摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍?鈦酸鋇陶瓷的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍?鈦酸鋇陶瓷的制備方法，用于解決現(xiàn)有制備的鈦酸鈉鉍?鈦酸鋇陶瓷儲(chǔ)能密度低的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)方案是采用高溫固相合成法，以碳酸鋇、碳酸鑭、碳酸鈉、氧化鉍、氧化鈦和氧化鋯為原料，按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量，以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行混料，待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體高溫煅燒。煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，壓制成型后經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，制得摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍?鈦酸鋇陶瓷。該材料弛豫彌散度得到增加，抗擊穿強(qiáng)度高，獲得了較高的儲(chǔ)能密度。經(jīng)測(cè)試，在56kV/cm的電場(chǎng)下，儲(chǔ)能密度由【背景技術(shù)】的0.59J/cm3提高到0.77J/cm3，提高了31％。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法，特別是涉及一種摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)反鐵電材料儲(chǔ)能效應(yīng)的研究主要集中在鋯鈦酸鉛為基的含鉛材料體系中，為響應(yīng)歐盟R0HS/WEEE指令對(duì)電子產(chǎn)品中有害物質(zhì)使用的限制，無(wú)鉛反鐵電儲(chǔ)能材料的研究開(kāi)始得到重視。但報(bào)道的該類(lèi)材料存在儲(chǔ)能密度較低的缺陷，難以滿(mǎn)足應(yīng)用需求。
[0003]文南犬 “Energy-storage properties of 0.89B1.sNa0.5Ti〇3-0.06BaTi〇3-0.05K0.5Na0.5Nb03 lead-free ant1-ferroeIectrie ceramics.J.Am.Ceram.Soc.2011,94
(12): 4382-4386”公開(kāi)了一種鈦酸鈉鉍_鈦酸鋇_鈮酸鉀鈉陶瓷的制備方法。該方法采用氧化鉍、碳酸鈉、氧化鈦、碳酸鋇、碳酸鉀和五氧化二鈮為原料，混料之后經(jīng)高溫加熱燒成陶瓷。該材料在56kV/cm的電場(chǎng)下，儲(chǔ)能密度約為0.59J/cm3，并不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有方法制備的鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷儲(chǔ)能密度低的不足，本發(fā)明提供一種摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法。該方法采用高溫固相合成法，以碳酸鋇、碳酸鑭、碳酸鈉、氧化鉍、氧化鈦和氧化鋯為原料，按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量，以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行混料，待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體高溫煅燒。煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，壓制成型后經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，制得摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷。該材料弛豫彌散度得到增加，抗擊穿強(qiáng)度高，可獲得較高的儲(chǔ)能密度。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法，其特點(diǎn)是包括以下步驟:
[0006]步驟一、將分析純的BaC03、La203、Na2C03、Bi203、Ti02和ZrO2置于烘箱中烘料2?5小時(shí)，烘料溫度為100?120°C，隨后按化學(xué)計(jì)量比[(Bii/2Nai/2)0.9ii8Ba0.0582La0.02]Ti(1-x)Zrx03(0<x<0.06)稱(chēng)量并配料；
[0007]步驟二、將配好的原料置于以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，制成漿料，混料時(shí)間為3?4小時(shí)；
[0008]步驟三、待漿料干燥后過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在800?IlOOcC煅燒4?6小時(shí)。此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料；
[0009]步驟四、將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑10?11_、厚度約0.9?1.2mm的薄片，在300?350MPa下冷等靜壓成型后，以3?4°C/min的升溫速率升至1100?1200°(:保溫4?6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫；
[0010]步驟五、將燒成的陶瓷薄片打磨拋光后涂覆銀漿，在500?550°C保溫20?40分鐘，燒制銀電極。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:該方法采用高溫固相合成法，以碳酸鋇、碳酸鑭、碳酸鈉、氧化鉍、氧化鈦和氧化鋯為原料，按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量，以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ蜻M(jìn)行混料，待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體高溫煅燒。煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，壓制成型后經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)，制得摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷。該材料弛豫彌散度得到增加，抗擊穿強(qiáng)度高，獲得了較高的儲(chǔ)能密度。經(jīng)測(cè)試，在56kV/cm的電場(chǎng)下，儲(chǔ)能密度由【背景技術(shù)】的0.59J/cm3提尚到0.77J/cm3，提尚了31 %。
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1。按化學(xué)計(jì)量比[(Biv2Nav2)0.9118Ba0.0582La。.02]Ti(1—x)Zrx03(0 彡 X彡 0.06)稱(chēng)量并配料。當(dāng)X = O時(shí)，將分析純的各原料置于烘箱中烘料5小時(shí)，烘料溫度為1000C，之后按化學(xué)計(jì)量比[(1^1/2他1/2)().91181^().()5821^().()2]1'；[03稱(chēng)量氧化祕(mì)10.6215g，碳酸鈉2.4160g，碳酸鋇1.1485g，氧化鑭0.3258g，氧化鈦7.9870g，氧化錯(cuò)Og，置于以酒精為介質(zhì)、氧化錯(cuò)球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，混料時(shí)間為4小時(shí);待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在100tC煅燒5小時(shí)，此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料;最后將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑10mm、厚度約1.2mm的樣片，在300MPa下冷等靜壓成型后，以3°C/min的升溫速率升至1100°C保溫6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，燒制成瓷。
[0014]實(shí)施例2。按化學(xué)計(jì)量比[(Biv2Nav2)0.9118Ba0.0582La。.02]Ti(1—x)Zrx03(0 彡 X彡 0.06)稱(chēng)量并配料。當(dāng)X = 0.02時(shí)，將分析純的各原料置于烘箱中烘料4小時(shí)，烘料溫度為110 °C，之后按化學(xué)計(jì)量比[(13；[1/2他1/2)0.911813&0.05821^0.02]1'；[0.9821'0.0203稱(chēng)量氧化祕(mì)10.6215g，碳酸鈉2.4160g，碳酸鋇1.1485g，氧化鑭0.3258g，氧化鈦7.8272g，氧化鋯0.2464g，置于以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，混料時(shí)間為3小時(shí);待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在900°C煅燒6小時(shí)，此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料;最后將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑10.5mm、厚度約1.1mm的樣片，在350MPa下冷等靜壓成型后，以3°C/min的升溫速率升至1150°C保溫6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，燒制成遂
bL.0
[0015]實(shí)施例3。按化學(xué)計(jì)量比[(Biv2Nav2)fL9118Ba0.Q582La0.02]Ti(1—x)Zrx03(0彡 X彡 0.06)稱(chēng)量并配料。當(dāng)X = 0.04時(shí)，將分析純的各原料置于烘箱中烘料2小時(shí)，烘料溫度為120 °C，之后按化學(xué)計(jì)量比[(1^1/2他1/2)().91181^().()5821^().()2]1'；[().9621'().()403稱(chēng)量氧化祕(mì)10.6215g，碳酸鈉2.4160g，碳酸鋇1.1485g，氧化鑭0.3258g，氧化鈦7.6675g，氧化鋯0.4928g，置于以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，混料時(shí)間為3小時(shí);待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在1100°C煅燒4小時(shí)，此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料;最后將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑11mm、厚度約Imm的樣片，在350MPa下冷等靜壓成型后，以3°C/min的升溫速率升至1150°C保溫5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，燒制成瓷。
[0016]實(shí)施例4。按化學(xué)計(jì)量比[(Biv2Nav2)fL9118Ba0.Q582La0.02]Ti(1—x)Zrx03(0彡 X彡 0.06)稱(chēng)量并配料。當(dāng)X = 0.06時(shí)，將分析純的各原料置于烘箱中烘料3小時(shí)，烘料溫度為120 °C，之后按化學(xué)計(jì)量比[(13；[1/2他1/2)0.911813&0.05821^0.02]1'；[0.9421'0.0603稱(chēng)量氧化祕(mì)10.6215g，碳酸鈉
2.4160g，碳酸鋇1.1485g，氧化鑭0.3258g，氧化鈦7.5077g，氧化鋯0.7393g，置于以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，混料時(shí)間為4小時(shí);待漿料干燥后將其過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在800°C煅燒6小時(shí)，此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料;最后將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑10.5mm、厚度約0.9mm的樣片，在300MPa下冷等靜壓成型后，以3°C/min的升溫速率升至1200°C保溫4小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，燒制成
bL.0
[0017]經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷，在56kV/cm的電場(chǎng)下，儲(chǔ)能密度為
0.77J/cm3o
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻鋯摻鑭鈦酸鈉鉍-鈦酸鋇陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、將分析純的Ba⑶3、La203、Na2C03、Bi203、Ti02和ZrO2置于烘箱中烘料2?5小時(shí)，供料溫度為100?120°C，隨后按化學(xué)計(jì)量比[(Bii/2Nai/2)0.9ii8Ba0.()582La().()2]Ti(i—x)Zrx03(CXx<0.06)稱(chēng)量并配料； 步驟二、將配好的原料置于以酒精為介質(zhì)、氧化鋯球?yàn)槟デ虻哪猃埞拗羞M(jìn)行混料，制成漿料，混料時(shí)間為3?4小時(shí)； 步驟三、待漿料干燥后過(guò)篩并輕壓成塊狀坯體在800?1100°C煅燒4?6小時(shí);此后將煅燒后的塊料研磨成細(xì)粉，再次球磨、烘干得到陶瓷粉料； 步驟四、將陶瓷粉料采用鋼模手壓成直徑10?11mm、厚度約0.9?1.2mm的薄片，在300?350MPa下冷等靜壓成型后，以3?4°C/min的升溫速率升至1100?1200°C保溫4?6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫； 步驟五、將燒成的陶瓷薄片打磨拋光后涂覆銀漿，在500?550 °C保溫20?40分鐘，燒制銀電極。
【文檔編號(hào)】C04B35/475GK106045499SQ201610363715
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】樊慧慶, 趙揚(yáng), 董廣志, 彭彪林
【申請(qǐng)人】西北工業(yè)大學(xué)