一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別公開(kāi)了一種一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法。該一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征為：將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均勻，壓制成型；在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，高溫?zé)Y(jié)并保溫，然后冷卻至室溫，得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；將多孔陶瓷在保溫；然后在酸中浸泡2h，最后用去離子水洗滌，干燥得到成品。本發(fā)明的方法有利于解決傳統(tǒng)工藝中存在的過(guò)程復(fù)雜、成本高等問(wèn)題，并且提高了碳化硅纖維多孔陶瓷的性能，產(chǎn)品可廣泛用作傳感器、氣體、液體過(guò)濾材料、催化劑載體等。
【專利說(shuō)明】
一步合成碳化娃纖維多孔陶瓷的方法
[0001](— )
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
碳化硅除了化學(xué)性能穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好、導(dǎo)熱系數(shù)高，還具有熱震性能好、禁帶寬度大、親水性等優(yōu)良特性。碳化硅多孔陶瓷廣泛用作氣體、液體過(guò)濾材料、氣敏材料、催化劑載體等。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮镃N201510561272.3的發(fā)明專利提出了一種碳化硅多孔陶瓷的制備方法，該方法將碳化硅漿料浸掛在模板上燒結(jié)之后得到碳化硅多孔陶瓷;Qi等人利用Si基板做模板，以Ni(NO3)2作催化劑，高溫制備出碳化硅多孔陶瓷(Qi X，Liang J, Yu C，et al.Facile synthesis of interconnected SiC nanowire networks on silicon substrate[J].Materials Letters, 2014, 116: 68-70.);以上兩種方法中模板的使用限制了碳化硅多孔陶瓷的工業(yè)化生產(chǎn)。Yoon等人提出以SiC粉末為起始材料，采用澆注成型配合冷凍鑄造、碳熱還原方法制備出碳化硅纖維修飾的多孔碳化硅陶瓷(Yoon B H, Park CS，Kim H
E,et al.1n situ synthesis of porous silicon carbide (SiC) ceramicsdecorated with SiC nanowires[J].Journal of the American Ceramic Society,2007，90(12): 3759-3766);冷凍鑄造雖然精度高、無(wú)污染，但是對(duì)設(shè)備要求高，增加了運(yùn)行成本。
[0004]現(xiàn)行的碳化硅多孔陶瓷的制備方法過(guò)程復(fù)雜、時(shí)間較長(zhǎng)且一般模板成本較高，限制了工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)時(shí)間短、成本低的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，包括如下步驟:
(1)將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均勻，壓制成型；
(2)在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，1700-1900°C高溫?zé)Y(jié)并保溫l_3h，然后冷卻至室溫，得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；
(3)將未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷在600-800°C下保溫2h;
(4)將保溫后的碳化硅纖維多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去離子水洗滌，最后干燥得到成品。
[0007]本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為:
所述碳化硅纖維多孔陶瓷為反應(yīng)生成的碳化硅纖維自由搭建形成的多孔陶瓷。
[0008]步驟(I)中，羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇的重量配比為50-60:32-48:1-5:1-3 ；壓制成型過(guò)程中，壓力不超過(guò)20MPa。
[0009]步驟(4)中，浸泡所用酸為質(zhì)量濃度為5-10%的氫氟酸溶液;去離子水洗滌至少三次。
[0010]本發(fā)明使用的材料，如聚乙烯醇等，可促進(jìn)氣孔的生成，因此可以少量添加甚至不添加造孔劑;且在實(shí)現(xiàn)過(guò)程中不適用任何基板，打破了多孔結(jié)構(gòu)依附基板生長(zhǎng)的限制，降低了生產(chǎn)成本。
[0011]本發(fā)明的方法有利于解決傳統(tǒng)工藝中存在的過(guò)程復(fù)雜、成本高等問(wèn)題，并且提高了碳化硅纖維多孔陶瓷的性能，產(chǎn)品可廣泛用作傳感器、氣體、液體過(guò)濾材料、催化劑載體等，還可用于發(fā)光二極管及太陽(yáng)能電池的制備。
[0012](四)【具體實(shí)施方式】實(shí)施例1:
(1)將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按質(zhì)量比為50:42:5:3的比例混合均勻，壓制成型；
(2)N2氣氛保護(hù)下，1700°C高溫?zé)Y(jié)并在此高溫下保溫3h，冷卻至室溫得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；
(3)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在空氣中600°C保溫2h;
(4)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去離子水洗滌3次，最后干燥得到成品。
[0013]實(shí)施例2:
(1)將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按質(zhì)量比為51:43:4:2的比例混合均勻，壓制成型；
(2)N2氣氛保護(hù)下，1800°C高溫?zé)Y(jié)并在此高溫下保溫2h，冷卻至室溫得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；
(3)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在空氣中700°C保溫2h;
(4)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去離子水洗滌3次，最后干燥得到成品。
[0014]實(shí)施例3:
(1)將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭、聚乙烯醇按質(zhì)量比為52:44:3:1的比例混合均勻，壓制成型；
(2)N2氣氛保護(hù)下，1900°C高溫?zé)Y(jié)并在此高溫下保溫lh，冷卻至室溫得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；
(3)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在空氣中800°C保溫2h;
(4)將上述碳化硅纖維多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去離子水洗滌3次，最后干燥得到成品。
[0015]以上所述方式是本實(shí)驗(yàn)的三種【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指出:本發(fā)明專利并不僅限于以上幾種實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征為，包括如下步驟:(1)將羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇混合均勻，壓制成型；(2)在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，1700-1900°(:高溫?zé)Y(jié)并保溫l_3h，然后冷卻至室溫，得到未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷；(3)將未處理的碳化硅纖維多孔陶瓷在600-800°C下保溫2h;(4)將保溫后的碳化硅纖維多孔陶瓷在酸中浸泡2h，然后用去離子水洗滌，最后干燥得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述碳化硅纖維多孔陶瓷為反應(yīng)生成的碳化硅纖維自由搭建形成的多孔陶瓷。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征在于:步驟(I)中，羥甲基纖維素、氮化硅、活性炭和聚乙烯醇的重量配比為50-60:32-48:1-5:1-3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征在于:步驟(I)中，壓制成型過(guò)程中，壓力不超過(guò)20MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征在于:步驟(4)中，浸泡所用酸為質(zhì)量濃度為5-10%的氫氟酸溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步合成碳化硅纖維多孔陶瓷的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述去離子水洗滌至少三次。
【文檔編號(hào)】C04B35/80GK106045519SQ201610366782
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】沈建興, 孔令凱, 孫家樂(lè), 代孟, 李敏, 陳攀
【申請(qǐng)人】齊魯工業(yè)大學(xué)