一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛 用于通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應(yīng) 用打開(kāi)了廣闊的市場(chǎng)；眾所周知，軟磁鐵氧體磁性材料在物理特性上和陶瓷材料一樣， 具有脆的特點(diǎn)。同時(shí)，由于通訊、計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)等電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，電子儀器、設(shè)備 的體積趨于小型化，結(jié)構(gòu)趨于更緊湊，磁芯和線圈骨架等處的配合間隙愈來(lái)愈小，磁芯會(huì) 承受來(lái)自骨架和線圈非常大的應(yīng)，這就促使軟磁鐵氧體磁芯材料向更高的抗折強(qiáng)度方向發(fā) 展。因此開(kāi)發(fā)一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料有很強(qiáng)的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：65· 2-70. 8molFe203、22. 7-28. 3molMn304、 16. 8-22. 4molZnO、ll. 6-14. 2molCo02、7. 5-9.lmolSi02、4. 4-4. 6molTi02、0. 7-1. 3molTa205、 0· 35-0. 5molln203、0. 23-0. 38molTb2(C03) 3、0· 09-0. 16molBaC03; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末l-2wt%的聚酯丙二醇和 0. 5-lwt%的椰油?；劝彼崛掖及符}，5000-8000rpm高速球磨15-30min，烘干，粉碎，過(guò) 300-500 目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在55%N2+45%C02氣氛下升溫至460-490°C，保溫l_3h，再在 40%Ar+30%H2+30%C0氣氛下升溫至870-910°C，保溫3-5h，再在60%N2+40%Ar氣氛下降溫至 400-450°C，保溫l_2h，再在80%C0+20%H2氣氛下升溫至820-880°C，保溫2-4h，再在得預(yù)燒 料； (4) 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 2-L7wt% 的V205、(X7-L5wt% 的Cu0、0. 5-0. 8wt% 的CaO、 0· 3-0. 6wt% 的Ga(0H)3、0. 25-0. 4wt% 的Nd(N03)3 ·6Η20、0· 1-0. 3wt% 的VB2、0· 05-0. 15wt% 的WC; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為45-55%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2-3wt%的月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉、 0· 5-lwt%的霍霍巴醇聚氧丙烯醚、0· 4-0. 8wt%的十二烷基硫酸鈉，6000-8000rpm高速球磨 15-25min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料10-15wt%的20%聚乙烯醇 水溶液，攪拌均勻，在1. 6-2. 2GPa的壓力成型； (7) 二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在50%C02+30%Ar+20%H2氣氛下升溫至 810-870°C，保溫 2-4h，再降溫至 480-520°C，保溫l_2h;然后在 70%N2+20%C02+10%02氣氛下 升溫至1050-1100°C，保溫3-6h，再在50%Ar+50%N2氣氛下降溫至780-840°C，保溫2-3h;最 后在65%Ar+30%N2+5%02氣氛下升溫至1160-1220°C，保溫5-7h，再在100%C0 2氣氛下降溫至 610-660°C，保溫l_2h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明添加的vb2、wc等成分能作為錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的改性添加物，既可提高 錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的抗折強(qiáng)度，又能使其保持優(yōu)良的磁性能，具有較高的飽和磁通 密度和磁導(dǎo)率和較低的功率損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：67. 3molFe203、25. 5molMn304、18. 2molZn0、 12. 7molCo02、8. 3molSi02、4. 53molTi02、0. 94molTa205、0. 48molln203、0. 33molTb2(C03)3、 0.llmolBaC03； (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末1. 5wt%的聚酯丙二醇和 0. 8wt%的椰油?；劝彼崛掖及符}，6000rpm高速球磨25min，烘干，粉碎，過(guò)400目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在55%N2+45%C02氣氛下升溫至470 °C，保溫1. 5h，再在 40%Ar+30%H2+30%C0氣氛下升溫至890°C，保溫4h，再在60%N2+40%Ar氣氛下降溫至420°C， 保溫12h，再在80%C0+20%H2氣氛下升溫至860°C，保溫3h，再在得預(yù)燒料； (4) 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 5wt% 的V205、1. 2wt% 的Cu0、0. 6wt% 的Ca0、0. 4wt% 的Ga(0H)3、 0· 3wt% 的Nd(N03)3 · 6Η20、0· 2wt% 的VB2、0·lwt% 的WC; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為50%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2. 5wt%的月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉、 0. 8wt%的霍霍巴醇聚氧丙稀醚、0. 6wt%的十二烷基硫酸鈉，7000rpm高速球磨20min，然后 噴霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料12wt%的20%聚乙烯醇水 溶液，攪拌均勻，在1. 8GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在50%C02+30%Ar+20%H2氣氛下升溫 至850 °C，保溫3h，再降溫至495 °C，保溫1. 5h;然后在70%N2+20%C02+10%02氣氛下 升溫至1080 °C，保溫4h，再在50%Ar+50%N2氣氛下降溫至810 °C，保溫2. 5h;最后在 65%Ar+30%N2+5%02氣氛下升溫至1190°C，保溫6h，再在100%C0 2氣氛下降溫至640°C，保溫 1. 5h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0007] 上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測(cè)結(jié)果如下表所示
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：65· 2-70. 8molFe203、22. 7-28. 3molMn304、 16. 8-22. 4molZnO、ll. 6-14. 2molCo02、7. 5-9.lmolSi02、4. 4-4. 6molTi02、0. 7-1. 3molTa205、 0· 35-0. 5molln203、0. 23-0. 38molTb2(C03) 3、0· 09-0. 16molBaC03; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末l-2wt%的聚酯丙二醇和 0. 5-lwt%的椰油?；劝彼崛掖及符}，5000-8000rpm高速球磨15-30min，烘干，粉碎，過(guò) 300-500 目篩； 一次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在55%N2+45%C02氣氛下升溫至460-490°C，保溫l_3h，再在 40%Ar+30%H2+30%C0氣氛下升溫至870-910°C，保溫3-5h，再在60%N2+40%Ar氣氛下降溫至 400-450°C，保溫l_2h，再在80%C0+20%H2氣氛下升溫至820-880°C，保溫2-4h，再在得預(yù)燒 料； 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 2-L7wt% 的V205、(X7-L5wt% 的Cu0、0. 5-0. 8wt% 的CaO、 0· 3-0. 6wt% 的Ga(0H)3、0. 25-0. 4wt% 的Nd(N03)3 ·6Η20、0· 1-0. 3wt% 的VB2、0· 05-0. 15wt% 的WC; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為45-55%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2-3wt%的月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉、 0· 5-lwt%的霍霍巴醇聚氧丙烯醚、0· 4-0. 8wt%的十二烷基硫酸鈉，6000-8000rpm高速球磨 15-25min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料10-15wt%的20%聚乙烯醇 水溶液，攪拌均勻，在1. 6-2. 2GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在50%C02+30%Ar+20%H2氣氛下升溫至 810-870°C，保溫 2-4h，再降溫至 480-520°C，保溫l_2h;然后在 70%N2+20%C02+10%02氣氛下 升溫至1050-1100°C，保溫3-6h，再在50%Ar+50%N2氣氛下降溫至780-840°C，保溫2-3h;最 后在65%Ar+30%N2+5%02氣氛下升溫至1160-1220°C，保溫5-7h，再在100%C0 2氣氛下降溫至 610-660°C，保溫l_2h，之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高強(qiáng)度錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、Mn3O4、ZnO、CoO2、SiO2、TiO2、Ta2O5、In2O3、Tb2(CO3)3、BaCO3、V2O5、CuO、CaO、Ga(OH)3、Nd(NO3)3·6H2O、VB2、WC等原料組成；本發(fā)明材料通過(guò)一次配料、一次球磨、一次燒結(jié)、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結(jié)等步驟制成。本發(fā)明添加的VB2、WC等成分能作為錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的改性添加物，既可提高錳鋅軟磁鐵氧體磁芯材料的抗折強(qiáng)度，又能使其保持優(yōu)良的磁性能，具有較高的飽和磁通密度和磁導(dǎo)率和較低的功率損耗。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/38
【公開(kāi)號(hào)】CN105330278
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510839669
【發(fā)明人】王軍松
【申請(qǐng)人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日