一種可低溫?zé)Y(jié)的低介電常數(shù)微波介電陶瓷Al₂Mo₃O₁₂的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉬基復(fù)合氧化物Al2Mo3O12作為可低溫?zé)Y(jié)的低介電常數(shù)微波介電陶瓷的應(yīng)用及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的Al2O3和MoO3的原始粉末按Al2Mo3O12的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合8小時，球磨介質(zhì)為無水乙醇，烘干后在550℃大氣氣氛中預(yù)燒12小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在600~680℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到12.3～14.7，其品質(zhì)因數(shù)Q×f值高達(dá)34,000?55,000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
【專利說明】
一種可低溫?zé)Y(jié)的低介電常數(shù)微波介電陶瓷A12M〇3012
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段）電路中作為介質(zhì)材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介質(zhì) 導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型 化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
[0003] 應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求:（1)系列化介電常數(shù)^ 以適應(yīng)不同頻率及不同應(yīng)用場合的要求；（2)高的品質(zhì)因數(shù)0值或低的介質(zhì)損耗tan 以降 低噪音，一般要求0 X/多3000 GHz; (3)諧振頻率的溫度系數(shù)v盡可能小以保證器件 具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10 ppm/°c < τ/ < +10 ppm/°c。由于微波介電陶瓷的三 個性能指標(biāo)（G與0 X/和τ/)之間是相互制約的關(guān)系(見文獻(xiàn):微波介質(zhì)陶瓷材料介電性 能間的制約關(guān)系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中，電子元件與材料，2005年3月第3期），滿足 三個性能要求且可低溫?zé)Y(jié)的單相微波介質(zhì)陶瓷非常少，主要是它們的諧振頻率溫度系數(shù) 通常過大或者品質(zhì)因數(shù)偏低而無法實際應(yīng)用要求。目前對微波介質(zhì)陶瓷的研究大部分是通 過大量實驗而得出的經(jīng)驗總結(jié)，卻沒有完整的理論來闡述微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系。因 此，在理論上還無法從化合物的組成與結(jié)構(gòu)上預(yù)測其諧振頻率溫度系數(shù)和品質(zhì)因數(shù)等微波 介電性能。探索與開發(fā)同時具有近零諧振頻率溫度系數(shù)(-10 ppm/°c彡τ/彡+10 ppm/ °C)與較高品質(zhì)因數(shù)的微波介電陶瓷是本領(lǐng)域技術(shù)人員一直渴望解決但始終難以獲得成功 的難題。
[0004] 近年來，隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，電子線路日益向高頻化、微型化和高集成化方 向發(fā)展，這就對電子遇見提出了尺寸小、高頻、高可靠性和高集成度的要求。低溫共燒陶瓷 技術(shù)(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)采用厚膜材料，根據(jù)預(yù)先設(shè)計的結(jié)構(gòu)， 將電極材料、基板、電子器件等一次性燒成獨石結(jié)構(gòu)，是一種可以實現(xiàn)高集成度和高性能的 電子封裝技術(shù)。作為LTCC基板材料，為了實現(xiàn)與高電導(dǎo)率金屬電極(Ag，Cu等）的共燒，微波 介電陶瓷的燒結(jié)溫度應(yīng)低于960°C。近期，國內(nèi)外的研究人員對一些低燒體系材料進(jìn)行了廣 泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體系，因低熔點玻璃相具有相 對較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。因此研制無玻璃相的低燒 微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點。
[0005] 在探索與開發(fā)新型可低燒微波介電陶瓷材料的過程中，固有燒結(jié)溫度低的Li基化 合物、Bi基化合物、鎢酸鹽體系化合物、鉬酸鹽和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛 關(guān)注與研究。我們對組成為Al 2M〇5 〇12、Υ2Μ〇3 〇12、La2M〇5 〇12的系列化合物進(jìn)行了合成探索 和微波介電性能的研究，發(fā)現(xiàn)Α12Μ〇5 012的合成容易，而且燒結(jié)溫度低于700°C，而且具有好 的綜合微波介電性能，可作為低燒的微波介電陶瓷。Y2M03 012和1^#〇3 012的合成困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的低介電常數(shù)微波介電陶 瓷材料及其制備方法。
[0007] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為AhM〇5 〇12。
[0008] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1) 將純度為99.9%(重量百分比）以上的41203和此03的原始粉末按41#〇 3012的組成稱 量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合8小時，球磨介質(zhì)為無水乙醇，烘干后在550 °C大氣氣 氛中預(yù)燒12小時； (3) 在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在600~680°C大氣 氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末總質(zhì)量的3%。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點：A12Mo5 0 12陶瓷的陶瓷燒結(jié)溫度低，原料成本低；介電常數(shù)達(dá)到 12.3~14.7，其品質(zhì)因數(shù)0 X/值高達(dá)34，000-55，000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，可廣泛用 于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0010] 實施例： 表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的4個具體實施例及其微波介電性能。其制備方 法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價。
[0011] 本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
[0012] 表1:
【主權(quán)項】
1. 一種作為可低溫?zé)Y(jié)的低介電常數(shù)微波介電陶瓷應(yīng)用的復(fù)合氧化物，其特征在于所 述復(fù)合氧化物的化學(xué)組成為:A12M〇3〇12; 所述復(fù)合氧化物的制備方法步驟為： (1) 將純度為99.9%(重量百分比）以上的Al2〇3和Mo〇3的原始粉末按A12M〇3〇 12的組成稱量 配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合8小時，球磨介質(zhì)為無水乙醇，烘干后在550 °C大氣氣 氛中預(yù)燒12小時； (3) 在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在600~680 °C大氣 氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末總質(zhì)量的3%。
【文檔編號】C04B35/495GK106045508SQ201610393595
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】李純純, 相懷成, 方維雙, 楊光杰
【申請人】桂林理工大學(xué)