本發(fā)明涉及材料改性處理技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來，隨著時代的發(fā)展和科技的進(jìn)步，電子產(chǎn)品已經(jīng)普及化，消費(fèi)者對電池的使用壽命、能量密度以及安全性更加地關(guān)注。因此，一些使用性能好且能量密度高的電池材料被廣泛地研究。特別是近幾年對鋰離子電池的研究，要求具有更高的能量密度，更好的使用性能。目前，在鋰電池領(lǐng)域，已經(jīng)針對提高電池的使用性能，獲取更高能力密度的電池進(jìn)行了廣泛的研究，然而隨著電子產(chǎn)品不斷更新?lián)Q代，對電池的性能要求也進(jìn)一步提高，這就需要提高電池材料的振實(shí)密度，從而提高人造石墨電池的性能。
目前在人造石墨生產(chǎn)中，針對一些表面改性處理的產(chǎn)品已經(jīng)得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用，但是存在一個不足之處，加工中材料的振實(shí)密度偏低，大家知道人造石墨材料后續(xù)加工過程中，會進(jìn)行石墨化，這些低振實(shí)密度材料進(jìn)行石墨化后的振實(shí)密度也會相對偏低，如此必定對提高鋰電池的使用性能會有影響。
在人造石墨材料的加工中，一般進(jìn)行表面改性處理以提高材料的振實(shí)密度。振實(shí)密度是指在一定條件下容器中粉末經(jīng)過振實(shí)后所測得單位容積的質(zhì)量。所以在改性中應(yīng)盡可能提高材料的振實(shí)密度，從而保證鋰電池產(chǎn)品有較高的使用性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝及應(yīng)用，通過調(diào)整加工中的工藝參數(shù)，對其進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化，在不影響產(chǎn)品的加工性能、材料的安全性和穩(wěn)定性前提下，保證人造石墨材料在改性處理中獲得相對更高、更穩(wěn)定的振實(shí)密度。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝，包括以下步驟：
①首先對反應(yīng)釜攪拌器進(jìn)行改造：將原有反應(yīng)釜攪拌器的內(nèi)螺帶寬度縮短20～40mm，將外螺帶上的刮刀數(shù)量增加6～10根；接著將人造石墨材料投入到改造后的反應(yīng)釜中進(jìn)行升溫改性，改性的恒溫溫度在600℃～650℃，恒溫時間在 280～320min，改性處理總時間為500～560min；
②按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到12～14r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
③按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到21～23r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
④按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到38～40r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟①中，內(nèi)螺帶的寬度縮短40mm，外螺帶上的刮刀數(shù)量增加8根，所述人造石墨材料為本領(lǐng)域內(nèi)常規(guī)的各種普通人造石墨材料，人造石墨材料每次低溫表面改性的投加量為650～700kg。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟①中，人造石墨材料每次低溫表面改性處理的投加量為675kg。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟①中，人造石墨材料改性后的粒徑為D50體積平均粒徑在15～23μm。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟①中，人造石墨材料改性后的粒徑為D50體積平均粒徑在16～19μm。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟①中，所述的人造石墨材料低溫表面改性處理的恒溫溫度在650℃，恒溫時間較佳是300min，恒溫時間最佳是320min，改性處理總時間為500～560min。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟②中，所述反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速為13r/min。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟③中，所述反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速為22r/min。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟④中，所述反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速為39r/min。
所述的改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝在鋰電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。
本發(fā)明是提供人造石墨材料在改性處理中的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的是一種人造石墨材料在制備鋰電池負(fù)極材料中工藝參數(shù)的改進(jìn)，是產(chǎn)品更加穩(wěn)定，優(yōu)化產(chǎn)品。所述的鋰電池材料一般指鋰電池負(fù)極材料。
本發(fā)明所用的試劑和原料均市售可得。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：①增加刮刀降低物料受熱后，在反應(yīng)釜的釜壁上積料的問題；②縮短內(nèi)螺帶寬度，防止物料堆積，增加物料運(yùn)動自由性，使物料包覆更均勻、更致密；③降低改性后物料的揮發(fā)分；④振實(shí)密度明顯提高；⑤整體粒度分布不會受影響，大小顆粒分布更均勻；⑥改性后的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，優(yōu)化產(chǎn)品的性能指標(biāo)。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例中，一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝，包括以下步驟：
①將人造石墨材料675kg投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行升溫改性，改性的恒溫溫度在600℃，恒溫時間在280min，改性處理總時間為500min；
②按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到12r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
③按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到21r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
④按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到38r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜。
按照此工藝所生產(chǎn)出來的材料結(jié)果如下：
步驟②工藝參數(shù)最終出料量612.02kg，收率90.67％，粒徑D10：7.07μm，粒徑D50：18.93μm，粒徑D90：46.84μm，粒徑D99：171.67μm，粒徑Dmax：309.07μm，振實(shí)密度0.65g/cm3，揮發(fā)分7.66％。
步驟③工藝參數(shù)最終出料量606.55kg，收率89.86％，粒徑D10：8.93μm，粒徑D50：19.04μm，粒徑D90：39.52μm，粒徑D99：121.58μm，粒徑Dmax：195.41μm，振實(shí)密度0.71g/cm3，揮發(fā)分6.11％。
步驟④工藝參數(shù)最終出料量602.37kg，收率89.24％，粒徑D10：8.93μm， 粒徑D50：19.77μm，粒徑D90：58.07μm，粒徑D99：168.27μm，粒徑Dmax：274.63μm，振實(shí)密度0.76g/cm3，揮發(fā)分5.30％。
實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝，包括以下步驟：
①將人造石墨材料675kg投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行升溫改性，改性的恒溫溫度在625℃，恒溫時間在300min，改性處理總時間為560min；
②按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到14r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
③按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到23r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
④按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到40r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜。
按照此工藝所生產(chǎn)出來的材料結(jié)果如下：
步驟②工藝參數(shù)最終出料量609.80kg，收率90.34％，粒徑D10：7.11μm，粒徑D50：18.87μm，粒徑D90：48.64μm，粒徑D99：183.24μm，粒徑Dmax：298.98μm，振實(shí)密度0.66g/cm3，揮發(fā)分7.04％。
步驟③工藝參數(shù)最終出料量605.95kg，收率89.77％，粒徑D10：8.87μm，粒徑D50：19.18μm，粒徑D90：40.78μm，粒徑D99：208.64μm，粒徑Dmax：306.31μm，振實(shí)密度0.72g/cm3，揮發(fā)分5.75％。
步驟④工藝參數(shù)最終出料量602.64kg，收率89.28％，粒徑D10：9.01μm，粒徑D50：19.65μm，粒徑D90：50.37μm，粒徑D99：225.38μm，粒徑Dmax：315.37μm，振實(shí)密度0.75g/cm3，揮發(fā)分5.03％。
實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種改進(jìn)的人造石墨材料的低溫表面改性工藝，包括以下步驟：
①將人造石墨材料675kg投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行升溫改性，改性的恒溫溫度在650℃，恒溫時間在320min，改性處理總時間為550min；
②按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到13r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù) 量3釜；
③按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到22r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜；
④按照步驟①的條件，將反應(yīng)釜攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整到39r/min進(jìn)行改性，生產(chǎn)數(shù)量3釜。
按照此工藝所生產(chǎn)出來的材料結(jié)果如下：步驟②工藝參數(shù)最終出料量610.06kg，收率90.38％，粒徑D10：7.54μm，粒徑D50：18.58μm，粒徑D90：49.37μm，粒徑D99：197.23μm，粒徑Dmax：305.24μm，振實(shí)密度0.65g/cm3，揮發(fā)分6.78％。步驟③工藝參數(shù)最終出料量603.25kg，收率89.37％，粒徑D10：8.91μm，粒徑D50：19.68μm，粒徑D90：48.78μm，粒徑D99：208.77μm，粒徑Dmax：297.68μm，振實(shí)密度0.71g/cm3，揮發(fā)分5.34％。步驟④工藝參數(shù)最終出料量607.29kg，收率89.97％，粒徑D10：9.01μm，粒徑D50：19.87μm，粒徑D90：51.37μm，粒徑D99：232.54μm，粒徑Dmax：328.79μm，振實(shí)密度0.75g/cm3，揮發(fā)分4.67％。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：①增加刮刀降低物料受熱后，在反應(yīng)釜的釜壁上積料的問題；②縮短內(nèi)螺帶寬度，防止物料堆積，增加物料運(yùn)動自由性，使物料包覆更均勻、更致密；③降低改性后物料的揮發(fā)分；④振實(shí)密度明顯提高；⑤整體粒度分布不會受影響，大小顆粒分布更均勻；⑥改性后的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，優(yōu)化產(chǎn)品的性能指標(biāo)。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個實(shí)施方式僅包含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。