一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，屬于碳化硅材料技術領域。
【背景技術】
[0002]再結(jié)晶碳化硅制品因其高溫強度高、抗氧化和耐腐蝕性好、在使用過程中不變形等優(yōu)點而成為重要的高溫結(jié)構(gòu)材料，在新材料、電子技術、航天航空、化工、冶金等領域獲得越來越廣泛的應用。
[0003]與其他陶瓷在燒結(jié)過程中產(chǎn)生收縮而致密化的機理不同，再結(jié)晶碳化硅的燒結(jié)機理是蒸發(fā)一凝聚，在燒結(jié)過程中沒有收縮，因而最終制品的密度取決于燒結(jié)前生坯的顆粒堆積密度。為了最大限度地獲得高的生坯密度，前人已對碳化硅原料的顆粒級配進行了大量研究，如通過合理的粗細顆粒配比和粒徑分布來增加顆粒間的填充密度。此外，采用注漿工藝成型再結(jié)晶碳化硅制品也是提高生坯密度的重要手段，因碳化硅顆粒在漿料中可通過流動調(diào)整角度，從而獲得最大的堆積密度。因此，目前再結(jié)晶碳化硅制品的成型主要采用注漿工藝。但注漿工藝的生產(chǎn)效率低，占用場地大，生產(chǎn)周期長，導致生產(chǎn)規(guī)模受限，制備成本高，也影響到再結(jié)晶碳化硅制品的進一步推廣應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是，針對現(xiàn)有再結(jié)晶碳化硅制品注漿工藝生產(chǎn)效率低、周期長、成本高等不足，開發(fā)出一種用可塑法真空擠制工藝高效率制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，并解決碳化硅原料同時具有良好可塑性和高的顆粒堆積密度等技術難題。
[0005]本發(fā)明的技術方案是，提供一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其原料由質(zhì)量份數(shù)為60?70份碳化硅粗粉、30?40份碳化硅細粉、1?3份增塑劑和1?3份潤滑劑組成，所述碳化硅粗粉的粒徑為20?150微米;所述碳化硅細粉的粒徑為0.2?2微米;該方法包括以下步驟:
(1)將碳化硅粗粉用球磨進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，過篩后得整形碳化硅粗粉;將碳化硅細粉用濃度為2?15%的聚乙二胺溶液進行包覆處理，得改性碳化硅細粉；
(2)將改性碳化硅細粉與增塑劑混合均勻，然后加入整形碳化硅粗粉，混合均勻后，再加入水和潤滑劑，在捏煉機中捏煉成含水量為8?15%的可塑碳化硅泥料；
(3)將可塑碳化硅泥料在真空擠出機中擠制為所需形狀的濕坯，經(jīng)干燥后得生坯；
(4)將生坯在保護氣體下燒結(jié)，出爐后得再結(jié)晶碳化硅制品。
[0006]進一步地，所述增塑劑為羧甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素和聚乙烯醇中的一種或多種。
[0007]進一步地，所述保護氣體為氬氣。
[0008]進一步地，所述潤滑劑為桐油和改性植物油的一種或多種。
[0009]進一步地，所述步驟(4)中，將生坯在真空電阻爐或感應加熱爐中燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為 2100?2400°C。
[0010]進一步地，所述步驟(3)中，所述干燥為微波干燥。
[0011]以下對本發(fā)明做出進一步說明。
[0012]本發(fā)明首先對粒徑為20?150微米的碳化硅粗粉進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，得到近球形的顆粒;然后對粒徑為0.2?2微米的碳化硅細粉用一定濃度的聚乙二胺溶液進行包覆處理，其作用是通過聚乙二胺的空間位阻作用提高細粉的可分散性和流動性，從而使碳化硅細粉能更好地填充到碳化硅粗粉的間隙中，同時降低形成可塑泥料時的需水量。此外，還對形成碳化硅可塑泥料的增塑劑和潤滑劑進行了科學選擇和配比優(yōu)化。
[0013]本發(fā)明的技術貢獻是:(1)將碳化硅粗粉進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，有效降低了擠出時的摩擦阻力，減少了對模具的磨損，同時也有利于提高泥料的固相含量。
(2)將碳化硅細粉用一定濃度的聚乙二胺溶液進行包覆處理，其作用是通過聚乙二胺的空間位阻作用提高細粉的可分散性和流動性，從而使碳化硅細粉能更好地填充到碳化硅粗粉的間隙中，同時降低可塑碳化硅泥料的含水量。(3)加入潤滑劑有效降低了碳化硅顆粒之間的摩擦系數(shù)，減少了擠出阻力，并通過真空擠出時推力的作用實現(xiàn)顆粒間的緊密堆積，有利于提高生坯密度和強度。(4)將可塑法真空擠出與微波干燥技術相結(jié)合，大幅提高了再結(jié)晶碳化硅制品的成型效率，縮短了干燥時間，并有效減少了制品的干燥變形和開裂。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，用本發(fā)明制備的再結(jié)晶碳化硅制品與用注漿法制備的再結(jié)晶碳化硅制品相比，具有以下優(yōu)勢:(1)成型及干燥時間由注漿法的3天以上縮短到1小時左右，大幅提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本;(2)制品的規(guī)整度好，生坯強度高；(3)材料的組成和結(jié)構(gòu)均勻，制品的可靠性好。
【具體實施方式】
[0015]實施例1:本實施例提供一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其原料由質(zhì)量份數(shù)為68份碳化硅粗粉、32份碳化硅細粉、1.5份增塑劑和1.5份潤滑劑組成，具體工藝步驟為:
(1)將碳化硅粗粉用球磨6小時進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，過200目篩后取篩上物為整形碳化硅粗粉;將碳化硅細粉用濃度為5%的聚乙二胺溶液進行包覆處理，得改性碳化硅細粉；
(2)將改性碳化硅細粉與增塑劑混合均勻，然后加入整形碳化硅粗粉，混合均勻后，再緩慢加入水和潤滑劑，在捏煉機中捏煉成含水量8%的可塑碳化硅泥料；
(3)將可塑碳化硅泥料在真空擠出機中擠制(擠出壓力6MPa，真空度大于95%)為所需形狀的濕坯，經(jīng)微波干燥18分鐘后得生坯；
(4)將生坯在真空電阻爐中于2300°C燒結(jié)3.5小時，用氬氣作為保護氣體，出爐后得再結(jié)晶碳化娃制品。
[0016]所述碳化硅粗粉的平均粒徑為80微米;所述碳化硅細粉的平均粒徑為0.5微米;所述增塑劑為1份羥丙基甲基纖維素和0.5份聚乙烯醇的混合物;所述潤滑劑為桐油。
[0017]用上述方案制備的再結(jié)晶碳化硅制品的體積密度在2.55g/cm3，抗彎強度達到90MPa。
[0018]實施例2:本實施例提供一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其原料由質(zhì)量份數(shù)為65份碳化硅粗粉、35份碳化硅細粉、2份增塑劑和2份潤滑劑組成，具體工藝步驟為:
(1)將碳化硅粗粉球磨5小時進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，過150目篩后取篩上物為整形碳化硅粗粉;將碳化硅細粉用濃度為10%的聚乙二胺溶液進行包覆處理，得改性碳化硅細粉；
(2)將改性碳化硅細粉與增塑劑混合均勻，然后加入整形碳化硅粗粉，混合均勻后，再緩慢加入水和潤滑劑，在捏煉機中捏煉成含水量10%的可塑碳化硅泥料；
(3)將可塑碳化硅泥料在真空擠出機中擠制(擠出壓力5MPa，真空度大于95%)為所需形狀的濕坯，經(jīng)微波干燥15分鐘后得生坯；
(4)將生坯在真空電阻爐中于2350°C燒結(jié)3小時，用氬氣作為保護氣體，出爐后得再結(jié)晶碳化硅制品。所述碳化硅粗粉的平均粒徑為100微米;所述碳化硅細粉的平均粒徑為1微米;所述增塑劑為1.5份羥丙基甲基纖維素和0.5份聚乙烯醇的混合物;所述潤滑劑為改性植物油。
[0019]用上述方案制備的再結(jié)晶碳化硅制品的體積密度為2.6g/cm3，抗彎強度達到lOOMPao
[0020]實施例3:本實施例提供一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其原料由質(zhì)量份數(shù)為62份碳化硅粗粉、38份碳化硅細粉、2.5份增塑劑和1份潤滑劑組成，具體工藝步驟為:
(1)將碳化硅粗粉用球磨4小時進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，過250目篩后取篩上物為整形碳化硅粗粉;將碳化硅細粉用濃度為15%的聚乙二胺溶液進行包覆處理，得改性碳化硅細粉；
(2)將改性碳化硅細粉與增塑劑混合均勻，然后加入整形碳化硅粗粉，混合均勻后，再緩慢加入水和潤滑劑，在捏煉機中捏煉成含水量12%的可塑碳化硅泥料；
(3)將可塑碳化硅泥料在真空擠出機中擠制(擠出壓力7MPa，真空度大于95%)為所需形狀管狀的濕坯，經(jīng)微波干燥20min后得生坯；
(4)將生坯在真空電阻爐中于2300°C燒結(jié)2.5小時，用氬氣作為保護氣體，出爐后得再結(jié)晶碳化娃制品。
[0021]所述碳化硅粗粉的平均粒徑為60微米;所述碳化硅細粉的平均粒徑為0.48微米；所述增塑劑為2份羥丙基甲基纖維素和0.5份聚乙烯醇的混合物;所述潤滑劑為桐油。
[0022 ]用上述方案制備的再結(jié)晶碳化硅制品的體積密度為2.5g/cm3，抗彎強度80MPa。
【主權項】
1.一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其特征在于，其原料由質(zhì)量份數(shù)為60?70份碳化硅粗粉、30?40份碳化硅細粉、1?3份增塑劑和1?3份潤滑劑組成，所述碳化硅粗粉的粒徑為20?150微米;所述碳化硅細粉的粒徑為0.2?2微米;該方法包括以下步驟: (1)將碳化硅粗粉用球磨進行整形處理，去除顆粒的尖角和棱角，過篩后得整形碳化硅粗粉;將碳化硅細粉用濃度為2?15%的聚乙二胺溶液進行包覆處理，得改性碳化硅細粉； (2)將改性碳化硅細粉與增塑劑混合均勻，然后加入整形碳化硅粗粉，混合均勻后，再加入水和潤滑劑，在捏煉機中捏煉成含水量為8?15%的可塑碳化硅泥料； (3)將可塑碳化硅泥料在真空擠出機中擠制為所需形狀的濕坯，經(jīng)干燥后得生坯； (4)將生坯在保護氣體下燒結(jié)，出爐后得再結(jié)晶碳化硅制品。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述增塑劑為羧甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素和聚乙烯醇中的一種或多種。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述保護氣體為氬氣。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述潤滑劑為桐油和改性植物油的一種或多種。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，將生坯在真空電阻爐或感應加熱爐中燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為2100?2400°C。6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述干燥為微波干燥。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用可塑法制備再結(jié)晶碳化硅制品的方法，其原料由質(zhì)量份數(shù)為60~70份碳化硅粗粉、30~40份碳化硅細粉、1~3份增塑劑和1~3份潤滑劑組成，碳化硅粗粉的粒徑為20~150微米；碳化硅細粉的粒徑為0.2~2微米；該方法包括以下步驟：將碳化硅粗粉用球磨整形得整形碳化硅粗粉；將碳化硅細粉用聚乙二胺溶液進行包覆處理得改性碳化硅細粉；將改性碳化硅細粉與增塑劑混勻，加入整形碳化硅粗粉、水和潤滑劑，捏煉成可塑碳化硅泥料；將可塑碳化硅泥料擠制得濕坯，再干燥得生坯；將生坯燒結(jié)，出爐得再結(jié)晶碳化硅制品。該再結(jié)晶碳化硅制品的體積密度為2.5~2.65g/cm3，室溫抗彎強度為80~110MPa；與注漿法比，生產(chǎn)效率高、周期短、成本低、產(chǎn)品的均勻性好和可靠性高。
【IPC分類】C04B35/628, C04B35/622, C04B35/632, C04B35/626, C04B35/565
【公開號】CN105461308
【申請?zhí)枴緾N201610018879
【發(fā)明人】肖漢寧, 劉寒
【申請人】肖漢寧
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2016年1月13日