本發(fā)明涉及一種活性炭的制備改性技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是采用磷酸淺度活化后進(jìn)行水蒸氣二次活化制備一種高碘值木質(zhì)顆?；钚蕴康姆椒ā?/p>

背景技術(shù)：

顆?；钚蕴烤哂歇毺氐某叽绾托螤?，較高的堆密度和強度，在儲存和運輸中具有優(yōu)勢，易于滿足不同行業(yè)的使用需求，作為環(huán)境友好型凈化材料，是國民經(jīng)濟不可缺少的重要物質(zhì)。以木材加工剩余物為木粉為原料制備活性炭，不僅可解決木材廢棄物的環(huán)保污染問題，而且可充分利用這一資源，使之變廢為寶，產(chǎn)生較好的經(jīng)濟、環(huán)境和社會效益。以木質(zhì)原料制備活性炭，主要有水蒸氣活化和磷酸活化兩大方法。目前市售活性炭的碘吸附值為950-1000mg/g，碘值超過1400mg/g的高性能木質(zhì)活性炭比較少見。專利CN103754868A公開了一種木糖脫色用顆?；钚蕴康闹苽浞椒笆褂梅椒ǎ馕街颠_(dá)到1200mg/g；專利CN104528719A公開了一種以堿木糖渣為原料制備活性炭的方法，碘吸附值達(dá)到1212mg/g；孫康等以稻殼為原料制備的活性炭碘吸附值為855mg/g；王志高等以竹粉為原料，磷酸活化法制備的活性炭碘吸附值達(dá)到1100mg/g。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高吸附力木質(zhì)顆?；钚蕴康闹苽浞椒ā?/p>

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種高吸附力木質(zhì)顆?；钚蕴康闹苽浞椒?，包括如下步驟：

步驟一：以木粉為原料，磷酸為活化劑，將木粉與磷酸溶液均勻混合；

步驟二：混合料用捏合機捏合均勻后，將樣品置于油壓成型設(shè)備中，擠壓成柱狀顆粒，干燥硬化；

步驟三：待樣品硬化后，放置于高溫爐進(jìn)行活化，活化后，樣品冷卻至室溫，水洗至pH值為5-7；

步驟四：水洗后，取步驟三得到的活性炭，重新放置于高溫爐中，以水蒸氣為活化劑進(jìn)行二次活化，活化完成后，樣品冷卻至室溫，即為產(chǎn)品。

其中，步驟一中，磷酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-60％。

其中，步驟一中，磷酸溶液與木粉按照純磷酸與絕干原料質(zhì)量比為0.8-1.4:1，優(yōu)選1.2:1。

其中，步驟二中，捏合溫度為100-180℃，優(yōu)選150℃；捏合時間為0.5-1h，優(yōu)選0.75h。

其中，步驟二中，柱狀顆粒直徑為2-4mm。

其中，步驟二中，硬化溫度為100-150℃，優(yōu)選150℃；硬化時間為1-2h，優(yōu)選1h。

其中，步驟三中，活化溫度為400-700℃，優(yōu)選450℃；保溫時間為0.25-0.5h，優(yōu)選30min。

其中，步驟四中，水蒸氣采用蠕動泵將水滴入高溫爐形成，進(jìn)水量為1-3ml/min，優(yōu)選1.5ml/min。

其中，步驟四中，水蒸氣二次活化溫度為800-1000℃，優(yōu)選850℃，活化時間為0.5-1h，優(yōu)選0.5h。

有益效果：

1、制備工藝簡單、原料來源廣、成本低，可回收磷酸溶液，環(huán)保清潔。

2、本發(fā)明在磷酸化的基礎(chǔ)上，進(jìn)行水蒸氣二次活化，有效結(jié)合了化學(xué)活化和物理活化各自的優(yōu)點，制備出的活性炭顆粒吸附值高。

3、產(chǎn)品碘吸附值可超過1500mg/g，優(yōu)于市售常見的活性炭，可用于液相脫色、有機溶劑回收等領(lǐng)域，滿足市場對高吸附力顆?；钚蕴康男枨蟆?/p>

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做更進(jìn)一步的具體說明，本發(fā)明的上述和/或其他方面的優(yōu)點將會變得更加清楚。

圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的磷酸溶液按照浸漬比(純磷酸與絕干原料質(zhì)量比，以下實施例同)1.2:1進(jìn)行混合，使用捏合機在150℃下將磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在150℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至450℃高溫爐中活化30min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，將獎樣品重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進(jìn)水量，在850℃下，二次活化0.5h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達(dá)1556mg/g。

實施例2

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的磷酸溶液按照浸漬比1.4:1進(jìn)行混合，使用捏合機在180℃下將磷酸木粉混合料捏合1h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在100℃條件下硬化2h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至700℃高溫爐中活化15min。活化后樣品冷卻至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，將活化樣品，重新放置于高溫爐中，以3ml/min的進(jìn)水量，在1000℃水蒸氣二次活化1h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達(dá)1533mg/g，但得率較低。

實施例3

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的磷酸溶液按照浸漬比0.8:1進(jìn)行混合，使用捏合機在180℃下將磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在125℃條件下硬化1.5h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取磷酸活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1ml/min的進(jìn)水量，在800℃水蒸氣二次活化0.5h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達(dá)1428mg/g。

實施例4

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的磷酸溶液按照浸漬比0.8:1進(jìn)行混合，使用捏合機在150℃下將磷酸木粉混合料捏合0.75h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑4mm的柱狀顆粒，并在150℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取50g淺度活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進(jìn)水量，在800℃水蒸氣二次活化1h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達(dá)1404mg/g。

實施例5

稱取干燥的木粉原料500g，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的磷酸溶液按照浸漬比1:1進(jìn)行混合，使用捏合機在100℃下將磷酸木粉混合料捏合0.5h，捏合后將樣品置于油壓成型設(shè)備中，壓成直徑2mm的柱狀顆粒，并在100℃條件下硬化1h。樣品硬化后，轉(zhuǎn)移至400℃高溫爐中活化20min?；罨髽悠防鋮s至室溫，水洗至pH值為6。水洗后無需干燥，取50g淺度活化樣品，重新放置于高溫爐中，以1.5ml/min的進(jìn)水量，在900℃水蒸氣二次活化0.6h，活化后樣品冷卻至室溫，得到活性炭產(chǎn)品，經(jīng)測試碘吸附值達(dá)1386mg/g。

本發(fā)明提供了一種高吸附力木質(zhì)顆?；钚蕴康闹苽浞椒ǖ乃悸芳胺椒?，具體實現(xiàn)該技術(shù)方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。本實施例中未明確的各組成部分均可用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。