一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛用于 通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器、開關(guān)電源等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應(yīng)用打開 了廣闊的市場；同時(shí)，由于通訊、計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)等電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，電子儀器、設(shè)備 的體積趨于小型化，對(duì)高密度化、輕量化、薄型化的高性能電子元器件的需求量大幅度增 長，使得高性能軟磁鐵氧體材料的需求量與日倶增，也使軟磁鐵氧體的制備工藝日益完 善，發(fā)展成為一種種類繁多、應(yīng)用廣泛的功能材料，促使軟磁鐵氧體材料向更高的磁導(dǎo)率 方向發(fā)展。另外電子技術(shù)應(yīng)用的日益廣泛，特別是數(shù)字電路和開關(guān)電源應(yīng)用的普及，電磁干 擾問題日趨嚴(yán)重。高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料能夠有效地吸收電磁干擾信號(hào)，以達(dá)到抗 電磁場干擾的目的。因此開發(fā)一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料有很強(qiáng)的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，本發(fā)明制得 的軟磁鐵氧體磁芯材料起始磁導(dǎo)率μ 15000,最大磁導(dǎo)率μ_多24000。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：56. 2-62. 4molFe203、19. 6-23.lmolMn304、 11. 8-15. 2molZn0、9. 4-12. 5molAl203、6. 3-8. 6molNi0、3. 3-4. 8molCa0、0. 9-1. 6molTh02、 0· 25-0. 4molY203、4. 6-5. 8molBaC03、0. 38-0. 52molSrC03; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末l-2wt%的聚丙烯酸鈉、 0. 5_lwt%的三乙醇胺和0. 4-0. 7wt%的石油橫酸鋇，6000-8000rpm高速球磨15_25min，烘 干，粉碎，過200-300目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2 )制得的粉料在60%N2+40%H2氣氛下升溫至850-880 °C，保溫1. 5-2. 5h， 再在50%Ar+50%N2氣氛下降溫至520-565 °C，保溫l_2h，再在70%C0 2+30H2氣氛下升溫至 910-950°C，保溫2-3h，得預(yù)燒料； (4) 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 2. 1-3. 3wt% 的CuO、1. 6-2. 2wt% 的Bi203、0. 9-1. 6wt% 的MgO、 0· 3-0. 5wt% 的Rb20、0. 25-0. 4wt% 的TaSe2、0· 06-0. 12wt% 的B6Si; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為40-50%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2-4wt%的亞甲基二萘磺酸鈉、l-2wt% 的十二烷基硫酸鈉、〇· 4-0. 8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，4000-6000rpm高速球磨 20-30min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水 溶液，攪拌均勻，在1. 0-1. 5GPa的壓力成型； (7) 二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在80%N2+20%C0氣氛下升溫至 980-1040°C，保溫2-4h，再降溫至690-730°C，保溫l_2h;然后再在90%Ar+10%02氣氛下升溫 至 870-9KTC，保溫 2-3h，再加熱至 1380-1420°C，保溫 3-5h;最后在 50%N2+30%C02+20%Hd 氛下降溫至1020-1080°C，保溫2-4h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有較好的綜合性能，不僅具有極高的磁導(dǎo)率，其 起始磁導(dǎo)率μ15000,最大磁導(dǎo)率μ_彡24000,還具有飽和磁通密度高、損耗低、電阻 率高、高溫穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，成品率高，生產(chǎn)成本低，適合規(guī)?；瘧?yīng)用 推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：59. 8molFe203、20. 4molMn304、13. 6molZn0、 11. 2molAl203、7. 9molNiO、4. 4molCaO、l. 3molTh02、0. 32molY203、5. 3molBaC03、 0. 47molSrC03； (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末1. 5wt%的聚丙烯酸鈉、 0. 8wt%的三乙醇胺和0. 6wt%的石油磺酸鋇，7000rpm高速球磨20min，烘干，粉碎，過250目 篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在60%N2+40%H2氣氛下升溫至860°C，保溫2h，再在50%Ar+50%N2 氣氛下降溫至535°C，保溫1. 5h，再在70%C02+30H2氣氛下升溫至930°C，保溫2. 5h，得預(yù)燒 料； (4) 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 2. 8wt% 的CuO、1. 9wt% 的Bi203、1.lwt% 的Mg0、0. 4wt% 的Rb20、 0· 3wt% 的TaSe2、0· 09wt% 的B6Si; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為45%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液3wt%的亞甲基二萘磺酸鈉、1. 5wt%的十二 烷基硫酸鈉、0. 6wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，5000rpm高速球磨25min，然后噴霧干燥 成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料7wt%的10%聚乙烯醇水溶 液，攪拌均勻，在1. 2GPa的壓力成型； (7) 二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在80%N2+20%C0氣氛下升溫至1020°C，保 溫3h，再降溫至715°C，保溫1. 5h;然后再在90%Ar+10%02氣氛下升溫至890°C，保溫2. 5h， 再加熱至1410°C，保溫4h;最后在50%N2+30%C02+20%H2氣氛下降溫至1060°C，保溫3h，之后 快速冷卻至常溫即可。
[0007] 上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測結(jié)果如下表所示
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：56. 2-62. 4molFe203、19. 6-23.lmolMn304、 11. 8-15. 2molZnO、9. 4-12. 5molAl203、6. 3-8. 6molNiO、3. 3-4. 8molCa0、0. 9-1. 6molTh02、 0· 25-0. 4molY203、4. 6-5. 8molBaC03、0. 38-0. 52molSrC03; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末l-2wt%的聚丙烯酸鈉、 0. 5_lwt%的三乙醇胺和0. 4-0. 7wt%的石油橫酸鋇，6000-8000rpm高速球磨15_25min，烘 干，粉碎，過200-300目篩； 一次燒結(jié) 將步驟（2 )制得的粉料在60%N2+40%H2氣氛下升溫至850-880 °C，保溫1. 5-2. 5h， 再在50%Ar+50%N2氣氛下降溫至520-565 °C，保溫l_2h，再在70%C0 2+30H2氣氛下升溫至 910-950°C，保溫2-3h，得預(yù)燒料； 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 2. 1-3. 3wt% 的CuO、1. 6-2. 2wt% 的Bi203、0. 9-1. 6wt% 的MgO、 0· 3-0. 5wt% 的Rb20、0. 25-0. 4wt% 的TaSe2、0· 06-0. 12wt% 的B6Si; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為40-50%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2-4wt%的亞甲基二萘磺酸鈉、l-2wt% 的十二烷基硫酸鈉、〇· 4-0. 8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇，4000-6000rpm高速球磨 20-30min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水 溶液，攪拌均勻，在1. 0-1. 5GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在80%N2+20%C0氣氛下升溫至 980-1040°C，保溫2-4h，再降溫至690-730°C，保溫l_2h;然后再在90%Ar+10%02氣氛下升溫 至 870-9KTC，保溫 2-3h，再加熱至 1380-1420°C，保溫 3-5h;最后在 50%N2+30%C02+20%Hd 氛下降溫至1020-1080°C，保溫2-4h，之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、Mn3O4、ZnO、Al2O3、NiO、CaO、ThO2、Y2O3、BaCO3、SrCO3、CuO、Bi2O3、MgO、Rb2O、TaSe2、B6Si等原料組成；本發(fā)明材料通過一次配料、一次球磨、一次燒結(jié)、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結(jié)等步驟制成。本發(fā)明制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有較好的綜合性能，不僅具有極高的磁導(dǎo)率，其起始磁導(dǎo)率μi≥15000，最大磁導(dǎo)率μmax≥24000，還具有飽和磁通密度高、損耗低、電阻率高、高溫穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，成品率高，生產(chǎn)成本低，適合規(guī)?；瘧?yīng)用推廣。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/40
【公開號(hào)】CN105330281
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510839784
【發(fā)明人】王軍松
【申請(qǐng)人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日