎn)物。
用作催化劑溶液的是濃度為3重量％NaOH的氫氧化鈉水溶液。
表1
表2
各實(shí)施例表明，反應(yīng)熱足以將反應(yīng)產(chǎn)生的水借助閃蒸分出來。由于閃蒸，產(chǎn)物中戊醛的含量減到0.2質(zhì)量％以下，從而不需另行分離即可繼續(xù)加工。
權(quán)利要求
1．通過具有1至15個(gè)碳原子的醛和/或酮的堿催化羥醛縮合反應(yīng)制備α,β-不飽和酮化合物的方法，其特征在于，使所述醛和/或酮與催化劑水溶液一起進(jìn)行絕熱反應(yīng)，并將如此所得的反應(yīng)混合物以快速蒸餾分離成塔頂產(chǎn)物和塔底產(chǎn)物，所述塔頂產(chǎn)物含有水、醛和/或酮，而所述塔底產(chǎn)物包含α,β-不飽和酮化合物和含水催化劑相。
2．權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將所述塔頂產(chǎn)物分離成有機(jī)相和水相。
3．權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將所述塔頂產(chǎn)物的有機(jī)相輸送回羥醛縮合反應(yīng)中。
4．權(quán)利要求1至3中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將所述塔底產(chǎn)物分離成有機(jī)相和含水催化劑相。
5．權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，將所述含水催化劑相輸送回羥醛縮合反應(yīng)中。
6．權(quán)利要求1至5中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，使所述羥醛縮合反應(yīng)在1.1至20 bar任壓力下進(jìn)行。
7．權(quán)利要求1至6中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，反應(yīng)混合物在快速蒸餾段中的停留時(shí)間不多于1分鐘。
8．權(quán)利要求1至7中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述快速蒸餾是閃蒸、降膜蒸發(fā)器蒸餾、薄膜蒸發(fā)器蒸餾，或者組合式降膜-薄膜蒸發(fā)器蒸餾。
9．權(quán)利要求1至8中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，使所述羥醛縮合反應(yīng)在至少一個(gè)管式反應(yīng)器中進(jìn)行。
10．權(quán)利要求1至8中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，使所述羥醛縮合反應(yīng)在至少一個(gè)攪拌鍋中進(jìn)行。
11．權(quán)利要求1至10中任何一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，使用氫氧化鈉水溶液作催化劑水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過具有1至15個(gè)碳原子的醛和/或酮的堿催化羥醛縮合反應(yīng)制備α,β－不飽和酮化合物的方法,其中所述醛和/或酮與催化劑水溶液一起在絕熱反應(yīng)中反應(yīng),并對如此所得反應(yīng)混合物進(jìn)行快速蒸餾。
文檔編號C07B37/04GK1297879SQ0012845
公開日2001年6月6日 申請日期2000年11月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月24日
發(fā)明者W·比施肯, K·－D·維瑟, G·普羅茨曼 申請人:奧克森諾奧勒芬化學(xué)股份有限公司