一種高性能納米磁性材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，特別是涉及一種高性能納米磁性材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米磁性材料既具有納米材料所特有的量子效應(yīng)、隧道效應(yīng)等性質(zhì)，另一方面又具有良好的磁導(dǎo)向性和生物相容性等特殊性質(zhì)，可以在恒定磁場下聚集和定位等，被廣泛應(yīng)用于特定物質(zhì)的分離和檢測等方面。如生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，來自腫瘤細(xì)胞的血液中循環(huán)DNA，具有重要的檢測意義，但因其含量極低，檢測靈敏度不夠，隨著分離技術(shù)的提高，尤其是性能優(yōu)越的納米磁性材料研發(fā)，血液中循環(huán)DNA的檢測逐漸成為可能。
[0003]納米磁性材料中的CoFe2O4因其具有優(yōu)良的性能而被看好，被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域，但目前CoFe2O4納米磁性材料制備工藝復(fù)雜，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，且單體材料性能單一，從而嚴(yán)重制約了該類納米磁性材料的開發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高性能納米磁性材料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有CoFe204納米磁性材料制備工藝復(fù)雜，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，單體材料性能單一等問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高性能納米磁性材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)物料稱取:按質(zhì)量比稱取Fe(NO3)3.9H20 30?40份，CO(NO3)2.6H20 15?20份，CO(NH2)2 70?90份，ZSM-5 20?25份，去離子水50?70份，氨水10?20份；
(2)—級反應(yīng):將步驟(I)中稱取的Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和CO(NH2)2溶于水中，一定條件下反應(yīng)至溶液蒸干，瓶底有黑色物質(zhì)殘留；
(3)砂磨，壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質(zhì)一定條件下研磨，并在15?20Mpa壓力下壓成圓片；
(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片馬弗爐中一定條件下煅燒；
(5 )二次反應(yīng):將步驟(4)中得到產(chǎn)物與步驟(I)中ZSM-5混勻，放入反應(yīng)釜中，在160?180°C下，反應(yīng)16?18h，冷卻至室溫；將氨水加入，攪拌均勻，在180?200°C下，反應(yīng)20?24h，即為所述高性能納米磁性材料。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均為分析純級。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中反應(yīng)條件為:程序升溫3°C/min，至80?100°C時反應(yīng)3?5h。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述研磨條件為:在50?60°C溫度下，以1900?2000r/min研磨速度，研磨時間30?40min。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述煅燒條件為:通氬氣保護(hù)，程序升溫300°C/h，升溫至900°C，保溫5?7h，然后自然冷卻至室溫。[00?0]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述納米磁性材料余磁化強(qiáng)度為15.8?20.2emu/g，晶粒尺寸為40?50nm。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高性能納米磁性材料的制備方法，操作簡便，容易實現(xiàn)，能夠解決現(xiàn)有CoFe204納米磁性材料制備工藝復(fù)雜，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等問題。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
(1)物料稱取:按質(zhì)量比稱取Fe(NO3)3.9H20 40份，CO(NO3)2.6H20 20份，CO(NH2)2 90份，ZSM-5 25份，去離子水70份，氨水20份;其中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均為分析純級；
(2)—級反應(yīng):將步驟(I)中稱取的Fe(N03)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中，程序升溫3°C/min，至100°C時反應(yīng)5h至溶液蒸干，瓶底有黑色物質(zhì)殘留；
(3)砂磨，壓片:將步驟(2沖得到的黑色物質(zhì)在60°C溫度下，以2000r/min研磨速度，研磨40min，并在20Mpa壓力下壓成圓片；
(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片于馬弗爐中通氬氣保護(hù)，程序升溫300°C/h，升溫至900°C，保溫7h，然后自然冷卻至室溫；
(5 )二次反應(yīng):將步驟(4)中得到產(chǎn)物與步驟(I)中ZSM-5混勻，放入反應(yīng)釜中，在180°C下，反應(yīng)18h，冷卻至室溫;將氨水加入，攪拌均勻，在200°C下，反應(yīng)24h，即為所述高性能納米磁性材料。
[0014]實施例2
(1)物料稱取:按質(zhì)量比稱取Fe(NO3)3.9H20 30份，CO(NO3)2.6H20 15份，CO(NH2)2 70份，ZSM-5 20份，去離子水50份，氨水 10份;其中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均為分析純級；
(2)—級反應(yīng):將步驟(I)中稱取的Fe(N03)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中，程序升溫3°C/min，至80°C時反應(yīng)3h至溶液蒸干，瓶底有黑色物質(zhì)殘留；
(3)砂磨，壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質(zhì)在50°C溫度下，以1900r/min研磨速度，研磨30min，并在15Mpa壓力下壓成圓片；
(4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片于馬弗爐中通氬氣保護(hù)，程序升溫300°C/h，升溫至900°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫；
(5 )二次反應(yīng):將步驟(4)中得到產(chǎn)物與步驟(I)中ZSM-5混勻，放入反應(yīng)釜中，在160°C下，反應(yīng)16h，冷卻至室溫;將氨水加入，攪拌均勻，在180°C下，反應(yīng)20h，即為所述高性能納米磁性材料。
[0015]上述方法制備的納米磁性材料余磁化強(qiáng)度為15.8?20.2 emu/g，晶粒尺寸為40?50nmo
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)物料稱取:按質(zhì)量比稱取Fe(NO3)3.9H20 30?40份，CO(NO3)2.6H20 15?20份，CO(NH2)2 70?90份，ZSM-5 20?25份，去離子水50?70份，氨水10?20份； (2)—級反應(yīng):將步驟(I)中稱取的Fe(NO3)3.9H20AO(NO3)2.6H2O和⑶(NH2)2溶于水中，一定條件下反應(yīng)至溶液蒸干，瓶底有黑色物質(zhì)殘留； (3)砂磨，壓片:將步驟(2)中得到的黑色物質(zhì)一定條件下研磨，并在15?20Mpa壓力下壓成圓片； (4)煅燒:將步驟(3)中得到的圓片馬弗爐中一定條件下煅燒； (5 )二次反應(yīng):將步驟(4)中得到產(chǎn)物與步驟(I)中ZSM-5混勻，放入反應(yīng)釜中，在160?180°C下，反應(yīng)16?18h，冷卻至室溫；將氨水加入，攪拌均勻，在180?200°C下，反應(yīng)20?24h，即為所述高性能納米磁性材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均為分析純級。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應(yīng)條件為:程序升溫3°C/min，至80?100°C時反應(yīng)3?5h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述研磨條件為:在50?60°C溫度下，以1900?2000r/min研磨速度，研磨時間30?40mino5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述煅燒條件為:通氬氣保護(hù)，程序升溫300°C/h，升溫至900°C，保溫5?7h，然后自然冷卻至室溫。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的高性能納米磁性材料的制備方法，其特征在于，所述納米磁性材料余磁化強(qiáng)度為15.8?20.2 emu/g，晶粒尺寸為40?50nm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能納米磁性材料的制備方法，包括如下步驟：（1）物料稱取；（2）一級反應(yīng)；（3）砂磨，壓片；（4）煅燒；（5）二次反應(yīng)。本發(fā)明一種高性能納米磁性材料的制備方法，制備的納米磁性材料余磁化強(qiáng)度為15.8～20.2emu/g，晶粒尺寸為40～50nm，操作簡便，容易實現(xiàn)，能夠解決現(xiàn)有納米磁性材料CoFe2O4制備工藝復(fù)雜，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等問題。
【IPC分類】B82Y30/00, H01F1/00, C01G51/00
【公開號】CN105540684
【申請?zhí)枴緾N201510977240
【發(fā)明人】柯孝楊
【申請人】蘇州冠達(dá)磁業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月23日