漿料，0. 75m 3雙氧水混合液，反應結束，繼續(xù)攪拌5-10分鐘 后，收料過濾。得到過碳酸鈉〇. 84噸。
[0032] 篩分分析大于20目13% 20 - 24 目 36% 24 - 30 目 36% 30 - 40 目 14% 小于40目 4% 。
[0033] 實施例4 1、配制十水碳酸鈉漿料：水合肼在生產過程中的不同階段還有副產鹽產出，副產鹽的 主要成分有鹽40-75%，碳酸鈉10-20%，水合肼0. 2%和氫氧化鈉5-10%。首先用一定量的母 液溶解副產鹽使其充分溶解，加入一定量相應的鹽酸使其將水合肼副產物中的氫氧化鈉中 和反應產生氯化鈉，控制氫氧化鈉在溶液中的含量控制在1%以下，投入十水碳酸鈉，升溫 至26-40°C，至十水碳酸鈉完全溶解，過濾后再加入鹽，使溶液中鹽含量達到13%-19%，再投 入占總重量百分比0. 5-0. 8%的七水硫酸鎂，混合，待用。
[0034] 2.配制雙氧水混合液：每千克35%雙氧水加入8g穩(wěn)定劑HEDP (羥基亞乙基二膦 酸）和等量的分散劑PAAS (聚丙烯酸鈉），混合均勻，冷卻至一 5°C - 5°C，待用。
[0035] 3.配制反應底液：啟動攪拌，頻率為40轉/ min，IOm3反應釜內加入0. 3m 3母液， 溶解占母液重量的1. 5-1. 7%的三聚磷酸鈉和1. 1-1. 3%的七水硫酸鎂。
[0036] 4.結晶反應：將反應溫度控制在24°C -34°C之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和 雙氧水混合液以體積速度比為3. 2:1同時加入到反應槽中，15分鐘后速度比提高至3. 7:1， 加入2. 0-2. 4kg三聚磷酸鈉，同時提高攪拌速度為80轉/min，再過15分鐘后再次提高體積 速度比為4. 4:1，再次加入2. 0-2. 4kg三聚磷酸鈉，提高攪拌速度至120轉/min，50分鐘內 消耗5. 51m3的十水碳酸鈉漿料，I. 35m 3雙氧水混合液，反應結束，繼續(xù)攪拌5-10分鐘后，收 料過濾。得到過碳酸鈉1.68噸。
[0037] 篩分分析大于20目13% 20 - 24 目 38% 24 - 30 目 35% 30 - 40 目 10% 小于40目 4% 。
[0038] 實施例5 1.配制水合肼副產物漿料：32%的母液和67. 7%的十水碳酸鈉晶體，0. 15-0. 3%五水 偏硅酸鈉混合物升溫至26°C開始溶解，一直升溫直至全部溶解，最高溫度小于40°C，過濾 后再加入一定的鹽，使鹽含量在13-19%，再投入0.5-0. 8%的七水硫酸鎂，混合均勻，待 用。
[0039] 2.配制雙氧水混合液：每千克35%雙氧水加入8g穩(wěn)定劑HEDP (羥基亞乙基二膦 酸）和等量的分散劑PAAS (聚丙烯酸鈉），混合均勻，冷卻至一 5°C - 5°C，待用。
[0040] 3.啟動攪拌，頻率為40轉/ min，25m3反應釜內加入0.55m 3母液，溶解占母液重 量的1. 5-1. 7%的三聚磷酸鈉和1. 1-1. 3%的七水硫酸鎂。
[0041] 4.將反應溫度控制在24°C -34°C之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和雙氧水混 合液以體積速度比為3. 2:1同時加入到反應槽中，15分鐘后速度比提高至3. 7:1，加入 5-6kg三聚磷酸鈉，同時提高攪拌速度為80轉/min，再過15分鐘后再次提高體積速度比為 4. 4:1，再次加入5-6kg三聚磷酸鈉，提高攪拌速度至120轉/min，50分鐘內消耗13. 76m3的 十水碳酸鈉漿料，3. 38m3雙氧水混合液，反應結束，繼續(xù)攪拌5-10分鐘后，收料過濾。得到 過碳酸鈉4. 2噸。
[0042] 篩分分析大于20目13% 20 - 24 目 40% 24 - 30 目 35% 30 - 40 目 9 % 小于40目 3% 。
[0043] 實施例6 1、配制十水碳酸鈉漿料：水合肼在生產過程中的不同階段還有副產鹽產出，副產鹽的 主要成分有鹽40-75%，碳酸鈉10-20%，水合肼0. 2%和氫氧化鈉5-10%。首先用一定量的母 液溶解副產鹽使其充分溶解，加入一定量相應的鹽酸使其將水合肼副產物中的氫氧化鈉中 和反應產生氯化鈉，控制氫氧化鈉在溶液中的含量控制在1%以下，投入十水碳酸鈉，升溫 至26-40°C，至十水碳酸鈉完全溶解，過濾后再加入鹽，使溶液中鹽含量達到13%-19%，再投 入占總重量百分比0. 5-0. 8%的七水硫酸鎂，混合，待用。
[0044] 2.配制雙氧水混合液：每千克35%雙氧水加入8g穩(wěn)定劑HEDP (羥基亞乙基二膦 酸）和等量的分散劑PAAS (聚丙烯酸鈉），混合均勻，冷卻至一 5°C - 5°C，待用。
[0045] 3.啟動攪拌，頻率為40轉/ min，25m3反應釜內加入0.55m 3母液，溶解占母液重 量的1. 5-1. 7%的三聚磷酸鈉和1. 1-1. 3%的七水硫酸鎂。
[0046] 4.將反應溫度控制在24°C -34°C之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和雙氧水混 合液以體積速度比為3. 2:1同時加入到反應槽中，15分鐘后速度比提高至3. 7:1，加入 5-6kg三聚磷酸鈉，同時提高攪拌速度為80轉/min，再過15分鐘后再次提高體積速度比為 4. 4:1，再次加入5-6kg三聚磷酸鈉，提高攪拌速度至120轉/min，50分鐘內消耗13. 76m3的 十水碳酸鈉漿料，3. 38m3雙氧水混合液，反應結束，繼續(xù)攪拌5-10分鐘后，收料過濾。得到 過碳酸鈉4. 26噸。
[0047] 篩分分析大于20目 12% 20 - 24 目 45% 24 - 30 目 35% 30 - 40 目 6 % 小于40目 2% 。
[0048] 表 1
【主權項】
1. 一種水合肼副產物制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：使用水合肼副產物中的十水 碳酸鈉晶體和副產鹽制備過碳酸鈉，首先，使用水合肼副產物中的副產鹽溶于母液中，經過 鹽酸處理后，再將水合肼副產物中十水碳酸鈉晶體溶于其中，加入助晶劑和鹽析劑，與雙氧 水溶液反應制成過碳酸鈉晶體。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟包括： (1) 配制十水碳酸鈉漿料：將水合肼副產物中副產鹽溶于母液中，再加入相應量鹽酸 將副產鹽中氫氧化鈉中和，產生氯化鈉，再投入十水碳酸鈉，升溫至26-40°C待十水碳酸鈉 完全溶解，過濾后，再根據(jù)十水碳酸鈉的量和漿料中鹽含量加入鹽，使鹽含量達到13%-19%， 再投入0. 5-0. 8%的助晶劑七水硫酸鎂，制備成十水碳酸鈉漿料； (2) 配制雙氧水混合液：在每千克27. 5%-70%雙氧水溶液加入14. 7g - 16. 68g助晶劑 制成雙氧水混合液； (3) 配制反應底液：在母液中邊攪拌邊加入1. 1-3%的助晶劑； (4) 結晶反應：反應溫度控制在24°C -34°C下，十水碳酸鈉漿料與雙氧水混合液以 3. 2:1-4. 4:1的體積速度比邊攪拌邊同時加入到反應底液中，結晶反應過程中間歇性加入 助晶劑，每l〇〇kg十水碳酸鈉漿料的量加入0. 1-0. 2kg，最終得到過碳酸鈉晶體。
3. 根據(jù)權利要求2所述的制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟（4)中，將反應溫 度控制在24°C -34°C之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和雙氧水混合液以體積速度比為 3. 2:1同時加入到反應槽中，15分鐘后體積速度比提高至3. 7:1，加入助晶劑，同時提高攪 拌速度，再過15分鐘后再次提高體積速度比為4. 4:1，再次加入助晶劑，助晶劑的加入量按 每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0. 1-0. 2kg計算，同時提高攪拌速度，制成過碳酸鈉晶 體。
4. 根據(jù)權利要求2所述的制備過碳酸鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制十水碳酸鈉漿料：將水合肼副產物中副產鹽溶于母液中，再加入相應量鹽 酸將副產鹽中氫氧化鈉中和，產生氯化鈉，再投入水合肼副產物中十水碳酸鈉，升溫至 26-40°C待十水碳酸鈉完全溶解，過濾后，再根據(jù)十水碳酸鈉的量和漿料中鹽含量加入鹽， 使鹽含量達到13%_19%，再投入0. 5-0. 8%的助晶劑七水硫酸鎂，制備成十水碳酸鈉漿料； (2) 配制雙氧水混合液：每千克27. 5%-70%雙氧水溶液加入7. 35g - 8. 34g穩(wěn)定劑 HEDP (輕基亞乙基二膦酸)和等量的分散劑PAAS (聚丙烯酸鈉)，混合均勻，冷卻至一5°C - 5°C，待用； (3) 配制反應底液：啟動攪拌，轉速為40轉/ min，在反應槽中加入母液，溶解占母液 重量的1. 5-1. 7%的三聚磷酸鈉和1. 1-1. 3%的七水硫酸鎂； (4) 結晶反應：結晶反應：反應溫度控制在24°C _34°C之間，將步驟（1)中十水碳酸鈉 漿料同步驟（2)中雙氧水混合液以一定的速度比同時加入到步驟（3)中的反應底液中，體 積速度比為3. 2:1-4. 4:1，同時以80-120轉/min速度進行攪拌，反應每進行15分鐘，按每 100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0. 1-0. 2kg三聚磷酸鈉，共加入兩次，反應進行50分鐘，制 成過碳酸鈉晶體。
5. 根據(jù)權利要求4所述的制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：步驟（4)中，將反應溫 度控制在24°C -34°C之間，將配置好的十水碳酸鈉漿料和雙氧水混合液以體積速度比為 3. 2:1同時加入到反應槽中，15分鐘后體積速度比提高至3. 7:1，加入助晶劑三聚磷酸鈉， 同時提高攪拌速度，再過15分鐘后再次提高體積速度比為4. 4:1，再次加入三聚磷酸鈉，三 聚磷酸鈉的加入量按每l〇〇kg十水碳酸鈉漿料的量加入0. 1-0. 2kg計算，同時提高攪拌速 度，制成過碳酸鈉晶體。
6. 根據(jù)權利要求5所述的制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：攪拌速度范圍在40-120 轉 /min〇
7. 根據(jù)權利要求1至6中任一項所述制備過碳酸鈉的方法，其特征在于：水合肼副 產物中十水碳酸鈉晶體含有96-99% NaC03 ? 10H20,0. 5-1. 2%鹽，0. 1-0. 25%肼，0. 1%不 溶性雜質，0. 3-2. 5%水；副產鹽含有鹽40-75%，碳酸鈉10-20%，水合肼0. 2%和氫氧化鈉 5-10%。
8. -種過碳酸鈉產品，其特征在于：使用權利要求1至6中任一方法制備而成。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備過碳酸鈉的方法及產品，特別是用水合肼副產物制備過碳酸鈉的方法及產品。水合肼副產物的主要成分是十水碳酸鈉晶體和副產鹽，將副產鹽經過鹽酸處理，使其主要成分是鹽，加入十水碳酸鈉晶體，再通過加入助晶劑以及以一定比例加入十水碳酸鈉漿料和雙氧水混合液的方法合成過碳酸鈉晶體。充分利用了水合肼副產物，在濕法制備過碳酸鈉過程中極大地節(jié)約了成本。
【IPC分類】C01B15-10
【公開號】CN104528658
【申請?zhí)枴緾N201510029635
【發(fā)明人】駱家明
【申請人】江西省博浩源化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月21日