一種制備多孔生物玻璃支架的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本材料涉及無機化學材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備多孔生物玻璃支架的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物活性玻璃是一種具有優(yōu)良生物相容性及生物活性的無機類生物活性材料，它能夠在植入部位迅速發(fā)生一系列表面反應，形成與骨和軟組織都能產(chǎn)生良好結(jié)合的碳酸羥基磷灰石層，近年來，生物玻璃作為一種優(yōu)異的骨移植材料得到了迅速的發(fā)展，其中熔融法制備的45S5已進入臨床應用多年，并取得了良好的治療效果.理想的骨組織修復支架材料應具備三維立體多孔結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)有利于細胞粘附增殖、細胞外基質(zhì)沉積、營養(yǎng)和氧氣進入及代謝產(chǎn)物排出，也利于血管和神經(jīng)長入，而以生物活性玻璃為原料制備多孔支架材料近幾年來已有廣泛的研究報道。
[0003]目前多孔支架材料的常見制備方法有添加造孔劑法、發(fā)泡法、有機泡沫浸漬法等.其中添加造孔劑法難以得到高的孔隙率，并目易造成支架材料的孔徑分布不均勻；而發(fā)泡法則很難控制氣孔的分布，并且多孔體的機械強度往往不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種孔隙率高、貫通性好、孔徑可控的生物玻璃支架材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種制備多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步驟:
(I)溶膠液的配置:
在盛有去離子水的燒杯中加入催化劑，攪拌使溶液均勻，將止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，攪拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，攪拌20min，最后加入顆粒狀四水硝酸鈣(Ca(NO3)2.4H20)，攪拌均勻后獲得透明均一穩(wěn)定的溶膠。
[0006](2)濕凝膠的制備:
將溶膠在窒溫條件下靜止陳化5-7d，使水解縮聚反應充分進行，形成濕凝膠。
[0007](3)干凝膠的制備:
將濕凝膠干燥直至形成干凝膠。
[0008](4)生物活性玻璃的制備:
將干凝膠置于箱式爐中經(jīng)過熱處理上藝獲得生物活性玻璃。
[0009](5)生物活性玻璃多孔支架的制備:
將制備好的生物活性玻璃球磨4h，取粒徑小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去離子水中加入做粘結(jié)劑，80°C恒溫水浴中加熱，劇烈攪拌，待粘結(jié)劑完全溶解后加入4(^七％過篩后的生物活性玻璃粉體，劇烈攪拌Ih制成漿料，經(jīng)1min超聲波震動混合均勻后，抽真空，把預先準備好的聚氨酯泡沫浸漬到漿料里，待浸漬完全后把多余漿料擠出；經(jīng)浸漬成型后的泡沫坯體在室溫下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升溫速率在1000°C下于箱式電阻爐中煅燒2h把泡沫除去，隨爐冷卻，即得到生物玻璃支架材料。
[0010]優(yōu)選地，所述的加入的催化劑為2mol/L的HCL溶液。
[0011]優(yōu)選地，所述的干燥采用鼓風干燥箱。
[0012]或者優(yōu)選地，所述的攪拌水解的時間為30min。
[0013]或者優(yōu)選地，所述的粘結(jié)劑為5wt%的聚乙稀醇(PVA)。
[0014]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明用聚氨酯泡沫作為模板浸漬58S生物玻璃漿料可以制備孔隙率高、貫通性好和孔徑可控的生物活性多孔材料，且浸料一次所得多孔支架的顯氣孔率為93%左右，浸料二次后下降為80%左右，在37°C恒溫SBF溶液中顯示具有較高的生物活性。
【具體實施方式】
[0015]—種制備多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步驟:
(I)溶膠液的配置:
在盛有去離子水的燒杯中加入催化劑，攪拌使溶液均勻，將止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，攪拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，攪拌20min，最后加入顆粒狀四水硝酸鈣(Ca(NO3)2.4H20)，攪拌均勻后獲得透明均一穩(wěn)定的溶膠。
[0016](2)濕凝膠的制備:
將溶膠在窒溫條件下靜止陳化5-7d，使水解縮聚反應充分進行，形成濕凝膠。
[0017](3)干凝膠的制備:
將濕凝膠干燥直至形成干凝膠。
[0018](4)生物活性玻璃的制備:
將干凝膠置于箱式爐中經(jīng)過熱處理上藝獲得生物活性玻璃。
[0019](5)生物活性玻璃多孔支架的制備:
將制備好的生物活性玻璃球磨4h，取粒徑小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去離子水中加入做粘結(jié)劑，80°C恒溫水浴中加熱，劇烈攪拌，待粘結(jié)劑完全溶解后加入4(^七％過篩后的生物活性玻璃粉體，劇烈攪拌Ih制成漿料，經(jīng)1min超聲波震動混合均勻后，抽真空，把預先準備好的聚氨酯泡沫浸漬到漿料里，待浸漬完全后把多余漿料擠出；經(jīng)浸漬成型后的泡沫坯體在室溫下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升溫速率在1000°C下于箱式電阻爐中煅燒2h把泡沫除去，隨爐冷卻，即得到生物玻璃支架材料。
[0020]其中，加入的催化劑為2mol/L的HCL溶液。干燥采用鼓風干燥箱。攪拌水解的時間為30min。粘結(jié)劑為5wt%的聚乙稀醇(PVA)。
【主權(quán)項】
1.一種制備多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:采用如下步驟: (1)溶膠液的配置: 在盛有去離子水的燒杯中加入催化劑，攪拌使溶液均勻，將止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，攪拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，攪拌20min，最后加入顆粒狀四水硝酸鈣(Ca(NO3)2.4H20)，攪拌均勻后獲得透明均一穩(wěn)定的溶膠； (2)濕凝膠的制備: 將溶膠在窒溫條件下靜止陳化5-7d，使水解縮聚反應充分進行，形成濕凝膠； (3)干凝膠的制備: 將濕凝膠干燥直至形成干凝膠； (4)生物活性玻璃的制備: 將干凝膠置于箱式爐中經(jīng)過熱處理上藝獲得生物活性玻璃； (5)生物活性玻璃多孔支架的制備: 將制備好的生物活性玻璃球磨4h，取粒徑小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去離子水中加入做粘結(jié)劑，80°C恒溫水浴中加熱，劇烈攪拌，待粘結(jié)劑完全溶解后加入4(^七％過篩后的生物活性玻璃粉體，劇烈攪拌Ih制成漿料，經(jīng)1min超聲波震動混合均勻后，抽真空，把預先準備好的聚氨酯泡沫浸漬到漿料里，待浸漬完全后把多余漿料擠出；經(jīng)浸漬成型后的泡沫坯體在室溫下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升溫速率在1000°C下于箱式電阻爐中煅燒2h把泡沫除去，隨爐冷卻，即得到生物玻璃支架材料。2.如權(quán)利要求1一種制備多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的加入的催化劑為2mol/L的HCL溶液。3.如權(quán)利要求1一種制備多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的干燥采用鼓風干燥箱。4.如權(quán)利要求1一種制備多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的攪拌水解的時間為30min。5.如權(quán)利要求1一種制備多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為5界1:%的聚乙稀醇(PVA)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機化學材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備多孔生物玻璃支架的方法。一種制備多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步驟：（1）溶膠液的配置；（2）濕凝膠的制備；（3）干凝膠的制備；（4）生物活性玻璃的制備；（5）生物活性玻璃多孔支架的制備。本發(fā)明用聚氨酯泡沫作為模板浸漬58S生物玻璃漿料可以制備孔隙率高、貫通性好和孔徑可控的生物活性多孔材料，且浸料一次所得多孔支架的顯氣孔率為93％左右，浸料二次后下降為80％左右，在37℃恒溫SBF溶液中顯示具有較高的生物活性。
【IPC分類】C03B8/02, C03C11/00, C03C4/00
【公開號】CN105541086
【申請?zhí)枴緾N201510754586
【發(fā)明人】王耀斌
【申請人】陜西盛邁石油有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年11月9日