lOOnm，倒六棱錐的最大直徑為200?500nm，所述變化直徑的ZnO定向納米柱陣列的高度為2?5 μπι。
[0026]實(shí)施例1
[0027]—種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列的制備方法，包括以下步驟:
[0028]步驟1、制備ZnO晶種層:采用磁控派射法在IcmX Icm的玻璃襯底表面沉積10nm的ZnO薄膜作為晶種層；
[0029]步驟2、第一步水熱法制備直徑均勻的ZnO定向納米柱陣列:將摩爾比為1:1的六水合硝酸鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到六水合硝酸鋅質(zhì)量濃度為0.02被％的混合液A ;將混合液A倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟I得到的帶ZnO晶種層的襯底放入混合液A中，在70°C下處理5h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，即在襯底ZnO晶種層上生長得到直徑均勾的ZnO定向納米柱陣列；
[0030]步驟3、第二步水熱法制備變化直徑的ZnO倒六棱錐:將摩爾比為1:1的六水合硝酸鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到六水合硝酸鋅質(zhì)量濃度為0.1被％的混合液B ;將混合液B倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟2得到的帶ZnO定向納米柱陣列的襯底放入混合液B中，在70°C下處理5h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，在恒溫干燥箱中80°C干燥6h，得到本發(fā)明所述變化直徑的ZnO定向納米柱陣列。
[0031]圖2為實(shí)施例1得到的變化直徑的ZnO定向納米柱陣列的掃描電子顯微鏡圖片，由圖2可知，本發(fā)明得到的變化直徑的ZnO定向納米柱陣列為注射器針頭狀，底部直徑均勻的納米柱的直徑約為60nm，頂部直徑變化的倒六棱錐的平均直徑為300nm。
[0032]實(shí)施例2
[0033]—種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟1、制備ZnO晶種層:在不銹鋼襯底上旋涂ZnO前驅(qū)體溶液，然后在500°C條件下退火30min，得到ZnO晶種層；
[0035]步驟2、第一步水熱法制備直徑均勻的ZnO定向納米柱陣列:將摩爾比為1:1的氯化鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到氯化鋅質(zhì)量濃度為0.05被％的混合液A ;將混合液A倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟I得到的帶ZnO晶種層的不銹鋼襯底放入混合液A中，在95°C下處理2h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，即在襯底ZnO晶種層上生長得到直徑均勾的ZnO定向納米柱陣列；
[0036]步驟3、第二步水熱法制備變化直徑的ZnO倒六棱錐:將摩爾比為1:1的氯化鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到氯化鋅質(zhì)量濃度為0.5被％的混合液B ;將混合液B倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟2得到的帶ZnO定向納米柱陣列的襯底放入混合液B中，在95°C下處理5h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，在恒溫干燥箱中80°C干燥6h，得到本發(fā)明所述變化直徑的ZnO定向納米柱陣列。
[0037]實(shí)施例3
[0038]—種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列的制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟1、制備ZnO晶種層:采用磁控濺射法在Al2O3陶瓷襯底表面沉積200nm的ZnO薄膜作為晶種層；
[0040]步驟2、第一步水熱法制備直徑均勻的ZnO定向納米柱陣列:將摩爾比為1:1的六水合硝酸鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到六水合硝酸鋅質(zhì)量濃度為0.01被％的混合液A ;將混合液A倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟I得到的帶ZnO晶種層的Al2O3襯底放入混合液A中，在70°C下處理5h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，在襯底ZnO晶種層上生長得到直徑均勾的ZnO定向納米柱陣列；
[0041]步驟3、第二步水熱法制備變化直徑的ZnO倒六棱錐:將摩爾比為1:1的六水合硝酸鋅和六次甲基四胺加入30mL去離子水中，配制得到六水合硝酸鋅質(zhì)量濃度為0.5被％的混合液B ;將混合液B倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后將步驟2得到的帶ZnO定向納米柱陣列的襯底放入混合液B中，在70°C下處理2h ;冷卻后取出，采用去離子水沖洗，在恒溫干燥箱中80°C干燥6h，得到本發(fā)明所述變化直徑的ZnO定向納米柱陣列。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料，包括直徑均勻的納米柱和生長于直徑均勻納米柱上的直徑不斷變大的倒六棱錐，采用兩步水熱法制備，通過調(diào)控兩步水熱法的反應(yīng)物濃度，得到直徑變化的ZnO定向納米柱陣列材料。2.—種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、制備ZnO晶種層:在襯底表面制備30?200nm的ZnO薄膜作為晶種層； 步驟2、第一步水熱法制備直徑均勾的ZnO定向納米柱陣列:配制濃度為0.01?0.05wt%的鋅鹽水溶液，然后加入等摩爾的六次甲基四胺，攪拌均勻，得到混合液A ;然后將步驟I得到的帶ZnO晶種層的襯底放入混合液A中，在70?95°C下處理2?5h，即在襯底ZnO晶種層上得到直徑均勾的ZnO定向納米柱陣列； 步驟3、第二步水熱法制備變化直徑的ZnO倒六棱錐:配制濃度為0.1?0.5wt%的鋅鹽水溶液，加入等摩爾的六次甲基四胺，攪拌均勻，得到混合液B;然后將步驟2得到的帶ZnO定向納米柱陣列的襯底放入混合液B中，在70?95°C下處理2?5h，干燥，得到本發(fā)明所述變化直徑的ZnO定向納米柱陣列。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料的制備方法，其特征在于，步驟I所述晶種層ZnO薄膜采用磁控濺射、溶膠-凝膠、浸漬-提拉方法制得；步驟I所述襯底為玻璃、不銹鋼、氧化硅、陶瓷、塑料。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料的制備方法，其特征在于，步驟2和步驟3所述鋅鹽為六水合硝酸鋅、氯化鋅、二水合乙酸鋅。
【專利摘要】一種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料及其制備方法，屬于無機(jī)納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。一種變化直徑的ZnO定向納米柱陣列材料，包括直徑均勻的納米柱和生長于直徑均勻納米柱上的直徑不斷變大的倒六棱錐，采用兩步水熱法制備，通過調(diào)控兩步水熱法的反應(yīng)物濃度，得到直徑變化的ZnO定向納米柱陣列材料。本發(fā)明方法對(duì)設(shè)備要求低、操作簡單、環(huán)境友好，具有良好的可控性和重復(fù)性；制備得到的直徑變化的ZnO定向納米柱陣列可應(yīng)用于高性能染料敏化電池、氣體傳感器、光化學(xué)催化等器件中。
【IPC分類】C03C17/23, C23C14/35, C23C14/08, B82Y30/00, C04B41/50, B82Y40/00, C08J7/04
【公開號(hào)】CN105198232
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510498208
【發(fā)明人】馮婷婷, 吳孟強(qiáng)
【申請(qǐng)人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日