一種制備羰基鈷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備羰基鈷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羰基鈷是一種重要的羰基絡(luò)合物,也是一種重要的催化劑。常見的單核羰基鈷主要有三種形態(tài):Co2 (CO) 8、HCo (CO) 4及Na [Co (CO) 4]。由于羰基鈷制成的催化劑活性高,價(jià)格比Pt、Pd、Rh絡(luò)合物便宜,因此備受關(guān)注。其合成方法始終是一個(gè)難題,未取得重大進(jìn)展。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的開發(fā)一種工藝簡單、可規(guī)模化制備羰基鈷的方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
[0005]一種制備羰基鈷的方法,其特征在于其制備過程是采用鈷顆粒為原料,將鈷顆粒與CO在高壓合成釜進(jìn)行羰化合成生成羰基鈷氣體,再將羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷。
[0006]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法,其特征在于其鈷顆粒為鈷粉或者由電積鈷制成的水淬鈷或者磨細(xì)鈷粉,其粒徑小于5mm。
[0007]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法,其特征在于制備過程將鈷顆粒置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到150-170°C的高純CO,控制合成釜壓力20-25MPa,CO與鈷顆粒羰化合成生成羰基鈷氣體,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25 0C,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶內(nèi)。
[0008]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法,采用鈷顆粒為原料,將鈷顆粒在反應(yīng)釜內(nèi)與通過反應(yīng)釜的一氧化碳?xì)膺M(jìn)行反應(yīng),制備得到羰基鈷,可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]一種制備羰基鈷的方法,其制備過程是采用鈷粉或者由電積鈷制成的水淬鈷或者磨細(xì)的鈷顆粒為原料,原料粒徑應(yīng)小于5_,將鈷顆粒置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到150-170°C的高純CO,控制合成釜壓力20-25MPa,CO與鈷顆粒羰化合成生成羰基鈷氣體,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25?,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶內(nèi)。
[0010]實(shí)施例1
取鈷粉2000g,置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到150°C的高純CO,控制合成釜壓力20MPa,CO與鈷粉羰化合成生成羰基鈷氣體,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25?,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶。
[0011]實(shí)施例2
取鈷顆粒2000g,置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到160°C的高純CO,控制合成釜壓力22MPa,CO與鈷顆?;铣缮婶驶挌怏w,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25?,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶。
[0012]實(shí)施例3
取粒徑小于5mm磨細(xì)的鈷顆粒2000g,置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到170°C的高純CO,控制合成釜壓力25MPa,CO與鈷顆?;铣缮婶驶挌怏w,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25?,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備羰基鈷的方法,其特征在于其制備過程是采用鈷顆粒為原料,將鈷顆粒與CO在高壓合成釜進(jìn)行羰化合成生成羰基鈷氣體,再將羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法,其特征在于其鈷顆粒為鈷粉或者由電積鈷制成的水淬鈷或者磨細(xì)鈷粉,其粒徑小于5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法,其特征在于制備過程將鈷顆粒置于高壓合成釜內(nèi),由合成釜底部通入加熱到150-170°C的高純CO,控制合成釜壓力20-25MPa,CO與鈷顆粒羰化合成生成羰基鈷氣體,合成氣由合成釜頂部排出,經(jīng)過換熱器將合成氣溫度降低到20-25?,羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷顆粒,由過濾器收集后包裝到玻璃瓶內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備羰基鈷的方法。其特征在于其制備過程是采用鈷顆粒為原料,將鈷顆粒與CO在高壓合成釜進(jìn)行羰化合成生成羰基鈷氣體,再將羰基鈷氣體冷凝成羰基鈷。本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法,工藝簡單、可規(guī)?;?。
【IPC分類】C01G51-02
【公開號】CN104591300
【申請?zhí)枴緾N201410733238
【發(fā)明人】楊志強(qiáng), 王芳鎮(zhèn), 肖冬明, 江龍, 王良, 王大窩, 孫淵君, 孫順盈, 朱紀(jì)念, 李志鵬, 謝玉琴, 何云霞, 李琛, 廖永暉, 楊超, 魏小海
【申請人】金川集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月7日