的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種離子液體中棒狀Fe304的制備方法
【背景技術(shù)】
[0002]Fe304是一種常見的鐵氧化物，被廣泛用作催化劑、磁性材料、電極材料等。納米Fe304由于具有量子尺寸效應(yīng)和不同的形貌，因而顯示出獨特的化學和物理性能，在一定程度上拓寬了塊體Fe304的應(yīng)用范圍。采用不同的方法制備不同形貌和尺寸的Fe 304引起了研究者們的廣泛關(guān)注，目前Fe304的合成方法有化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫分解金屬有機物法等，在這些合成方法中，高溫分解金屬有機物法不僅工藝簡單，制得的納米顆粒結(jié)晶度高、粒徑分布窄，而且可以很好地控制Fe304的相和微結(jié)構(gòu)。例如:以三乙酰丙酮鐵為前驅(qū)物，用芐醇或芐胺為溶劑，采用溶劑熱法制得到了 Fe304納米粒子；在十六烷二醇，苯醚、油酸和油胺的體系中，高溫熱解前驅(qū)物Fe (acac)3,制備了粒徑很小，單分散的Fe304納米粒子等。然而在上述合成過程中大量使用表面活性劑和有機溶劑，給環(huán)境帶來了不同程度的污染，非常不利于工業(yè)化應(yīng)用。離子液體1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(0mimBF4)不僅具有蒸氣壓低、液態(tài)溫度范圍廣、穩(wěn)定性好等傳統(tǒng)離子液體具有的優(yōu)異性能，而且具有特殊的物理性質(zhì)，0mimBF4在常溫下不溶于水，加熱到一定的溫度時，便成為親水性離子液體。在材料合成中以該離子液體為溶劑、模板劑，不僅能克服傳統(tǒng)溶劑的不足，而且分離方便，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用離子液體0mimBF4的優(yōu)異性能，而提供的一種離子液體中棒狀Fe304的制備方法。該方法以離子液體OmimBF 4為溶劑和模板劑，采用離子熱法，合成了分散性較好的Fe304納米棒。該反應(yīng)體系在一定溫度下呈均相，待反應(yīng)結(jié)束降至室溫后，體系變成兩相，離子液體可以很方便的從中分離出來，以便重復利用，無須經(jīng)過焙燒或者其他操作來去除模板，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。
[0004]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005]將離子液體OmimBFjP三乙酰丙酮鐵Fe (acac) 3按物質(zhì)的量比為0.01?0.06:0.002?0.009放入在三頸燒瓶中，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至180?260°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2?6h，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，70?90°C真空干燥，制得分散性較好的Fe304納米棒。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0007]1、合成步驟簡單、易操作，結(jié)果重復性好，利于工業(yè)生產(chǎn)。
[0008]2、本發(fā)明反應(yīng)體系在一定溫度下呈均相，待反應(yīng)結(jié)束降至室溫后，體系變成兩相，離子液體可以很方便的從中分離出來，以便重復利用，無須經(jīng)過焙燒或者其他操作來去除模板，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。
[0009]3、本發(fā)明合成的是分散性較好的具有棒狀結(jié)構(gòu)的納米Fe304。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明Fe304(a)和0mimBF4(b)的紅外光譜圖
[0011]圖2為本發(fā)明Fe304的XRD譜圖
[0012]圖3為發(fā)明Fe304的透射電鏡圖譜
[0013]圖4為本發(fā)明Fe304的磁滯回線
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]在三頸燒瓶中，分別加入0.01摩爾OmimBFjP 0.002摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至260°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0016]實施例2
[0017]在三頸燒瓶中，分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0018]實施例3
[0019]在三頸燒瓶中，分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.008摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至240°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，90°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0020]實施例4
[0021]在三頸燒瓶中，分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0022]實施例5
[0023]在三頸燒瓶中，分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，70°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0024]實施例6
[0025]在三頸燒瓶中，分別加入0.02摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0026]實施例7
[0027]在三頸燒瓶中，分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至260°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，70°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0028]實施例8
[0029]在三頸燒瓶中，分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.003摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0030]實施例9
[0031]在三頸燒瓶中，分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.009摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至200°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，90°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0032]實施例10
[0033]在三頸燒瓶中，分別加入0.05摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至240°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，90°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0034]實施例11
[0035]在三頸燒瓶中，分別加入0.03摩爾OmimBFjP 0.007摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至260°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，90°C真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0036]實施例12
[0037]在三頸燒瓶中，分別加入0.04摩爾OmimBFjP 0.005摩爾Fe (acac) 3，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至250°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，降至室溫，加入乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，8(TC真空干燥，得到產(chǎn)物Fe304。
[0038]以上各實施例只是對本發(fā)明做進一步說明，并非用以限制本發(fā)明專利，凡為本發(fā)明等效實施，均應(yīng)包含于本發(fā)明專利的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種離子液體中棒狀Fe 304的制備方法，其特征在于利用離子液體OmimBF 4的優(yōu)異性能，以此為溶劑，F(xiàn)e(acac)3S反應(yīng)物，采用離子熱法制備了一種分散性較好的Fe 304納米棒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是樣品是采用以下步驟獲得，將離子液體OmimBFjP三乙酰丙酮鐵Fe(acac) 3按物質(zhì)的量比為0.01?0.06:0.002?0.009放入在三頸燒瓶中，室溫攪拌均勻后，在氮氣保護下，油浴升溫至180?260°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2?6h，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，70?90 °C真空干燥。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是采用了離子液體OmimBF4為溶劑和模板劑，該反應(yīng)體系在高溫呈均相，反應(yīng)結(jié)束降至室溫，體系自動分離成兩相，離子液體0mimBF4可以很方便的從中分離出來，以便重復利用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子液體中棒狀Fe3O4的制備方法。其特點是利用離子液體OmimBF4的優(yōu)異性能，以此為溶劑，F(xiàn)e(acac)3為反應(yīng)物，采用離子熱法制備了一種分散性較好的Fe3O4納米棒。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比無需使用模板劑，而且在反應(yīng)過程中體系呈均相，待反應(yīng)結(jié)束降至室溫后，體系變成兩相，離子液體OmimBF4可以很方便的從中分離出來，以便重復利用，無須經(jīng)過焙燒或者其他操作來去除模板，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G49/08, B82Y40/00
【公開號】CN105366733
【申請?zhí)枴緾N201510869521
【發(fā)明人】朱海燕, 陳新, 吳秀明
【申請人】江南大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月1日