專利名稱：一種聚合硫酸鐵溶液的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所涉及的是以鐵泥為基本原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵溶液的方法。
在現(xiàn)有技術(shù)中，生產(chǎn)聚合硫酸鐵所采用的工藝有(1)以硫酸酸洗廢液為主要原料的合成工藝(例CN 87104053);(2)用磁鐵礦粉或硫鐵礦燒渣(例CN 871049，847)或煙道灰(例U·S·Pat.No 2.252.332)或用鐵礦石(例U·S.pat.No.4，814，158)為原料與硫酸反應(yīng)的工藝;(3)以硫酸亞鐵晶體為基本原料(例如CN 1052，295和特公昭51-175260)合成的工藝。但在現(xiàn)有工藝中，還沒有以氧化還原化工過(guò)程中排放出的污染性固體廢棄物-鐵泥做為其基本原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵溶液的。由于體系的不同，或即使是相同的體系，也由于不同的反應(yīng)條件，所得到的氧化鐵泥的性狀也會(huì)有很大的差別，所含有的吸附物質(zhì)及夾帶溶劑的量也不同。這些鐵泥可硬化結(jié)成硬塊，損害土壤，并放出其中所吸附的物質(zhì)及溶劑，其中普遍存在的未反應(yīng)鐵(有時(shí)含量相當(dāng)大)被丟棄，造成了化學(xué)污染和經(jīng)濟(jì)損失，雖然再拿去煉鐵是條出路，但溶劑甚至部分產(chǎn)品的損失及其所造成的污染與遠(yuǎn)途運(yùn)費(fèi)還是無(wú)法解決的。
本發(fā)明的目的在于提出一種以鐵泥為基本原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵溶液的方法，這樣可使鐵在轉(zhuǎn)變成氧化態(tài)后多利用一次，同時(shí)回收某些溶劑，減少因排放所引起的化學(xué)污染，并化廢為寶，從而帶來(lái)良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
本發(fā)明的工藝是按以下方法實(shí)現(xiàn)的向釜中加入催化劑濃鹽酸，攪拌下，分批加入鐵泥，反應(yīng)十分鐘左右后，將新配好的30-65%的熱硫酸加入，待沸騰后，加入的速度以維持沸騰為宜，以回收溶劑，加完后，保溫反應(yīng)至鐵泥完全溶解，壓濾，向所得的濾液中加入NaOH，攪拌反應(yīng)5-10分鐘后，再加入氧化劑氧化即得。
對(duì)于鐵泥中夾帶的沸點(diǎn)在100℃以下的溶劑，可通過(guò)在釜上安裝冷凝器，利用新排放出的鐵泥與硫酸生成鹽時(shí)放出的反應(yīng)熱蒸餾回收。對(duì)于那些沸點(diǎn)較高，而又往往是比較昂貴的溶劑及其中的某些化學(xué)物質(zhì)，可選用沸點(diǎn)在100℃以下，較便宜，毒性小，易分離的溶劑(例如乙醇)先洗滌，分離、回收，而這些沸點(diǎn)較低的溶劑再利用生成鐵鹽時(shí)放出的反應(yīng)熱蒸餾回收。這樣即可使鐵泥所含雜質(zhì)的量減少，又可以回收那些污染環(huán)境的化學(xué)溶劑，有時(shí)甚至還能回收一些產(chǎn)品，也利用了反應(yīng)熱。對(duì)于用水蒸汽法分離出產(chǎn)物后所排放的鐵泥，其雜質(zhì)及溶劑的含量有時(shí)可很低，可直接使用或水洗除去水溶性雜質(zhì)，而不必考慮溶劑回收的問題。
為了有效地加速鐵泥與硫酸的反應(yīng)，本發(fā)明選用了濃鹽酸為催化劑，使得反應(yīng)速度明顯加快。其用量在總酸當(dāng)量中的比例越大，反應(yīng)越快。
由于鐵泥不同于現(xiàn)有技術(shù)的基本原料，其性狀與原化工過(guò)程有關(guān)，因此決定了本發(fā)明工藝中各種原料配比方法的特殊性，對(duì)于特定的某鐵粉還原化工過(guò)程而言，由其每一批鐵粉的投入量及原還原過(guò)程的轉(zhuǎn)化率可以算出鐵泥中以氧化鐵形式存在的總含氧量及鐵泥中鐵元素的總含量以及兩者之總和，即鐵泥的凈重(即除去夾帶溶劑及吸附物質(zhì)后的“干”重)。這樣不管鐵泥實(shí)際的組成如何變化，所需加入的總酸量總可以如下計(jì)算，把氧化鐵泥看成由兩部分組成，即Fe2O3和Fe。其中，每一摩爾Fe2O3可與6個(gè)摩爾的HCI或3個(gè)摩爾的硫酸完全反應(yīng)，每一摩爾的Fe可與兩個(gè)摩爾的HCl或一個(gè)摩爾的硫酸反應(yīng)。因此，理論總酸量就可由此算出，但總量多一些或少一些也都可生產(chǎn)出產(chǎn)品，只不過(guò)原料利用率高與低而已。一般選擇實(shí)際總酸投藥量為理論量的100-105%為宜;鹽酸在混合酸中所占的量選在總酸當(dāng)量的3-30%之間為好，其含量越高。反應(yīng)速度越快。溶解鐵泥后的濾液需加堿，加入量按每一摩爾Fe2O3加入0.1-2當(dāng)量的堿，最好為0.3-1.5當(dāng)量的氫氧化鈉或其水溶液。最后還需根據(jù)鐵泥中Fe的摩爾數(shù)加入相同當(dāng)量的氧化劑，實(shí)際加入量為理論量的105-120%。氧化劑可為H2O3，或氯酸鈉或次氯酸鈉等。使用時(shí)，可根據(jù)需要將此聚合硫酸鐵溶液稀釋。
以下非限定實(shí)施舉例只是為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，而并不作為對(duì)本發(fā)明范圍的限定，本發(fā)明的保護(hù)由權(quán)利要求書決定。
實(shí)施例，聚合硫酸鐵的合成在釜中加入200升36%的鹽酸，攪拌下加入含有凈重為270公斤以三氧化二鐵為主的鐵泥，約10分鐘左右后，加入剛配制的50%的熱硫酸約800分斤，加入的速度以維持沸騰為宜，以回收溶劑，加完后，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)約30-60分鐘，趁熱過(guò)濾，攪拌下，在濾液中加50%的氫氧化鈉1220公斤，5分鐘后，攪拌下，緩慢加入28%的雙氧水8公斤，以小樣化驗(yàn)，符合要求后，出料，產(chǎn)率97%。
權(quán)利要求
1.一種聚合硫酸鐵溶液的生產(chǎn)方法，其特征在于，向釜中加催化劑濃鹽酸，攪拌下，分批加入鐵泥，反應(yīng)十分鐘左右后，將新配好的30-65%的熱硫酸加入，微沸騰后，加入的速度以維持沸騰為宜，將含有溶劑的蒸汽通過(guò)冷凝器，以回收溶劑，加完后，保溫反應(yīng)至鐵泥完全溶解，壓濾向所得的濾液中加入NaOH，攪拌反應(yīng)5-10分鐘后，再加入氧化劑氧化即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硫酸鐵溶液的生產(chǎn)方法，其特征在于，對(duì)于夾帶沸點(diǎn)在100℃以上溶劑的鐵泥，先用沸點(diǎn)在100℃以下的溶劑進(jìn)行洗滌，以回收沸點(diǎn)在100℃以上的溶劑，然后再利用鐵泥與酸作用所放出的熱量蒸餾，回收沸點(diǎn)在100℃以下的溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的聚合硫酸鐵溶液的生產(chǎn)方法，其特征在是把鐵泥看成由三氧化二鐵與鐵粉組成，總酸量選擇為理論量的100-105%，酸可以是鹽酸，硫酸或它們的混合物，混合酸中一般取鹽酸的當(dāng)量為總酸當(dāng)量的5-30%;加堿的量為每一摩爾Fe2O3加0.1-2當(dāng)量，取好為0.3-1.5當(dāng)量的氫氧化鈉，按鐵粉摩爾數(shù)加入過(guò)量5-20%當(dāng)量的氧化劑，氧化劑可為H2O2，次氯酸鈉，氯酸鈉等。
全文摘要
一種聚合硫酸鐵溶液的生產(chǎn)方法，向釜中加入濃鹽酸，攪拌下，分批加入鐵泥，反應(yīng)十分鐘左右后，將所配好的30—65％的熱硫酸加入，待沸騰后，加入的速度以維持沸騰為宜以回收溶劑，加完后保溫反應(yīng)至鐵泥完全溶解、壓濾、向所得的濾液中加入NaOH，攪拌反應(yīng)5—10分鐘后再加入氧化劑即得，這樣可使鐵在轉(zhuǎn)變成氧化態(tài)后多利用一次，同時(shí)回收某些溶劑，減少因排放所引起的化學(xué)污染。
文檔編號(hào)C02F1/52GK1100700SQ9410773
公開日1995年3月29日 申請(qǐng)日期1994年7月13日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月13日
發(fā)明者曹瑞軍, 梅冬 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)