一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于礦物加工領(lǐng)域，具體涉及一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三水碳酸鎂晶須是碳酸鎂的單晶體，其化學(xué)式為MgCO3.3H20，其表面光滑、物化性質(zhì)優(yōu)異，性價(jià)比高。與普通的堿式碳酸鎂相比，三水碳酸鎂晶須晶體不僅發(fā)育完整，晶須無色透明，而且晶體所包含的缺陷少，晶體強(qiáng)度高，可用于制備高純硫酸鎂、氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂、硝酸鎂及其它鎂鹽產(chǎn)品；并且可直接用于塑料、橡膠、涂料、油墨等的增強(qiáng)及改性，而且可以作為過濾材料。
[0003]目前對(duì)三水碳酸鎂晶須的合成主要采用水浴法，盡管該方法具有使反應(yīng)物料受熱均勻，便于觀察等優(yōu)點(diǎn)，但在制備三水碳酸鎂晶須的過程中，該方法反應(yīng)時(shí)間長，合成的三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品產(chǎn)率相對(duì)較低，能耗相對(duì)較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)水浴法合成三水碳酸鎂晶須存在的問題，本發(fā)明提供一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，目的是提高三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品產(chǎn)率并簡化工藝設(shè)備。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案按照以下步驟進(jìn)行:
Cl)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5-1.0mo I/L的溶液，將碳酸氫銨配制成
1.0-2.0moI/L 的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應(yīng)罐中后，在20°C~30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時(shí)攪拌攪拌，5~10秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應(yīng)罐移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)5~20分鐘后，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體收集，得到CO2產(chǎn)品；
(4)將反應(yīng)罐中的反應(yīng)漿料在低速離心機(jī)中離心脫水，得到固體物質(zhì)和離心液；將離心液在100~150°C下加熱30~60min，產(chǎn)生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產(chǎn)品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補(bǔ)加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復(fù)上述反應(yīng)過程；得到的固體物質(zhì)用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，產(chǎn)品長度40~50μπι，產(chǎn)品直徑0.5-1.0 μπι，長徑比達(dá) 60-80 ο
[0006]其中，所述的攪拌轉(zhuǎn)速為120~360r/min。
[0007]所述的烘干條件是在30~40°C下烘干3h~4h。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果是:
本發(fā)明采用六水氯化鎂與碳酸氫銨作為反應(yīng)原料合成三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，發(fā)生的反應(yīng)是:
MgCl2.6H20+2NH4HC03=MgC03.3H20 丨 +2NH4C1+4H20+C02 ?
在超聲波的作用下，六水氯化鎂和碳酸氫銨微粒間及其與水分子界面上的摩擦，還有水溶液對(duì)超聲波的吸收使超聲能量轉(zhuǎn)化為熱能，從而整體提高了反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度；超聲波還引起六水氯化鎂和碳酸氫銨微粒的振動(dòng)，其加速度相當(dāng)大，大的加速度能顯著增大反應(yīng)體系中微粒之間的相互碰撞頻率，從而加快了反應(yīng)速度；超聲波還在一定聲強(qiáng)下造成氣泡的產(chǎn)生、膨脹以及崩潰的，即空化效應(yīng)，在空化效應(yīng)過程中，反應(yīng)體系中的微小液胞在聲波作用下被激活，表現(xiàn)為液胞的振蕩、伸長、收縮乃至崩潰等一系列動(dòng)力學(xué)過程，促使反應(yīng)體系中水分子產(chǎn)生急速運(yùn)動(dòng)，從而致破壞反應(yīng)體系中質(zhì)點(diǎn)結(jié)構(gòu)，促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)過程快速進(jìn)行。
[0009]本發(fā)明中將超聲波應(yīng)用于碳酸鎂微晶合成，不僅操作簡便快捷、無需加熱、反應(yīng)速度快，而且由于超聲能夠消除液相反應(yīng)體系中存在反應(yīng)濃度梯度的缺陷，使反應(yīng)物料混合均勻，能夠影響晶體結(jié)晶生長過程中晶核之間的結(jié)合能，從而加快晶體結(jié)晶生長速度，使晶體合成效果好，顯示出明顯的優(yōu)勢。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品產(chǎn)率高，成本低廉，無環(huán)境污染，為綠色生產(chǎn)工藝，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，不僅提高了三水碳酸鎂晶須的產(chǎn)率，同時(shí)提升了產(chǎn)品質(zhì)量，增加了下游產(chǎn)品的生產(chǎn)率，有利于增加開發(fā)產(chǎn)品自身的價(jià)值。
[0011]本發(fā)明受國家青年科學(xué)基金項(xiàng)目:碳酸鎂晶須微觀結(jié)構(gòu)演變規(guī)律及晶型穩(wěn)定化研究(51004064)和國家青年科學(xué)基金項(xiàng)目:三水碳酸鎂晶體微觀形貌調(diào)控及其形成機(jī)理研究(51204091)資助。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的三水碳酸鎂晶須的SEM照片；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的三水碳酸鎂晶須光學(xué)顯微鏡下的照片；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制備的三水碳酸鎂晶須光學(xué)顯微鏡下的照片；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制備的三水碳酸鎂晶須的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明試試所使用的化學(xué)試劑為市購分析純級(jí)別試劑，其中六水氯化鎂為沈陽市華東試劑廠生產(chǎn)，碳酸氫銨為沈陽市華東試劑廠生產(chǎn)。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例中使用的超聲波化學(xué)反應(yīng)器型號(hào)為上海重船第七二六研究所CQF-50超聲波清洗器，其頻率為40000HZ.。
[0015]實(shí)施例1
本實(shí)施例的技術(shù)方案如圖1所示，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5mol/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.0moI/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應(yīng)罐中后，在20°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時(shí)攪拌攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為360r/min，5秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應(yīng)罐移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)20分鐘后，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體收集，得到CO2產(chǎn)品；
(4)將反應(yīng)罐中的反應(yīng)漿料在低速離心機(jī)中離心脫水，得到固體物質(zhì)和離心液；將離心液在100°C下加熱60min，產(chǎn)生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產(chǎn)品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補(bǔ)加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復(fù)上述反應(yīng)過程；得到的固體物質(zhì)用去離子水多次洗滌后，在40°c下烘干3h，得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，其SEM圖如圖2所示，產(chǎn)品長度40~44 μ m，產(chǎn)品直徑0.68-72 μ m，長徑比達(dá)64.7。
[0016]實(shí)施例2
本實(shí)施例的技術(shù)方案如圖1所示，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.75mol/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.5mol/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應(yīng)罐中后，在25°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時(shí)攪拌攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為120~360r/min，8秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應(yīng)罐移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)5分鐘后，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體收集，得到CO2產(chǎn)品；
(4)將反應(yīng)罐中的反應(yīng)漿料在低速離心機(jī)中離心脫水，得到固體物質(zhì)和離心液；將離心液在150°C下加熱30min，產(chǎn)生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產(chǎn)品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補(bǔ)加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復(fù)上述反應(yīng)過程；得到的固體物質(zhì)用去離子水多次洗滌后，在30°C下烘干4h，得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，其光學(xué)顯微鏡照片如圖3所示，產(chǎn)品長度46~50 μ m，產(chǎn)品直徑0.6-0.75 μ m，長徑比達(dá)80。
[0017]實(shí)施例3
本實(shí)施例的技術(shù)方案如圖1所示，按照以下步驟進(jìn)行:
Cl)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成1.0moI/L的溶液，將碳酸氫銨配制成2.0moI/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應(yīng)罐中后，在30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時(shí)攪拌攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為120r/min，10秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應(yīng)罐移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)15分鐘后，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體收集，得到CO2產(chǎn)品；
(4)將反應(yīng)罐中的反應(yīng)漿料在低速離心機(jī)中離心脫水，得到固體物質(zhì)和離心液；將離心液在120°C下加熱45min，產(chǎn)生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產(chǎn)品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補(bǔ)加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復(fù)上述反應(yīng)過程；得到的固體物質(zhì)用去離子水多次洗滌后，在35°C下烘干3.5h，得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，其光學(xué)顯微鏡照片如圖4所示，產(chǎn)品長度40~42 μ m，產(chǎn)品直徑0.65-0.72 μ m，長徑比達(dá)63，其XRD圖如圖5所示，從圖5中可以看出沒有無關(guān)雜峰出現(xiàn)，說明碳酸鎂晶須產(chǎn)品的純度很高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: (1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5-1.0mo I/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.0-2.0moI/L 的溶液； (2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應(yīng)罐中后，在20°C~30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時(shí)攪拌攪拌，5~10秒加入完畢，得到混合物料； (3)將裝有混合物料的反應(yīng)罐移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)5~20分鐘后，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體收集，得到CO2產(chǎn)品； (4)將反應(yīng)罐中的反應(yīng)漿料在低速離心機(jī)中離心脫水，得到固體產(chǎn)物和離心液；將離心液在100~150°C下加熱30~60min，產(chǎn)生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產(chǎn)品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補(bǔ)加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復(fù)上述反應(yīng)過程；得到的固體產(chǎn)物用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，產(chǎn)品長度40~50 μ m，產(chǎn)品直徑0.5-1.0 μπι，長徑比達(dá) 60-80 ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于所述的攪拌轉(zhuǎn)速為 120~360r/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于所述的烘干條件是在30~40°C下烘干3h~4h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于礦物加工領(lǐng)域，具體涉及一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法。本發(fā)明在20℃~30℃將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，然后移至超聲波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲波作用下反應(yīng)5~20分鐘，然后將反應(yīng)漿料離心脫水，得到固體物質(zhì)和離心液，得到的固體物質(zhì)用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產(chǎn)品，產(chǎn)品長度40~50μm，產(chǎn)品直徑0.5~1.0μm，長徑比達(dá)60~80。本發(fā)明中將超聲波應(yīng)用于碳酸鎂微晶合成，不僅操作簡便快捷、無需加熱、反應(yīng)速度快，而且由于超聲能夠消除液相反應(yīng)體系中存在反應(yīng)濃度梯度的缺陷，使反應(yīng)物料混合均勻，能夠影響晶體結(jié)晶生長過程中晶核之間的結(jié)合能，從而加快晶體結(jié)晶生長速度，使晶體合成效果好，顯示出明顯的優(yōu)勢。
【IPC分類】C30B29/62, C30B7/14, C30B29/10
【公開號(hào)】CN105113008
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510625387
【發(fā)明人】閆平科, 高玉娟, 馬云東, 張旭
【申請(qǐng)人】遼寧工程技術(shù)大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月28日