一種水熱制備釩酸釹納米棒陣列的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水熱制備銀酸釹納米棒陣列的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土發(fā)光材料在整個(gè)固體發(fā)光領(lǐng)域占有很重要的地位，因?yàn)樘厥獾碾娮訉咏Y(jié)構(gòu)使稀土元素具有一般元素?zé)o法比擬的性質(zhì)。近幾年來，有關(guān)稀土納米功能材料的研究發(fā)現(xiàn)，功能材料的微結(jié)構(gòu)如粒徑尺寸、維度、晶體形貌、結(jié)晶性、顆粒分散性等對(duì)器件的光、電、催化性能及材料的機(jī)械加工性能有很大影響。此外，將單分散的納米晶自組裝為各種尺度的有序結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生更優(yōu)異的整體協(xié)同性質(zhì)，這是構(gòu)筑具有復(fù)合功能超結(jié)構(gòu)體的基礎(chǔ)，對(duì)于以納米材料為基礎(chǔ)而構(gòu)筑新型納米器件，擴(kuò)展單分散納米晶在催化、太陽能電池、納米生物技術(shù)等更多領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的意義。
[0003]釩酸釹是一種重要的稀土化合物，通常屬于四方鋯石型結(jié)構(gòu)，具有良好的光學(xué)性能和光催化性能。它在光、電、磁和催化等領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。釩酸釹納米棒陣列有希望表現(xiàn)出更加優(yōu)異、新穎的性能。目前，制備NdV04的方法主要有超聲法、模板法、水熱法、微波法、溶膠-凝膠法、復(fù)合熔鹽法等多種，如通過超聲法使用CTAB和P123兩種不同的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑或微波法合成NdV04納米顆粒，用(NH4)q.5V205納米線做模板劑水熱法兩步合成了NdV04納米棒，通過復(fù)合熔鹽法用NdCl3.6H2O和V205為原料合成NdV04納米線等。但是這些方法主要是制備單分散的NdV04，且制備方法較復(fù)雜，條件苛刻，環(huán)境不友好，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種制備方法簡單、條件溫和、成本低廉、環(huán)境友好、粒子純度高、晶形好且有較強(qiáng)調(diào)控能力的水熱制備釩酸釹納米棒陣列的方法，
[0005]本發(fā)明的水熱制備釩酸釹納米棒陣列的方法，包括如下步驟:
[0006](1)將0.5mol/L硝酸釹水溶液與Na2EDTA水溶液在磁力攪拌下混合均勻，得混合液A，其中硝酸釹和Na2EDTA的摩爾比范圍為1:1?1:1.25;
[0007](2)將偏釩酸銨和氫氧化鈉，溶于蒸餾水中，攪拌至完全溶解，制得0.5mol/L的釩酸鈉溶液，得混合液B，；
[0008](3)將混合液B加入到混合液A中，其中Nd、V和NaOH的摩爾比為1:1:2，調(diào)節(jié)溶液的pH為10，磁力攪拌lOmin后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，水熱溫度為180?220°C下反應(yīng)6?48h；
[0009](4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，離心分離，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌沉淀若干次，烘干后，即得釩酸釹納米棒陣列。
[0010]具體的，步驟(3)中，最終混合液中的Nd(N03)3、Na3V04和Na2EDTA三者的摩爾比為1:1:1.1?1:1:1.25。[0011 ]具體的，步驟(3)中，采用4M的NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH為10。
[0012]具體的，步驟(3)所述水熱反應(yīng)的溫度為180?200°C。
[0013]具體的，步驟(3)所述水熱反應(yīng)是在帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中進(jìn)行，反應(yīng)釜體積填充度為60%。
[0014]具體的，步驟(4)中所述洗滌沉淀次數(shù)為2次，干燥溫度為60?70°C，干燥環(huán)境為干燥箱，干燥時(shí)間為12h左右。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明制備方法選用水熱法制備，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間、起始反應(yīng)溶液中的Nd(N03)3、Na2EDTA與NaV04的摩爾比，合成了釩酸釹納米棒陣列。本發(fā)明工藝路線簡單，成本低廉，易于控制；制得的釩酸釹納米棒陣列，純度高，形貌單一、自組裝好，所得陣列中納米棒尺寸均勻，長度達(dá)數(shù)百納米，直徑約為數(shù)十納米，排列緊密整齊，單個(gè)納米棒長度和陣列面積大小可通過反應(yīng)條件來控制，且實(shí)現(xiàn)了納米晶體在生長和制備的過程中同時(shí)自組裝為陣列，對(duì)開發(fā)新型熒光材料具有重要意義。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例5所制備的釩酸釹納米棒陣列的XRD圖，制備的釩酸釹均為四方相。
[0017]圖2至圖5分別為本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例4、實(shí)施例5所制備的釩酸釹納米棒陣列的掃描電鏡照片(米用日本電子株氏會(huì)社的JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡，加速電壓20kV)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0019]實(shí)施例1:
[0020](1)將lmmol Na2EDTA溶于5ml蒸餾水中，攪拌均勻后，加入2ml 0.5moVL的硝酸釹溶液，攪拌至均勻得到混合液A;
[0021](2)將lmmol NH4V03和2mmol NaOH溶于5mL的蒸餾水中，攪拌至完全溶解，得到混合液B;
[0022](3)將混合液B加入到混合液A中，用4mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10，磁力攪拌lOmin后，轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，180°C下水熱反應(yīng)6h;
[0023](4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，離心分離，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌沉淀2次，60°C烘干12h后，得到釩酸釹納米棒陣列；如圖1中曲線1所示，產(chǎn)物所有衍射峰都能與底部的NdV04的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS N0.15-0769)相對(duì)應(yīng)。圖2所示為所制備的釩酸釹納米棒陣列的掃描電鏡照片。
[0024]實(shí)施例2:
[0025](1)將1.15mmol Na2EDTA溶于5ml蒸餾水中，攪拌均勻后，加入2ml 0.5mol/L的硝酸釹溶液，攪拌至均勻得到混合液A;
[0026](2)將lmmol NH4V03和2mmol NaOH溶于5mL的蒸餾水中，攪拌至完全溶解，得到混合液B;
[0027](3)將混合液B加入到混合液A中，用4mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10，磁力攪拌lOmin后，轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，180°C下水熱反應(yīng)24h;
[0028](4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，離心分離，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌沉淀2次，70°C烘干12h后，得釩酸釹納米棒陣列；如圖1中曲線2所示，產(chǎn)物所有衍射峰都能與底部的NdV04的標(biāo)準(zhǔn)峰(JCPDS N0.15-0769)相對(duì)應(yīng)。圖3所