%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勻無(wú)團(tuán)聚。
[0016]對(duì)比例Ia
(1)將152g三氧化二鉻和324g葡萄糖粉碎并混料，球磨混合均勻；
(2)將三氧化二鉻和324g葡萄糖混料體置于真空爐中，于300°C保溫I小時(shí)，500°C保溫I小時(shí)，80(TC保溫I小時(shí)得到碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑1.2微米，純度>68.15%的納米碳化鉻粉體。
[0017]對(duì)比例Ib
(1)將152g三氧化二鉻和324g葡萄糖粉碎并混料，球磨混合均勻；
(2)將三氧化二鉻和324g葡萄糖混料體置于真空爐中，于1000°C保溫I小時(shí)，1200°C保溫I小時(shí)，1500°C保溫I小時(shí)得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑800納米，純度>98.15%的納米碳化鉻粉體。
[0018]實(shí)施例2
(1)將400g重鉻酸銨溶解于100mLpH值為2鹽酸水溶液中，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液；
(2)將步驟(I)所述的水溶液在攪拌下加熱至80°C，加入510g葡萄糖，攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，90°C保溫3小時(shí)，得到水合氧化鉻料漿；
(3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，噴霧干燥器進(jìn)口溫度300°C，出口溫度100°C，得到由水合氧化鉻與葡萄糖組成的前驅(qū)體；
(4)將上述前驅(qū)體置于氫氣保護(hù)管式爐中，于300°C保溫1.5小時(shí)，500°C保溫I小時(shí)，900°C保溫0.5小時(shí)得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑30納米，純度>99.95%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勾無(wú)團(tuán)聚。
[0019]實(shí)施例3 (1)將600g重鉻酸銨溶解于100mLpH值為3鹽酸水溶液中，加入1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液；
(2)將步驟(I)所述的水溶液在攪拌下加熱至90°C，加入750g葡萄糖，攪拌反應(yīng)I小時(shí)，100°C保溫2.5小時(shí)，得到水合氧化鉻料漿；
(3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，噴霧干燥器進(jìn)口溫度350°C，出口溫度80°C，得到由水合氧化鉻與葡萄糖組成的前驅(qū)體；
(4)將上述前驅(qū)體置于氫氣保護(hù)箱式電爐中，于300°C保溫I小時(shí)，500°C保溫1.5小時(shí)，1000°C保溫I小時(shí)得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑50納米，純度>99.95%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勻無(wú)團(tuán)聚。
[0020]實(shí)施例4
(1)將378g重鉻酸銨溶解于100mLpH值為I鹽酸水溶液中，加入13mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液；
(2)將步驟(I)所述的水溶液在攪拌下加熱至90°C，加入621g蔗糖，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，95°C保溫2小時(shí)，得到水合氧化鉻料漿；
(3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，噴霧干燥器進(jìn)口溫度280°C，出口溫度100°C，得到由水合氧化鉻與葡萄糖組成的前驅(qū)體；
(4)將上述前驅(qū)體置于氫氣保護(hù)推板電窯中，于300°C保溫1.5小時(shí)，500°C保溫1.5小時(shí)，1000°C保溫40分鐘得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑40納米，純度>99.95%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勻無(wú)團(tuán)聚。
[0021]實(shí)施例5
(1)將504g重鉻酸銨溶解于100mLpH值為2鹽酸水溶液中，加入1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液；
(2)將步驟(I)所述的水溶液在攪拌下加熱至90°C，加入822g蔗糖，攪拌反應(yīng)I小時(shí)，90°C保溫2小時(shí)，得到水合氧化鉻料漿；
(3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，噴霧干燥器進(jìn)口溫度350°C，出口溫度80°C，得到由水合氧化鉻與葡萄糖組成的前驅(qū)體；
(4)將上述前驅(qū)體置于真空爐中，于300°C保溫1.5小時(shí)，500°C保溫1.3小時(shí)，1000°C保溫50分鐘得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑70納米，純度>99.95%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勻無(wú)團(tuán)聚。
[0022]實(shí)施例6
(1)將600g重鉻酸銨溶解于100mLpH值為3鹽酸水溶液中，加入1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液；
(2)將步驟(I)所述的水溶液在攪拌下加熱至90°C，加入978g蔗糖，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，95°C保溫2小時(shí)，得到水合氧化鉻料漿；
(3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，噴霧干燥器進(jìn)口溫度330°C，出口溫度90°C，得到由水合氧化鉻與葡萄糖組成的前驅(qū)體； (4)將上述前驅(qū)體置于真空爐中，于300°C保溫1.2小時(shí)，500°C保溫I小時(shí)，1000°C保溫I小時(shí)得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5小時(shí)，冷卻出爐，得到平均粒徑100納米，純度>99.95%的納米碳化鉻粉體，納米碳化鉻粉體分散均勻無(wú)團(tuán)聚。
[0023]對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其他實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米碳化鉻粉體的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟: (1)將重鉻酸銨溶解于pH值為1~3的鹽酸水溶液中，配制成重鉻酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~60%的混合溶液，向所述混合溶液中加入混合溶液體積1%_~1.5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~1%的氯化十二烷基三甲基銨水溶液； (2)在一標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，將步驟(I)配制的混合水溶液攪拌并加熱至80~90°C，加入摩爾量為重鉻酸銨摩爾量1.2-1.8倍的蔗糖或葡萄糖，并持續(xù)攪拌1~2小時(shí)，在90~100°C下保溫2小時(shí)以上，得到水合氧化鉻料漿； (3)將水合氧化鉻料漿送入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥除水，得到由水合氧化鉻與蔗糖或葡萄糖組成的前驅(qū)體物質(zhì)； (4)將上述前驅(qū)體物質(zhì)置于反應(yīng)爐中，在氫氣保護(hù)氣氛或真空條件下，于300°C保溫1-1.5小時(shí)，500°C保溫1~1.5小時(shí)，800~1000°C保溫0.5~1小時(shí)得到納米碳化鉻粉末，碳化完成后持續(xù)通入二氧化碳并保溫0.5-2小時(shí)以去除過(guò)量的游離碳。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述噴霧干燥進(jìn)口溫度在280~350°C，出 口 溫度在 80~100°C。3.根據(jù)權(quán)利I所述的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)爐為真空爐、箱式電爐、管式爐或推板電窯。
【專利摘要】一種納米碳化鉻粉體的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以重鉻酸銨為原料，首先在酸性條件加入蔗糖或葡萄糖，將重鉻酸銨還原生成水合氧化鉻納米顆粒，然后進(jìn)行噴霧干燥脫水，將脫水后的生料置入反應(yīng)爐中，在氫氣保護(hù)氣氛或真空下進(jìn)行熱處理，水合氧化鉻納米顆粒分解為氧化鉻納米顆粒，新生成的活性氧化鉻顆粒被蔗糖或葡萄糖碳化為碳化鉻納米材料。本發(fā)明制備的納米碳化鉻純度高，分散性好，比表面積大，粒度分布均勻。通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)的酸度或者碳化溫度可以得到20~100納米不同粒徑的碳化鉻納米粉體。本方法具有原料易得，成本低，不用有機(jī)溶劑，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。
【IPC分類】B82Y30/00, C01B31/30
【公開(kāi)號(hào)】CN104925810
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510258462
【發(fā)明人】劉文勝
【申請(qǐng)人】河北工程大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日