硫化鈉的除雜清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硫化鈉的加工領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鈉的除雜清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化鈉又稱臭堿、臭蘇打、黃堿、硫化堿。硫化鈉為無機(jī)化合物，純硫化鈉為無色結(jié)晶粉末；吸潮性強(qiáng)，易溶于水；水溶液呈強(qiáng)堿性反應(yīng)；觸及皮膚和毛發(fā)時會造成灼傷；故硫化鈉俗稱硫化堿。
[0003]目前國內(nèi)生產(chǎn)硫化鈉主要有以下幾種方法:①煤粉還原芒硝法；②氫氧化鈉吸收硫化氫法硫酸鈉與硫化鋇復(fù)分解法氫氣還原硫酸鈉法。吸收法雖然在耗能和C02排放量方面有絕對優(yōu)勢，但是原料來源有限，只能作為相關(guān)化工企業(yè)的副產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)，難以滿足工業(yè)發(fā)展對硫化鈉的需求量；硫酸鋇法同樣原料受到很大限制；氣體還原法可以制得優(yōu)質(zhì)硫化鈉，但其生產(chǎn)成本高，在能耗和碳排放上不占優(yōu)勢；煤粉還原法生產(chǎn)硫化鈉成本低，原料來源廣泛，可以進(jìn)行大量生產(chǎn)，但資源利用率較低，能耗也較高。因此，目前大多數(shù)企業(yè)仍然采用煤粉還原法生產(chǎn)硫化鈉。
[0004]現(xiàn)有的煤粉還原法的操作方式是將芒硝與煤粉按100:21?22.5(重量比)配比混合，于800?1100°C高溫下煅燒還原，生成物經(jīng)冷卻后用稀堿液熱溶成液體，靜置澄清后，把上部濃堿液進(jìn)行濃縮，得到固體的硫化鈉，但是現(xiàn)有的熱溶后的硫化堿溶液通常含有大量的碳渣、活性炭等雜質(zhì)，而硫化堿本身具有腐蝕性，因此通常僅用沉淀的方式除雜，而沉淀只能除去一部分顆粒大的雜質(zhì)，除雜的效果不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種除雜效果好、得到的硫化鈉純度高的硫化鈉的除雜清洗方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:硫化鈉的除雜清洗方法，其操作步驟為:
A、初步沉淀:將硫化鈉溶液放置于沉淀池中放置3~8h；
B、過濾:清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一組第一過濾池，一組第一過濾池設(shè)于中心池的外圍且與中心池共用一側(cè)池壁，一組第一過濾池和收集池上均設(shè)有加液口 ；
將上清液抽至中心池中，同時向第一過濾池和收集池中加入去離子水；
C、經(jīng)過陶瓷膜過濾至第一過濾池中，再過濾至收集池中，得到硫化鈉純?nèi)芤骸?br>[0007]采用本發(fā)明技術(shù)方案的硫化鈉的除雜清洗方法，步驟A，初步沉淀，為了將硫化鈉中的大顆粒雜質(zhì)清除，例如煤粉、煤渣。步驟B、陶瓷膜是無機(jī)膜中的一種，屬于膜分離技術(shù)中的固體膜材料，主要以不同規(guī)格的氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦和氧化硅等無機(jī)陶瓷材料作為支撐體，經(jīng)表面涂膜、高溫?zé)贫?；相較于傳統(tǒng)聚合物分離膜材料，陶瓷膜具有化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐酸、耐堿、耐有機(jī)溶劑；機(jī)械強(qiáng)度大，可反向沖洗；抗微生物能力強(qiáng)；耐高溫；孔徑分布窄、分離效率高等優(yōu)點；陶瓷膜分離工藝是一種“錯流過濾”形式的流體分離過程:原料液在膜管內(nèi)高速流動，在壓力驅(qū)動下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過膜，含大分子組分的混濁濃縮液被膜截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮、純化的目的。步驟C，用陶瓷膜制成的中心池和第一過濾池過濾，沉淀后的上清液先進(jìn)入中心池中，經(jīng)過中心池的陶瓷膜過濾硫化鈉分子，硫化鈉分子進(jìn)入第一過濾池中的去離子水中，隨著濃度差的逐漸縮小，第一過濾池中的硫化鈉分子進(jìn)一步轉(zhuǎn)移至收集池內(nèi)的去離子水中，得到純度較高的硫化鈉溶液。
[0008]與現(xiàn)有的采用沉淀池過濾的方式相比，采用陶瓷膜過濾的方式，得到的硫化鈉純度高且產(chǎn)量不低于90%，可大批量采用。
[0009]進(jìn)一步，所述的C步驟中，過濾2h后，將收集池中的純硫化鈉溶液抽出，重新注入新的去離子水，繼續(xù)過濾。為了加大中心池、第一過濾池之間、第一過濾池與收集池之間的濃度差，便于硫化鈉分子和離子透過陶瓷膜，提高硫化鈉的產(chǎn)率。
[0010]進(jìn)一步，所述的中心池呈立方體，一組第一過濾池設(shè)有五個，中心池的每個池壁分別與一個第一過濾池連接且共用池壁。第一過濾池分別位于中心池的下端、左側(cè)、右側(cè)、內(nèi)側(cè)和外側(cè)，從而不浪費中心池的每一個側(cè)壁，從中心池的每個側(cè)壁進(jìn)行過濾，效率更高。
[0011]進(jìn)一步，所述的清洗池還包括有設(shè)于第一過濾池外的一組第二過濾池，且第二過濾池與第一過濾池共用其中一個池壁，第二過濾池上也設(shè)有加液口。設(shè)置第二過濾池為了緩解第一過濾池與中心池之間的濃度差，由于濃度差的減小，使得更多的硫化鈉分子和離子，提尚硫化納的廣率。
[0012]進(jìn)一步，步驟C步驟中，在過濾時，每隔30min，攪拌中心池、第一過濾池、第二過濾池和收集池一次。攪拌可以加快硫化鈉分子或離子的流動性，加速硫化鈉分子和離子通過陶瓷膜，提高效率。
[0013]進(jìn)一步，所述的對中心池的攪拌采用刮板將中心池內(nèi)壁的雜質(zhì)刮除后再攪拌。中心池內(nèi)的硫化鈉溶液還含有部分大顆粒雜質(zhì)，這些雜質(zhì)易貼附于中心池的內(nèi)壁，降低硫化鈉分子和離子的通過率，因此，將雜質(zhì)刮除，避免其影響硫化鈉的通過率。
[0014]進(jìn)一步，所述的操作步驟還包括有步驟D、清洗中心池、第一過濾池、第二過濾池陶瓷膜。陶瓷膜在使用一次完成后，需要清洗，才能保證下一次過濾的效果。
[0015]進(jìn)一步，所述的D步驟清洗陶瓷膜采用酸洗的方式。采用酸洗可與陶瓷膜微孔中殘留的硫化鈉反應(yīng)中和，清洗效果好。
[0016]進(jìn)一步，所述的酸洗采用的是硝酸溶液。硝酸較常見，且反應(yīng)快。
【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)一步說明:
圖1是本發(fā)明硫化鈉的除雜清洗方法實施例中清洗池的示意圖。
[0018]圖中:中心池3、第一過濾池4、第二過濾池5、加液口 7。
【具體實施方式】
[0019]實施例一:
本發(fā)明硫化鈉的除雜清洗方法，其操作步驟為: A、初步沉淀:將硫化鈉溶液放置于沉淀池中放置3h，沉淀池即為陶瓷制作的內(nèi)壁光滑的矩形池；
B、過濾:如圖1所示，清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池3、由陶瓷膜制成的五個第一過濾池4和五個第二過濾池5，中心池3呈立方體，一組第一過濾池4設(shè)有五個，五個第一過濾池4位于中心池3的外圍且與中心池3共用一側(cè)池壁，第二過濾池5位于第一過濾池4外，且第二過濾池5與第一過濾池4共用其中一個池壁，第一過濾池4、第二過濾池5和收集池上均設(shè)有加液口 ；沉淀池上與中心池3之間設(shè)有入料管，入料管內(nèi)設(shè)有加液栗；
將步驟A沉淀后的上清液用加液栗抽至中心池3中，同時向第一過濾池4和收集池中加入去離子水；
C、中心池3中的硫化鈉溶液依次通過陶瓷膜進(jìn)入第一過濾池4、第二過濾池5，再過濾至收集池中，過濾2h后，將收集池中的純硫化鈉溶液抽出，放置于儲存池中，再通過加液口7重新注入新的去離子水，且每隔30min，用攪拌槳攪拌中心池3、第一過濾池4、第二過濾池5和收集池一次，攪拌中心池3時，先用刮板將中心池3內(nèi)壁的雜質(zhì)刮除后，再攪拌，得到硫化鈉純?nèi)芤?，將硫化鈉溶液轉(zhuǎn)移到儲存池中進(jìn)行下一個工序。
[0020]D、清洗中心池3、第一過濾池4、第二過濾池5和收集池:向中心池3、第一過濾池
4、第二過濾池5和收集池加入硝酸溶液，攪拌反應(yīng)lh，再用清水沖洗30min，干燥準(zhǔn)備下一次過濾硫化鈉溶液。
[0021]實施例二:
與實施例一的區(qū)別在于:步驟A，初步沉淀的時間為8h，步驟C，省略此過程“過濾2h后，將收集池中的純硫化鈉溶液抽出，放置于儲存池中，再重新注入新的去離子水”。
[0022]實施例三:
與實施例一的區(qū)別在于:步驟A，初步沉淀的時間為5h，步驟C，省略此過程“且每隔30min，用攪拌槳攪拌中心池3、第一過濾池4、第二過濾池5和收集池一次，攪拌中心池3時，先用刮板將中心池3內(nèi)壁的雜質(zhì)刮除后，再攪拌”。
[0023]對比例一:
僅有步驟A，沉淀時間為12h。
[0024]對比例二:
與對比例一的區(qū)別在于:沉淀時間為24h。
[0025]取通過實施例一 ~實施例三，對比例一、對比例二得到的十個批次的硫化鈉溶液濃縮、固化、干燥后，測定其純度，得到的平均的純度值為:
實施例一:98%、實施例二 96%、實施例三92%、對比例一 81%、對比例二 85%。
[0026]由此可見，通過本發(fā)明的清洗方法得到的硫化鈉純度高。
[0027]對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明結(jié)構(gòu)的前提下，還可以作出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會影響本發(fā)明實施的效果和專利的實用性。
【主權(quán)項】
1.硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:其操作步驟為: A、初步沉淀:將硫化鈉溶液放置于沉淀池中放置3~8h； B、過濾:清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一組第一過濾池，一組第一過濾池設(shè)于中心池的外圍且與中心池共用一側(cè)池壁，一組第一過濾池和收集池上均設(shè)有加液口 ； 將上清液抽至中心池中，同時向第一過濾池和收集池中加入去離子水； C、經(jīng)過陶瓷膜過濾至第一過濾池中，再過濾至收集池中，得到硫化鈉純?nèi)芤骸?.如權(quán)利要求1所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的C步驟中，過濾2h后，將收集池中的純硫化鈉溶液抽出，重新注入新的去離子水，繼續(xù)過濾。3.如權(quán)利要求1所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的中心池呈立方體，一組第一過濾池設(shè)有五個，中心池的每個池壁分別與一個第一過濾池連接且共用池壁。4.如權(quán)利要求3所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的清洗池還包括有設(shè)于第一過濾池外的一組第二過濾池，且第二過濾池與第一過濾池共用其中一個池壁，第二過濾池上也設(shè)有加液口。5.如權(quán)利要求4所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:步驟C步驟中，在過濾時，每隔30min，攪拌中心池、第一過濾池、第二過濾池和收集池一次。6.如權(quán)利要求5所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的對中心池的攪拌采用刮板將中心池內(nèi)壁的雜質(zhì)刮除后再攪拌。7.如權(quán)利要求6所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的操作步驟還包括有步驟D、清洗中心池、第一過濾池、第二過濾池陶瓷膜。8.如權(quán)利要求7所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的D步驟清洗陶瓷膜采用酸洗的方式。9.如權(quán)利要求8所述硫化鈉的除雜清洗方法，其特征在于:所述的酸洗采用的是硝酸溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫化鈉的除雜清洗方法，其操作步驟為：A、初步沉淀：將硫化鈉溶液放置于沉淀池中放置3~8h；B、過濾：清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一組第一過濾池，一組第一過濾池設(shè)于中心池的外圍且與中心池共用一側(cè)池壁，一組第一過濾池和收集池上均設(shè)有加液口；將上清液抽至中心池中，同時向第一過濾池和收集池中加入去離子水；C、經(jīng)過陶瓷膜過濾至第一過濾池中，再過濾至收集池中，得到硫化鈉純?nèi)芤骸１景l(fā)明提供一種除雜效果好、得到的硫化鈉純度高的硫化鈉的除雜清洗方法。
【IPC分類】C01B17/36
【公開號】CN105084324
【申請?zhí)枴緾N201510453621
【發(fā)明人】張志華
【申請人】重慶市南川區(qū)晨曦化工有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月29日