本發(fā)明涉及一種氧化鎂微粒子分散液及其制造方法。更詳細(xì)而言，涉及一種使氧化鎂微粒子分散于非質(zhì)子性溶劑所得的透明性高的氧化鎂微粒子分散液及其制造方法。

背景技術(shù)：

氧化鎂膜作為AC型PDP(交流型電漿顯示面板)的介電體保護(hù)層、MRAM(磁阻內(nèi)存)及TMR組件(穿隧磁阻組件)的絕緣膜、有機(jī)EL組件及障壁膜水分吸附層等而被利用。

這些氧化鎂膜一般通過電子束蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等蒸鍍法而制造。然而，由于蒸鍍法需要真空室或真空泵等真空裝置，而制造設(shè)備規(guī)模變大，故而近年來，研究通過涂布法涂布氧化鎂微粒子的分散液并進(jìn)行干燥的方法，已知有氧化鎂微粒子的醇分散液對于涂布法較佳，無需真空裝置而成膜速度快，故而對制造薄膜有利。

作為氧化鎂微粒子的醇分散液，例如，于專利文獻(xiàn)1中記載有如下氧化鎂微粒子分散液，即，使氧化鎂微粒子以0.05～20質(zhì)量％的范圍分散于碳原子數(shù)3～5的一元醇中而成，且通過動態(tài)光散射法所測得的氧化鎂微粒子的D₅₀處于5～100nm的范圍。又，于專利文獻(xiàn)2中，記載有將專利文獻(xiàn)1中所記載的氧化鎂微粒子分散液較佳地用于AC型PDP的介電體保護(hù)層形成用途。于這些文獻(xiàn)中，作為氧化鎂微粒子分散液的制造方法，記載有如下方法：將平均一次粒徑處于5～100nm的范圍的氧化鎂微粒子與碳原子數(shù)為3～5的一元醇進(jìn)行混合，繼而，通過使用有平均粒徑20～300μm的珠粒的粉碎裝置，對混合物(分散液)進(jìn)行分散處理。

又，例如，于專利文獻(xiàn)3中記載有如下氧化鎂微粒子分散液，即，使氧化鎂微粒子以相對于分散液整體量成為0.05～20質(zhì)量％的范圍的量分散于極性有機(jī)溶劑中而成，且通過動態(tài)光散射法所測得的氧化鎂微粒子的D₅₀處于5～20nm的范圍，D₁₀/D₉₀為0.3以上。于該專利文獻(xiàn)中，作為氧化鎂微粒子分散液的制造方法，記載有包括如下步驟的方法：使由平均一次粒徑處于5～20nm的范圍的氧化鎂微粒子構(gòu)成的氧化鎂粉末分散于極性有機(jī)溶劑中而制備分散液；然后，對該分散液賦予壓力而產(chǎn)生分散液噴流，繼而使該分散液噴流分支為兩條以上，并使各分散液噴流相對向地朝下碰撞，由此使分散液中的氧化鎂粉末崩解而制成微粒子的分散液。又，具體而言，于實(shí)施例中，制造將氧化鎂粉末投入至丁醇而得的分散液。

再者，于專利文獻(xiàn)4中記載有含有金屬氧化物粒子、分散劑、及分散介質(zhì)的金屬氧化物粒子分散液，上述金屬氧化物粒子于通過動態(tài)光散射法的粒徑測定中，平均粒徑D₅₀為15nm以上、40nm以下的范圍且D₉₅為100nm以下，且粒徑的變異系數(shù)(CV值)為30％以上、60％以下的范圍；于實(shí)施例中，對含有分散劑及分散助劑的分散介質(zhì)，一面通過均質(zhì)機(jī)進(jìn)行攪拌一面添加氧化鈦粒子而獲得漿料，最后通過氧化鋯珠進(jìn)行處理，由此制造金屬氧化物粒子分散液。

[專利文獻(xiàn)1]日本特開2006－225240號公報(bào)；

[專利文獻(xiàn)2]日本特開2006－224784號公報(bào)；

[專利文獻(xiàn)3]日本特開2007－137695號公報(bào)；

[專利文獻(xiàn)4]日本特開2011－148668號公報(bào)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

[發(fā)明所欲解決的課題]

然而，專利文獻(xiàn)1至3中所記載的分散液是使氧化鎂微粒子分散于質(zhì)子性溶劑中而得的分散液，存在無法使用于涂布法以外的混練于樹脂等中的用途的情形問題。因此，尋求一種使用有與樹脂的親和性高的非質(zhì)子性溶劑的分散液。然而，存在如下問題，即，親水性表面的氧化鎂與非質(zhì)子性溶劑的兼容性極差，僅通過混合無法完全分散，而即便使用分散劑，亦難以獲得經(jīng)充分分散的透過率高的分散液。

又，于專利文獻(xiàn)4中作為金屬氧化物所記載的為鋁、鋅、鍺、銦、錫、銻、鈰、鈦及鋯的氧化物粒子，但完全未揭示使氧化鎂充分地分散于非質(zhì)子性溶劑。

本發(fā)明鑒于上述問題而完成，其目的在于提供一種即便在使用有非質(zhì)子性溶劑的情形時(shí)亦充分地分散且透過率高的氧化鎂微粒子分散液及其制造方法。

[解決課題的技術(shù)手段]

本發(fā)明人等為了達(dá)成以上目的，進(jìn)行了努力研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：若于將氧化鎂微粒子、非質(zhì)子性溶劑與分散劑進(jìn)行混合而實(shí)施分散處理，首先獲得含有粗大粒子的分散液，其后，使該含有粗大粒子的分散液通過填充有珠粒的填充層，則可獲得經(jīng)充分分散的透過率高的氧化鎂微粒子分散液，從而完成本發(fā)明。

即，本發(fā)明涉及一種氧化鎂微粒子分散液，其是于非質(zhì)子性溶劑中分散有氧化鎂微粒子的分散液，其特征在于：于通過動態(tài)光散射法測定的粒度分布中，D₅₀為200nm以下，平均粒徑為500nm以上的粗大粒子的含有率未達(dá)1％。

又，本發(fā)明涉及一種氧化鎂微粒子分散液的制造方法，其特征在于具備：分散步驟：使氧化鎂微粒子與分散劑分散于非質(zhì)子性溶劑中，而獲得含有粗大粒子的分散液；及過濾步驟：使該含有粗大粒子的分散液通過填充有珠粒的填充層。

[發(fā)明的效果]

如以上所述，根據(jù)本發(fā)明，可提供一種即便在使用有非質(zhì)子性溶劑的情形時(shí)亦充分地分散且透過率高的氧化鎂微粒子分散液及其制造方法。

具體實(shí)施方式

(氧化鎂微粒子分散液)

本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液于通過動態(tài)光散射法測定的粒度分布中，D₅₀為200nm以下，平均粒徑為500nm以上的粗大粒子的含有率未達(dá)1％。于本發(fā)明中，使用通過動態(tài)光散射法測定的光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布，但光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布由于相較于體積基準(zhǔn)的粒度分布更強(qiáng)調(diào)粒徑大的粒子的存在，故而適于評價(jià)平均粒徑為100nm以上的粒子的含量。

本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液于通過動態(tài)光散射法測定的粒度分布中，D₅₀為200nm以下，優(yōu)選為5～100nm，更優(yōu)選為10～60nm。若D₅₀超過200nm，則透過率降低且濁度增加故而不佳。又，于通過動態(tài)光散射法測定的粒度分布中，D₉₅優(yōu)選為10～200nm，更優(yōu)選為20～150nm，特別優(yōu)選為20～100nm。

進(jìn)而，平均粒徑為500nm以上的粗大粒子的含有率相對于分散液中的全部氧化鎂微粒子未達(dá)1％，優(yōu)選為0.8％以下，更優(yōu)選為0.5％以下。若含有1％以上的平均粒徑為500nm以上的粗大粒子，則透過率降低且濁度增加故而不佳。又，平均粒徑為200nm以上的粒子的含有率相對于分散液中的全部氧化鎂微粒子未達(dá)1％，優(yōu)選為0.8％以下，更優(yōu)選為0.5％以下。

又，本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液的透過率優(yōu)選為70％以上，更優(yōu)選為75％以上。分散液的透過率是分散性的指標(biāo)，于本發(fā)明中，若透過率為70％以上，則認(rèn)為氧化鎂微粒子良好地分散。再者，于本發(fā)明中，所謂分散液的透過率，是指通過下述實(shí)施例的方法所測得的10質(zhì)量％氧化鎂分散液的波長600nm時(shí)的透過率。

本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液中的氧化鎂微粒子的濃度優(yōu)選為0.1～40質(zhì)量％，更優(yōu)選為1～30質(zhì)量％。

(氧化鎂微粒子分散液的制造方法)

本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液可通過經(jīng)由如下步驟而制造：分散步驟：使氧化鎂微粒子與分散劑分散于非質(zhì)子性溶劑中，而獲得含有粗大粒子的分散液；及過濾步驟：使該含有粗大粒子的分散液通過填充有珠粒的填充層。

(分散步驟)

于本發(fā)明中，含有粗大粒子的分散液例如可通過如下方法制造，即，將氧化鎂微粒子、分散劑與非質(zhì)子性溶劑進(jìn)行混合，使用濕式粉碎裝置，將所獲得的分散液中的氧化鎂微粒子的凝集物粉碎或壓碎。作為濕式粉碎裝置，可使用自先前以來一直用于微粒子分散液的制造的公知的裝置、例如使用有珠粒的粉碎裝置及濕式噴射磨機(jī)。作為濕式噴射磨機(jī)，可使用如下裝置(例如ナノマイザー)：對分散液賦予壓力而產(chǎn)生分散液噴流，繼而使分散液噴流分支為兩條以上，并使各分散液噴流相對向地朝下碰撞，由此將分散液中的微粒子凝集物粉碎或壓碎。又，作為使用有珠粒的粉碎裝置，可優(yōu)選地使用搖動研磨機(jī)(ロッキングミル)。搖動研磨機(jī)優(yōu)選為將珠粒在坩堝容積中所占的填充量設(shè)為10～90％，更優(yōu)選為設(shè)為30～80％，將轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)為50～1000rpm，將處理時(shí)間設(shè)為5分鐘～50小時(shí)左右。

就污染物較少而言，珠粒的材質(zhì)優(yōu)選為玻璃制或磨耗較少的氧化鋯制。再者，珠粒的大小可根據(jù)氧化鎂微粉末的粒徑而適當(dāng)選擇，一般而言，優(yōu)選為使用0.01～1mm的大小。

關(guān)于用于本發(fā)明的非質(zhì)子性溶劑，可列舉：甲苯、二甲苯等芳香族烴系溶劑；己烷、環(huán)己烷等烴系溶劑；二氯甲烷、氯仿等鹵化烴系溶劑；二丁醚等醚系溶劑；2－丁酮等酮系溶劑；乙酸丁酯等酯系溶劑等。這些非質(zhì)子性溶劑可單獨(dú)使用一種，亦可并用兩種以上。又，于制成分散液時(shí)的透過率方面，這些之中，特別優(yōu)選為烴系溶劑、芳香族烴系溶劑及鹵化烴系溶劑。

于本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液中，氧化鎂微粒子的添加量相對于分散液整體，優(yōu)選為0.1～40質(zhì)量％，更優(yōu)選為1～30質(zhì)量％。作為用作原料的氧化鎂微粉末，可列舉通過氣相法制造的氧化鎂微粉末、或通過碳酸鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂及氯化鎂等鎂鹽的熱分解而制造的氧化鎂微粉末。

一般而言，通過氣相法制造的氧化鎂微粉末的一次粒子為立方體狀的微粒子，且純度為99.98質(zhì)量％以上而為高純度。所謂氣相法，是通過使金屬鎂蒸氣與氧氣接觸而使金屬鎂蒸氣氧化，從而獲得氧化鎂微粉末的方法。通過該氣相法制造的氧化鎂微粉末可通過控制晶核的成長速度，而于5～200nm之間調(diào)節(jié)平均粒徑。于本發(fā)明中，作為原料使用的氧化鎂微粒子的平均粒徑優(yōu)選為5～50nm。

又，氧化鎂微粒子粉末亦可于與非質(zhì)子性溶劑混合前，為了去除附著水而進(jìn)行加熱處理。加熱處理的溫度一般為100～300℃的范圍。

于本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液中，作為分散劑，優(yōu)選為使用陰離子界面活性劑、非離子界面活性劑。作為陰離子界面活性劑，可列舉：磷酸酯型、羧酸型、脂肪酸、硫酸酯型、磺酸型等。又，作為非離子界面活性劑，可列舉：山梨醇酐酯型、聚醚胺型等。作為一例，優(yōu)選為使用“モノゲン”系列、“ハイテノール”系列、“プライサーフ”系列、“ネオゲン”系列、“ネオコール”系列、“ノイゲン”系列、及“ソルゲン”系列(以上為第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)、“ビューライト”系列、“イオネット”系列(以上為三洋化成工業(yè)股份有限公司制造)、“ノニオン”系列、“ナイミーン”系列(以上為日油股份有限公司制造)等。作為分散劑，優(yōu)選為HLB較低者，具體而言HLB為10以下者，更優(yōu)選為1～8者。分散劑的添加量相對于分散液整體，優(yōu)選為0.01～40質(zhì)量％，更優(yōu)選為0.1～30質(zhì)量％。

根據(jù)本發(fā)明的分散步驟，可獲得例如于通過動態(tài)光散射法測定的粒度分布中平均粒徑為500nm以上的粗大粒子的含量為1％以上的氧化鎂粒子分散液、即大量含有粗大粒子的分散液。

(過濾步驟)

通過經(jīng)由使利用上述分散步驟獲得的含有粗大粒子的分散液通過填充有珠粒的填充層的步驟(過濾步驟)，可制造本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液。若僅通過使用濕式粉碎裝置將分散液中的氧化鎂微粒子的凝集物粉碎或壓碎，則難以將平均粒徑為500nm以上的粗大粒子自分散液中去除至未達(dá)1％。因此，于本發(fā)明的制造方法中，利用如下操作，即，通過使大量含有粗大粒子的氧化鎂粒子分散液通過填充有珠粒的填充層而去除粗大粒子。

于過濾步驟中，填充層中所使用的珠粒的形狀優(yōu)選為球狀。珠粒的材料優(yōu)選為玻璃、氧化鋯等無機(jī)物。珠粒的平均粒徑一般為0.01～1mm，優(yōu)選為0.01～0.5mm。又，過濾步驟中的珠粒于在分散步驟中使用利用珠粒的粉碎裝置的情形時(shí)，就作業(yè)效率方面而言，優(yōu)選為使用與分散步驟中所使用的珠粒為相同形狀、相同材料的珠粒。又，珠粒的填充層優(yōu)選為積層有10層以上的珠粒。即，填充層的厚度優(yōu)選為珠粒的平均粒徑的10倍以上的長度，特別優(yōu)選為處于20～20000倍的范圍。又，為了加快氧化鎂粒子分散液通過填充層的速度，亦可將氧化鎂粒子分散液設(shè)為加壓狀態(tài)，而使之通過填充層。

填充有珠粒的填充層就與使用通常的過濾器的過濾不同而不易引起堵塞的方面而言較佳。因此，尤其適于如本發(fā)明的納米級的微粒子的過濾。

本發(fā)明的過濾步驟例如以如下方式進(jìn)行。

首先，將氧化鎂粒子分散液與珠粒投入至上部具有蓋且下部具有取出口的圓筒狀的容器內(nèi)。如此一來，珠粒于氧化鎂粒子分散液中沉淀，從而珠粒堆積于容器內(nèi)下部，形成珠粒填充層。繼而，于將容器上部的蓋固定而使容器內(nèi)成為密閉狀態(tài)后，將氣體自預(yù)先備置于蓋等的氣體導(dǎo)入管導(dǎo)入至容器內(nèi)，而對容器內(nèi)加壓。此處，作為導(dǎo)入至容器內(nèi)的氣體的例子，可列舉：空氣、氧氣、氮?dú)饧皻鍤獾取Ｓ?，施加至容器?nèi)的壓力優(yōu)選為0.01～0.50MPa。通過珠粒堆積于容器內(nèi)下部，形成珠粒填充層，而于氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層時(shí)，在形成于珠粒與珠粒之間的多個間隙捕捉粗大粒子，從而氧化鎂粒子分散液中的粗大粒子的含量減少。其后，將粗大粒子的含量減少后的氧化鎂微粒子分散液自容器下部的取出口取出并回收，由此可獲得本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液。

再者，經(jīng)過上述過濾步驟的氧化鎂微粒子分散液于過濾的前后，分散液濃度幾乎無變化。于本發(fā)明中使用的光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布如上所述，強(qiáng)調(diào)并檢測出粗大粒子。因此，其原因在于：即便通過光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布檢測出粗大粒子，實(shí)際的粗大粒子亦為如無法通過體積基準(zhǔn)的粒度分布檢測出的濃度，即便經(jīng)由過濾步驟，亦非濃度發(fā)生變化的程度。因此，本發(fā)明的過濾步驟是使如無法通過體積基準(zhǔn)的粒度分布檢測出的粗大粒子的含量進(jìn)一步減少的步驟，通過經(jīng)由本發(fā)明的過濾步驟，可獲得在維持作為分散液的性能的狀態(tài)下透過率高且分散性良好的分散液。

(氧化鎂膜)

本發(fā)明的粗大粒子的含量較少的氧化鎂微粒子分散液可有利地用作通過涂布法制造氧化鎂膜時(shí)的原料。即，可通過將氧化鎂微粒子分散液涂布于基板上并使之干燥，而制造氧化鎂膜。作為將氧化鎂微粒子分散液涂布于基板上的方法，可使用旋轉(zhuǎn)涂布法、浸漬法、噴霧法、棒式涂布法、輥式涂布法、淋幕式涂布法、凹版印刷法、絲網(wǎng)印刷法、及噴墨法。氧化鎂膜的膜厚一般為10nm～1000μm。

又，本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液使用有與樹脂的親和性高的非質(zhì)子性溶劑。因此，除上述涂布法以外，亦可通過使之混練于聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等乙烯系聚合物及其共聚物、聚碳酸酯、聚酯、聚砜、苯氧樹脂、環(huán)氧樹脂、聚硅氧樹脂等樹脂，而優(yōu)選地制造含氧化鎂的樹脂組成物膜。含氧化鎂的樹脂組成物膜的膜厚一般為0.1μm～100000μm。

使用本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液而制造的氧化鎂膜是氧化鎂微粒子的膜狀集合體。因此，氧化鎂膜的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與原料的氧化鎂微粒子相同，于通過X射線繞射法獲得的氧化鎂膜的X射線繞射圖案中，氧化鎂的由(200)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度大于氧化鎂的由(111)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度。另一方面，一般而言，通過蒸鍍法形成的氧化鎂膜，其氧化鎂的由(111)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度大于氧化鎂的由(200)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度。一般認(rèn)為：與由(111)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度較大的氧化鎂相比，由(200)面產(chǎn)生的X射線繞射線的峰值強(qiáng)度較大的氧化鎂一般更不易水合，即耐水合性更高。因此，使用本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液制造的氧化鎂膜的耐水合性高于通過蒸鍍法形成的氧化鎂膜。

又，使用本發(fā)明的氧化鎂微粒子分散液制造的氧化鎂膜或含氧化鎂的樹脂組成物膜的透光性、耐濺鍍性及絕緣性優(yōu)異。該氧化鎂膜及含氧化鎂的樹脂組成物膜可優(yōu)選地用作AC型PDP的介電體保護(hù)層，或者用作MRAM或TMR組件的絕緣膜、有機(jī)EL組件或障壁膜的水分吸附層。

[實(shí)施例]

以下，基于實(shí)施例，對本發(fā)明具體進(jìn)行說明，但這些實(shí)施例并不限定本發(fā)明的目的。首先，以下表示所獲得的氧化鎂微粒子分散液的物性測定方法。

[粒度分布的測定方法]

對試樣的氧化鎂微粒子分散液分別添加所使用的溶劑而使氧化鎂微粒子的濃度稀釋為0.2質(zhì)量％后，通過超聲波均質(zhì)機(jī)(SONIFIER 150：Branson Ultrasonics,Emerson Japan,Ltd.制造)，以功率強(qiáng)度4的條件進(jìn)行1分鐘的分散處理。使用動態(tài)光散射式粒度分布測定裝置(ナノトラックUPA－EX150，日機(jī)裝股份有限公司制造)，測定所獲得的稀釋分散液中的氧化鎂微粒子的光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布。粒度分布的測定是將1次測定設(shè)為60秒而進(jìn)行5次，并根據(jù)其平均值算出光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布。根據(jù)所算出的光強(qiáng)度基準(zhǔn)的粒度分布，求出D₅₀、D₉₅、粒徑為500nm以上的粗大粒子的含有率。再者，表中的“未檢測出”表示測定裝置的檢測極限以下(未達(dá)0.01％)。

[透過率的測定方法]

使用光程長度為10mm的石英池，通過分光亮度計(jì)(V－670，日本分光股份有限公司制造)測定透過率。于在池中僅加入溶劑而測定基線后，于池中加入試樣，測定波長600nm時(shí)的透過率。

[實(shí)施例1]

于容量1L的容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m²/g，平均粒徑10nm)30g、甲苯258g、分散劑(界面活性劑プライサーフA208F：第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)12g、及氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機(jī)使已蓋好的容器以520rpm振蕩3小時(shí)，而制備氧化鎂粒子分散液。通過傾析法回收容器內(nèi)的氧化鎂粒子分散液。

于0.1MPa加壓下，使回收的氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成的珠粒填充層，并通過分散液回收容器回收已通過珠粒填充層的氧化鎂微粒子分散液。對已回收的氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[比較例1]

不使實(shí)施例1中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例1相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[實(shí)施例2]

于容量1L的容器中，添加氧化鎂微粉末(BET比表面積170m²/g，平均粒徑10nm)30g、二氯甲烷258g、分散劑(界面活性劑プライサーフM208F：第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)12g、及氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機(jī)使已蓋好的容器以520rpm振蕩3小時(shí)，而制備氧化鎂粒子分散液。通過傾析法回收容器內(nèi)的氧化鎂粒子分散液。

于0.1MPa加壓下，使回收的氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成的珠粒填充層，并通過分散液回收容器回收已通過珠粒填充層的氧化鎂微粒子分散液。對已回收的氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[比較例2]

不使實(shí)施例2中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例2相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[比較例3]

于容量1L的容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m²/g，平均粒徑10nm)30g、甲醇270g、及氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機(jī)使已蓋好的容器以520rpm振蕩3小時(shí)，而制備氧化鎂粒子分散液。通過傾析法回收容器內(nèi)的氧化鎂粒子分散液。

于0.1MPa加壓下，使回收的氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成的珠粒填充層，并通過分散液回收容器回收已通過珠粒填充層的氧化鎂微粒子分散液。對已回收的氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[比較例4]

不使比較例3中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與比較例3相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表1。

[表1]

根據(jù)以上的結(jié)果，可知：通過氧化鋯制的球狀珠粒的填充層后的氧化鎂微粒子分散液(實(shí)施例1及2)相較于通過氧化鋯制的球狀珠粒的填充層前的氧化鎂粒子分散液(比較例1及2)，D₅₀、D₉₅、粒徑為200nm以上的粒子的含有率、及粒徑為500nm以上的粗大粒子的含有率顯示較小的值。尤其可知：通過氧化鋯制的球狀珠粒的填充層后的氧化鎂微粒子分散液(實(shí)施例1及2)的粗大粒子被去除至無法檢測出500nm以上的粗大粒子的程度。又，可知：可獲得即便與使用甲醇(質(zhì)子性溶劑)作為溶劑的比較例3及4相比，透過率亦較高的氧化鎂微粒子分散液。

[實(shí)施例3]

于容量1L的容器中，投入氧化鎂微粉末(BET比表面積170m²/g，平均粒徑10nm)30g、2－丁酮258g、分散劑(界面活性劑プライサーフA208F：第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)12g、及氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑：0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)1.2kg，并蓋上蓋子。繼而，使用搖動研磨機(jī)使已蓋好的容器以520rpm振蕩3小時(shí)，而制備氧化鎂粒子分散液。通過傾析法回收容器內(nèi)的氧化鎂粒子分散液。

于0.1MPa加壓下，使回收的氧化鎂粒子分散液160g通過將氧化鋯制的球狀珠粒(YTZ球，直徑0.1mm：ニッカトー股份有限公司制造)填充為直徑60mm、層厚100mm而成的珠粒填充層，并通過分散液回收容器回收已通過珠粒填充層的氧化鎂微粒子分散液。對已回收的氧化鎂微粒子分散液，測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結(jié)果示于表2。

又，取已回收的氧化鎂微粒子分散液6g，加入至容量9mL的玻璃瓶(ラボラン螺旋管瓶No.3)，并于未加蓋的狀態(tài)下投入至設(shè)定為20℃、90％RH的恒溫恒濕槽，2小時(shí)后取出。觀察自恒溫恒濕槽取出的分散液，結(jié)果發(fā)現(xiàn)無特別變化。

[比較例5]

不使實(shí)施例3中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例3相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表2。

[實(shí)施例4]

使用乙酸乙酯258g作為非質(zhì)子性溶劑，除此以外，以與實(shí)施例3相同的方法，制造實(shí)施例4的氧化鎂粒子分散液。對已回收的氧化鎂粒子分散液，與實(shí)施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結(jié)果示于表2。又，與實(shí)施例3同樣地投入至恒溫恒濕糟，進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例3同樣地?zé)o特別變化。

[比較例6]

不使實(shí)施例4中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例4同樣的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表2。

[實(shí)施例5]

使用N－甲基吡咯啶酮255g作為非質(zhì)子性溶劑、使用界面活性劑プライサーフA219B(第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)15g作為分散劑，除此以外，以與實(shí)施例3同樣的方法，制造實(shí)施例5的氧化鎂粒子分散液。對已回收的氧化鎂粒子分散液，與實(shí)施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結(jié)果示于表2。又，與實(shí)施例3同樣地投入至恒溫恒濕槽，進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例3同樣地?zé)o特別變化。

[比較例7]

不使實(shí)施例5中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例5相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表2。

[實(shí)施例6]

使用環(huán)己烷234g作為非質(zhì)子性溶劑、使用界面活性劑プライサーフA208F(第一工業(yè)制藥股份有限公司制造)36g作為分散劑，除此以外，以與實(shí)施例3相同的方法，制造實(shí)施例6的氧化鎂粒子分散液。對已回收的氧化鎂粒子分散液，與實(shí)施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結(jié)果示于表2。又，與實(shí)施例3同樣地投入至恒溫恒濕槽，進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例3同樣地?zé)o特別變化。

[比較例8]

不使實(shí)施例6中制備的氧化鎂粒子分散液通過珠粒填充層，除此以外，以與實(shí)施例6相同的方法制造。對已回收的氧化鎂粒子分散液，測定粒度分布、氧化鎂濃度及透過率。將結(jié)果示于表2。

[比較例9]

使用甲醇270g作為非質(zhì)子性溶劑且不使用分散劑，除此以外，以與實(shí)施例3相同的方法，制造比較例9的氧化鎂粒子分散液。對已回收的氧化鎂粒子分散液，與實(shí)施例3同樣地測定粒度分布及氧化鎂濃度。將結(jié)果示于表2。又，與實(shí)施例3同樣地投入至恒溫恒濕槽，進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例3不同，流動性消失而成為凝膠狀態(tài)。

[表2]