模板誘導/均相沉淀制備板片狀堿式碳酸鎂的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料、防火技術領域，具體設及一種模板誘導/均相沉淀法制備板片狀 堿式碳酸儀的方法。
【背景技術】
[0002] 聚合物材料目前已廣泛應用于交通、建筑、電工電子等領域，在國民經濟建設中發(fā) 揮著巨大作用。但是，絕大多數(shù)高聚物都是易燃品，它們在燃燒過程中產生的熱量大、溫度 高，燃燒不完全生成的黑煙、釋放出的有毒的腐蝕性氣體給消防和救生工作帶來困難。聚合 物的阻燃技術，目前最直接的辦法是添加阻燃劑。
[0003] 堿式碳酸儀熱分解耐高溫，熱分解生成MgO,同時放出C〇2和水蒸氣，不產生有毒物 質，既起了稀釋作用，降低了可燃性氣體的濃度，又隔絕了空氣，從而阻止燃燒，因此是一種 綠色環(huán)保的阻燃劑。板片狀的晶體形態(tài)具有低的表面極性和表面能，填充物微晶呈板片狀 結構時與高聚物混容性好，而且，其用量比其它晶形的填充物少，更加經濟，節(jié)約成本。另 夕h分散的板片狀填充物使得聚合物材料的機械強度大大增強，因此板片狀堿式碳酸儀也 是一種優(yōu)良的增強補初劑。目前，用于阻燃的方面的堿式碳酸儀晶體形態(tài)有花瓣狀、球狀 等，但其制備方法比較繁雜，不可避免的會出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，并且其形態(tài)很大限制了堿式碳酸 儀的應用。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對先有技術的不足，提供一種工藝簡單，生產成品低的制備板 片狀堿式碳酸儀的制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是:模板誘導/均相沉淀制備板片狀 堿式碳酸儀的方法，其特征在于包括W下步驟：
[0006] (1)將六水氯化儀配成一定濃度的溶液，逐滴滴加0.5mol/L的稀鹽酸至PH = 3，加 入尿素和模板劑，模板劑的質量為六水氯化儀的10 % ;將混合溶液轉移至反應蓋中，反應溫 度1 〇〇°C，反應時間8~2地，陳化時間化；
[0007] (2)將步驟(1)得到的混合溶液抽濾，并用水和乙醇洗去雜質離子；
[000引（3)將步驟(2)得到的沉淀物在90°C下干燥地，得到板片狀堿式碳酸儀。
[0009] 按上述方案，步驟(1)所述的六水氯化儀溶液的濃度為0.4~Imol/L。
[0010] 按上述方案，步驟(1)所述氯化儀與尿素的摩爾比為1:2~4。
[0011] 按上述方案，步驟(1)所述模板劑為四氨巧喃、二甲亞諷、乙二胺四乙酸。
[0012] 本發(fā)明所設及的化學方程式為：
[0013] 尿素水解：（畑2)2〇)+3也0一2畑4++20H-+C〇2t
[0014] C〇2 水解:CO2+H2O 一 CO32-+2H+
[0015] 沉淀生成：5Mg2++C〇32-+20H-+4H2〇一Mg5(C〇3)^OH)2 ? 4也0
[0016] 本發(fā)明的有益效果在于：1、在反應蓋中，尿素發(fā)生濕化學反應，隨著溫度的增加， 釋放出徑基和碳酸根，W增加反應體系的抑值和碳酸根濃度，當pH值和碳酸根濃度達到一 定值后產生過飽和形成晶核，此時溫度恒定，隨著徑基和碳酸根的均勻緩慢釋放，結晶與釋 放同步，母液體系飽和度幾乎不變，保持在均相體系下沉淀。晶體的長大在離子級范圍內均 速進行的，因此，晶體直徑很容易小到納米或亞微米級；2、有機模板通過有機/無機離子雜 化作用來影響不同晶面的界面能大小，從而誘導不同晶面的生長速率，達到晶體的定向生 長。與其他阻燃材料相比，無毒無污染;添加到橡膠等高分子材料中，很大程度成提高了其 性能。實現(xiàn)含有板片狀填料的高聚物產品的生產。無論是對阻燃劑生產還是多功能高分子 材料的生產都帶來很大的經濟利益。并且，投入使用后，板片狀堿式碳酸儀的阻燃性能好， 耐高溫，大大減小了發(fā)生火災的安全隱患。
【附圖說明】
[0017]圖巧本發(fā)明實施例1制備出的板片狀堿式碳酸儀的邸D圖；
[0018] 圖2為實施例1板片狀堿式碳酸儀的SEM照片；
[0019] 圖3為實施例2板片狀堿式碳酸儀的沈M照片；
[0020] 圖4為實施例3板片狀堿式碳酸儀的SEM照片。
【具體實施方式】
[0021] 為使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結合附圖對本發(fā)明作進 一步詳細描述。
[0022] 實施例1
[0023] 1、稱取2.07Hg的MgCh ? 6出0(純度為98%)，加入25ml蒸饋水溶解，逐滴滴加 0.5mol/L的稀鹽酸，直至抑=3。
[0024] 2、稱取1.212g尿素(純度為99%)和0.2071g四氨巧喃，溶解于上述溶液中。
[0025] 3、上述所得溶液轉移至反應蓋，并將潤洗燒杯后的少量蒸饋水也倒入反應蓋。
[00%] 4、反應蓋密封處理后放入100°C的恒溫水浴鍋，反應化，陳化化，真空抽濾，在90°C 下干燥4h后，得到板片狀堿式碳酸儀。
[0027] 在上述條件下所制備板片狀Mg5(C〇3)4(OH)2 ? 4此0的X畑衍射譜圖見圖1。通過與標 準PDF卡片比較，樣品各峰位置及相對信號強度與標準衍射譜基本吻合，僅有Mg5(C〇3)4 (0H)2 ? 4出0的衍射峰，無其他雜相，而且樣品峰形尖銳，說明其結晶度高。Mg5(C〇3)4(OH)2 ? 4出0為單斜晶系，空間群為P21/C，晶格參數(shù)為a=n):.ll〇A，b=O40A，廬〇80.基，a = 0 = 90°，丫 =90.25°。圖2所示是所制備M陰(C03)4(0H)2 ? 4出0的沈M照片，為片層結構，厚度可W 達到納米尺度。
[0028] 實施例2
[00巧]1、稱取3.6250g的MgCh ? 6出0(純度為98%)，加入25ml蒸饋水溶解，逐滴滴加 0.5mol/L的稀鹽酸，直至抑=3;
[0030] 2、稱取3.181始尿素(純度為99 % )和0.3625g二甲亞諷，溶解于上述溶液中；
[0031] 3、上述所得溶液轉移至反應蓋，并將潤洗燒杯后的少量蒸饋水也倒入反應蓋；
[0032] 4、反應蓋密封處理后放入100°C的恒溫水浴鍋，反應16h，陳化化，真空抽濾，在90 °C下干燥4h后，得到板片狀堿式碳酸儀。
[0033] 在實例2中所得的Mg5(C〇3)4(OH)2 ? 4此0的SEM照片（圖3a)與圖2有明顯不同，但在 高倍鏡下的照片（圖3b)觀察可W看出，晶體是由多層片狀疊合而成。產生運種結果的原因 很大程度是因為所加入的有機模板劑的不同，改變了不同晶面的生長速率，最終造成了晶 體形態(tài)的差異。
[0034] 實施例3
[00巧]1、稱取5.1786g的MgCh ? 6出0(純度為98%)，加入25ml蒸饋水溶解，逐滴滴加 0.5mol/L的稀鹽酸，直至抑=3;
[0036] 2、稱取6.0606g尿素(純度為99%)和0.5179g乙二胺四乙酸，溶解于上述溶液中；
[0037] 3、上述所得溶液轉移至反應蓋，并將潤洗燒杯后的少量蒸饋水也倒入反應蓋；
[0038] 4、反應蓋密封處理后放入100°C的恒溫水浴鍋，反應2地，陳化化，真空抽濾，在90 °C下干燥4h后，得到板片狀堿式碳酸儀。
[0039] 從圖4所示的沈M照片可W看出，在實例3條件下所制備的板片狀堿式碳酸儀，隨著 時間的增加，晶體生長的更加完整，晶面光滑程度有所增強。
[0040] 由W上實施例可知本發(fā)明提供的方法步驟簡單，板片狀堿式碳酸儀可W通過模板 誘導/均相沉淀法成功制備。
[0041] 可W理解的是，W上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施 方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領域內的普通技術人員而言，在不脫離本發(fā)明的精 神和實質的情況下，可W做出各種變型和改進，運些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 模板誘導/均相沉淀制備板片狀堿式碳酸鎂的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將六水氯化鎂配成一定濃度的溶液，逐滴滴加0.5mol/L的稀鹽酸至pH = 3，加入尿 素和模板劑，模板劑的質量為六水氯化鎂的10% ;將混合溶液轉移至反應釜中，反應溫度 l〇〇°C，反應時間8~24h，陳化時間5h; (2) 將步驟(1)得到的混合溶液抽濾，并用水和乙醇洗去雜質離子； (3) 將步驟(2)得到的沉淀物在90°C下干燥4h，得到板片狀堿式碳酸鎂。2. 根據(jù)權利要求1所述的模板誘導/均相沉淀制備板片狀堿式碳酸鎂的方法，其特征在 于:步驟(1)所述的六水氯化鎂溶液的濃度為〇. 4~lmol/L。3. 根據(jù)權利要求1所述的模板誘導/均相沉淀制備板片狀堿式碳酸鎂的方法，其特征在 于:步驟(1)所述六水氯化鎂與尿素的摩爾比為1:2~4。4. 根據(jù)權利要求1所述的模板誘導/均相沉淀制備板片狀堿式碳酸鎂的方法，其特征在 于:步驟(1)所述模板劑為四氫呋喃、二甲亞砜或乙二胺四乙酸。
【專利摘要】本發(fā)明涉及模板誘導/均相沉淀法制備板片狀堿式碳酸鎂的方法，包括以下步驟：(1)將六水氯化鎂配成一定濃度的溶液，逐滴滴加稀鹽酸至pH＝3，加入尿素和模板劑；將混合溶液轉移至反應釜中反應，陳化；(2)得到的混合溶液抽濾子；(3)沉淀物干燥，得到板片狀堿式碳酸鎂。本發(fā)明的有益效果在于：1、晶體直徑很容易小到納米或亞微米級；2、實現(xiàn)含有板片狀填料的高聚物產品的生產。無論是對阻燃劑生產還是多功能高分子材料的生產都帶來很大的經濟利益。并且，投入使用后，板片狀堿式碳酸鎂的阻燃性能好，耐高溫，大大減小了發(fā)生火災的安全隱患。
【IPC分類】B82Y30/00, C01F5/24
【公開號】CN105668596
【申請?zhí)枴緾N201610005458
【發(fā)明人】黃志良, 陳娟, 李文昭, 徐偉榮
【申請人】武漢工程大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月5日