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一種高穩(wěn)定碳晶粉及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12201041閱讀:1074來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種碳晶粉及其制備方法,特別是涉及一種高穩(wěn)定碳晶粉及其制備方法。

背景技術(shù):
隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,現(xiàn)代社會(huì)對(duì)采暖的品質(zhì)越來(lái)越高,而在采暖的工藝當(dāng)中最關(guān)鍵的一步就對(duì)導(dǎo)電漿料的研發(fā)。導(dǎo)電碳材料與銀導(dǎo)電材料相比,成本低廉、性?xún)r(jià)比高、性能穩(wěn)定,所以得到了及廣泛的應(yīng)用。石墨烯是目前世界上電阻率最小的材料,高導(dǎo)電性、碳材料本質(zhì)的穩(wěn)定性以及納米片層結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)都決定了石墨烯可作為優(yōu)質(zhì)導(dǎo)電功能單元制備石墨烯碳晶發(fā)熱材料,但是由于石墨烯本身的憎水性,使得簡(jiǎn)單的將石墨烯混合在碳晶粉中的工藝會(huì)導(dǎo)致碳晶粉制備成的碳漿中的石墨烯難以均勻分散,這就使得所制備的碳晶發(fā)熱材料的電熱穩(wěn)定性以及使用性能都不穩(wěn)定。公開(kāi)號(hào)為CN103903675A的專(zhuān)利提供了一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法,本方法所通過(guò)加入穩(wěn)定劑,提高了導(dǎo)電漿料的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)導(dǎo)電漿料的使用及儲(chǔ)存壽命。但是由于漿料中將銀導(dǎo)電功能單元,所以該方法制備的導(dǎo)電漿料價(jià)格較高,且高溫下銀易被氧化,因此產(chǎn)品使用壽命較短。公開(kāi)號(hào)為CN103834235A的專(zhuān)利提供了一種導(dǎo)電石墨烯碳漿油墨及其制備方法,本方法解決單純石墨烯油墨成本高昂以及傳統(tǒng)碳漿導(dǎo)電性低技術(shù)問(wèn)題,該導(dǎo)電油墨在降低了單純石墨烯油墨成本的前提下,導(dǎo)電性相對(duì)于傳統(tǒng)碳漿明顯提高,但是此工藝沒(méi)能很好的解決石墨烯在漿料中的分散均勻性的,因此產(chǎn)品的發(fā)熱均勻性能較差,易出現(xiàn)局部過(guò)熱等現(xiàn)象,導(dǎo)致使用壽命降低。本專(zhuān)利通過(guò)將石墨烯功能化處理,并通過(guò)炭材料結(jié)構(gòu)的控制使得制備的碳晶粉具有優(yōu)良的穩(wěn)定性。由于用含有功能化石墨烯的碳晶粉在制備成的碳漿中具有良好的分散穩(wěn)定性,因而其制備成的碳晶電熱材料發(fā)熱均勻、使用壽命等性能也得到了極大的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提供一種高穩(wěn)定碳晶粉及其制備方法,其特征在于所述高穩(wěn)定碳晶粉包含0.5~2%重量磺化石墨烯和碳納米管、2~9%重量助劑和89~97.5%重量的炭材料。其中助劑包括分散劑、光引發(fā)劑、增稠劑、熱引發(fā)劑、流平劑、殺菌劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、紫外吸收劑;碳材料包括石墨、炭黑、煅燒石油焦、石墨纖維、炭纖維;石墨、炭黑、煅燒石油焦的粒徑大于300nm,小于50μm,石墨纖維、炭纖維直徑大于300nm,小于60μm,長(zhǎng)度不大于600μm。本發(fā)明還公開(kāi)了一種高穩(wěn)定碳晶粉的制備方法,其特征在于包括下述順序的步驟:(1)將1份質(zhì)量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為9,超聲處理15~45min,在2000rpm條件下離心15~45min,并用5~10份質(zhì)量的硼氫化鈉在60~80℃條件下部分還原0.5~2h,濾掉雜質(zhì),然后將用蒸餾水將母液的pH調(diào)節(jié)至7;(2)向上述液體中滴加1~2份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌4~8h,超聲處理15~45min,然后再次添加1~2份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌4~8h,添加碳酸鈉將pH調(diào)節(jié)為10,形成部分還原的磺化石墨烯;(3)向部分還原的磺化石墨烯中添加25~40份質(zhì)量50~60%的肼,在100℃條件下反應(yīng)18~30h,得到磺化石墨烯溶液;((4)將磺化石墨烯溶液超聲處理,在2000rpm條件下離心過(guò)濾雜質(zhì);(5)按上述重量配比取碳材料、助劑、碳納米管混合研磨,并加入磺化石墨烯溶液調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)恼扯群褪┑牧?,超聲處?0~40min;(6)用三輥機(jī)充分分散均勻,制成粘稠狀懸浮液體,在100~300℃條件下烘干1~10h得到高穩(wěn)定碳晶粉。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定。實(shí)施例1一種高穩(wěn)定碳晶粉,包含0.5%重量磺化石墨烯和碳納米管、3%重量助劑和96.5%重量的炭材料。其中助劑包括分散劑、流平劑、殺菌劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、紫外吸收劑;碳材料包括石墨、炭黑、煅燒石油焦、石墨纖維、炭纖維中,石墨、炭黑、煅燒石油焦的粒徑大于300nm,小于50μm,石墨纖維、炭纖維直徑大于300nm,小于60μm,長(zhǎng)度不大于600μm。本發(fā)明還公開(kāi)了一種高穩(wěn)定碳晶粉的制備方法,其特征在于包括下述順序的步驟:(1)將1份質(zhì)量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為9,超聲處理30min,在2000rpm條件下離心30min,并用6份質(zhì)量的硼氫化鈉在70℃條件下部分還原1h,濾掉雜質(zhì),然后將用蒸餾水將母液的pH調(diào)節(jié)至7;(2)向上述液體中滴加1.2份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌6h,超聲處理30min,然后再次添加1.2份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌6h,添加碳酸鈉將pH調(diào)節(jié)為10,形成部分還原的磺化石墨烯;(3)向部分還原的磺化石墨烯中添加32份質(zhì)量50~60%的肼,在100℃條件下反應(yīng)24h,得到磺化石墨烯溶液;(4)將磺化石墨烯溶液超聲處理,在2000rpm條件下離心過(guò)濾雜質(zhì);(5)按上述的重量配比取碳材料、助劑、碳納米管混合研磨,并加入磺化石墨烯溶液調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)恼扯群褪┑牧?,超聲處?0min;(6)用三輥機(jī)充分分散均勻,制成粘稠狀懸浮液體,在150℃條件下烘干4h得到高穩(wěn)定碳晶粉。實(shí)施例2一種高穩(wěn)定碳晶粉包含0.7%重量磺化石墨烯、4%重量助劑和95.3%重量的炭材料。助劑包括分散劑、流平劑、殺菌劑、紫外吸收劑中的一種或者幾種;碳材料包括石墨、炭黑、煅燒石油焦、石墨纖維、炭纖維,石墨、炭黑、煅燒石油焦的粒徑大于300nm,小于50μm,石墨纖維、炭纖維直徑大于300nm,小于60μm,長(zhǎng)度不大于600μm。本發(fā)明還公開(kāi)了一種高穩(wěn)定碳晶粉的制備方法,其特征在于包括下述順序的步驟:(1)將1份質(zhì)量的氧化石墨烯溶解在水溶液中用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為9,超聲處理35min,在2000rpm條件下離心36min,并用7份質(zhì)量的硼氫化鈉在72℃條件下部分還原1.1h,濾掉雜質(zhì),然后將用蒸餾水將母液的pH調(diào)節(jié)至7;(2)向上述液體中滴加1.3份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌7h,超聲處理35min,然后再次添加1.3份質(zhì)量的對(duì)苯磺酸基重氮四氟硼酸鹽,室溫下攪拌5h,添加碳酸鈉將pH調(diào)節(jié)為10,形成部分還原的磺化石墨烯;(3)向部分還原的磺化石墨烯中添加36份質(zhì)量50~60%的肼,在100℃條件下反應(yīng)27h,得到磺化石墨烯溶液;(4)將磺化石墨烯溶液超聲處理,在2000rpm條件下離心過(guò)濾雜質(zhì);(5)按上述的重量配比取碳材料、助劑、碳納米管混合研磨,并加入磺化石墨烯溶液調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)恼扯群褪┑牧浚曁幚?0min;(6)用三輥機(jī)充分分散均勻,制成粘稠狀懸浮液體,在300℃條件下烘干10h得到高穩(wěn)定碳晶粉。上述僅為本發(fā)明的兩個(gè)具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此,凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng),均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何形式的簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型,仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
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