一種離子液體合成球形碳酸錳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及碳酸鋪的制備方法。特別設(shè)及一種離子液體合成球形碳酸鋪的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粒徑分布均勻的球形MnC〇3廣泛用于電子、陶瓷、醫(yī)藥、催化劑等許多高新技術(shù)領(lǐng) 域，用球形MnC〇3制備粒徑分布均勻的球形裡離子電池正極材料LiMn2〇4,具有很好的電化 學(xué)性能和加工性能。因此，MnC〇3的形貌控制技術(shù)日益受到重視。廉價(jià)鋪鹽與碳酸鹽沉淀法 制備MnC〇3具有低成本的優(yōu)勢(shì)，從而成為近年來(lái)制備MnCO3的主要研究方向，但多著眼于反 應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物純度及顆粒尺寸的影響，對(duì)產(chǎn)物形貌控制的研究較少。
[0003] 離子液體（IonicLiquid,IL)是指在室溫及臨近溫度下完全由離子組成的液體物 質(zhì)，是一類新型的軟介質(zhì)和功能材料。離子液體的主要特點(diǎn)是非揮發(fā)性或"零"蒸汽壓，該 應(yīng)是離子液體被認(rèn)為有綠色性的重要依據(jù)。且具有特性良好的離子導(dǎo)電（25mS/cm)與導(dǎo)熱 性，高熱容及高熱能儲(chǔ)存密度，熱穩(wěn)定性好，分解溫度接近300°C，可用來(lái)做模板劑。
[0004] 理論上，離子液體有上億種類，但并不是所有離子液體都能夠作模板劑，控制沉淀 反應(yīng)得到球形亞微米級(jí)的碳酸鋪。本發(fā)明中對(duì)不同離子液體進(jìn)行了比較。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是一種離子液體合成球形碳酸鋪的方法，利用咪挫型離子液體-水 作為溶劑，咪挫型離子液體兼作模板劑，可制得具有亞微米級(jí)的球形碳酸鋪，適用于裡離子 電池正極材料LiMn2〇4的應(yīng)用。該方法綠色環(huán)保，低成本，可W滿足生產(chǎn)需要。
[0006] 本發(fā)明提供的一種離子液體合成球形碳酸鋪的方法，具體制備步驟如下： (1) 咪挫型離子液體、一水合硫酸鋪、碳酸氨錠、水按質(zhì)量比為6-9:1-2:1-2:7-10混 合，在20-30°C下攬拌反應(yīng)20-30min， 技術(shù)過(guò)程的方程式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于包括下列步驟： (1) 將咪唑型離子液體、一水合硫酸錳、碳酸氫銨和水按質(zhì)量比為6-9:1-2:1-2:7-10 混合，在反應(yīng)溫度為20-30 °C下攪拌反應(yīng)20-30min; (2) 反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到固體和濾液，將所得固體洗滌、真空干燥得到球形 碳fe猛廣品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：所述咪 唑型離子液體為[RMM]Br，其中R表示C2~C12的烷基。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：R為C12 的烷基。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：咪唑型 離子液體和水的質(zhì)量比為8-9:7-8。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：所述一 水合硫酸錳和碳酸氫銨的質(zhì)量比為1. 07:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：收集步 驟（1)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化碳。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：將步驟 (2)所得的濾液蒸餾、固液分離，分別回收離子液體和固體，所述固體為硫酸銨或硫酸鹽混 合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，其特征在于：所述蒸 餾為簡(jiǎn)單蒸餾。
【專利摘要】一種離子液體合成球形碳酸錳的方法，包括下列步驟：將咪唑型離子液體、一水合硫酸錳、碳酸氫銨和水按質(zhì)量比為6-9:1-2:1-2:7-10混合，在反應(yīng)溫度為20-30℃下攪拌反應(yīng)20-30min，同時(shí)收集反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的CO2，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，得到固體和濾液，將固體洗滌，經(jīng)真空干燥得到球形碳酸錳產(chǎn)品。此外，將所得濾液通過(guò)蒸餾、分離后分別回收離子液體和固體，所述固體為硫酸銨或硫酸鹽混合物。本發(fā)明采用咪唑型離子液體-水作為溶劑，咪唑型離子液體兼作模板劑，可控制沉淀反應(yīng)得到球形亞微米級(jí)的碳酸錳。本發(fā)明合成過(guò)程簡(jiǎn)單，所需設(shè)備及過(guò)程操作成本低，CO2、離子液體、硫酸銨或硫酸鹽混合物可回收利用，符合綠色生產(chǎn)的要求。
【IPC分類】C01G45-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104724760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510133954
【發(fā)明人】劉勝洋, 徐瑞全
【申請(qǐng)人】大連瑞源動(dòng)力有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月25日