本發(fā)明涉及有機(jī)發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種玻璃料漿料、玻璃料漿料的制備方法及有機(jī)發(fā)光顯示面板。
背景技術(shù):
為了保證OLED(有機(jī)發(fā)光二極管)器件的使用壽命,通常采用封裝層將其封裝,避免氧氣及潮氣進(jìn)入OLED器件的內(nèi)部,影響OLED器件內(nèi)部有機(jī)發(fā)光層的性能。
目前,封裝層材料一般采用玻璃料作為封裝材料,在OLED器件的上下基板之間的密封區(qū)域填充玻璃料,通過(guò)使玻璃料熔化來(lái)形成連接上下基板的封裝層。然而,由于玻璃料的熱膨脹系數(shù)較難控制,以及玻璃料的熱膨脹系數(shù)和上下基板的熱膨脹系數(shù)相差較大,會(huì)導(dǎo)致封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題。同時(shí),傳統(tǒng)的玻璃料在高溫制程中會(huì)發(fā)生結(jié)晶,結(jié)晶后的玻璃料會(huì)變脆,變脆的玻璃料在后續(xù)的使用過(guò)程中容易產(chǎn)生裂縫,進(jìn)而導(dǎo)致OLED器件封裝失效,有機(jī)發(fā)光顯示面板報(bào)廢的情況出現(xiàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于此,有必要提供一種熱膨脹系數(shù)容易控制且在高溫制程中不容易發(fā)生結(jié)晶的玻璃料漿料、所述玻璃料漿料的制備方法及利用所述玻璃料漿料封裝獲得的有機(jī)發(fā)光顯示面板。
一種玻璃料漿料,包括:玻璃料混合物50份~74份;玻璃料溶劑35份~50份;其中,所述玻璃料混合物包括玻璃粉和填料,所述填料包括銅鹽和負(fù)熱膨脹材料。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述銅鹽至少包括碘化亞銅和硫氰化亞銅中的任意一種。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述負(fù)熱膨脹材料包括Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料和釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料中的任意一種或多種。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述玻璃粉包括五氧化二釩和五氧化二磷。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述玻璃粉還包括氧化鋯、氧化鈦、三氧化鉬、二氧化硅、氧化鋅和氧化鋁中的任意一種或多種。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述玻璃粉還包括氧化鉍、氧化鋇、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物中的任意一種或多種。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述玻璃料溶劑包括乙基纖維素、異丙醇、樹(shù)脂、松油脂和乙醇。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述玻璃料混合物中各組分的粒徑為0.2μm~5μm。
一種玻璃料漿料的制備方法,包括:
將上述任一實(shí)施例所述玻璃料混合物混合均勻;
將混合均勻后的所述玻璃料混合物加入上述任一實(shí)施例所述玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。
一種有機(jī)發(fā)光顯示面板,包括第一基板、第二基板、設(shè)置于所述第一基板及所述第二基板之間的OLED器件及封裝于所述OLED器件外側(cè)的封裝層,所述封裝層的材料包括上述任一實(shí)施例所述玻璃料漿料。
上述玻璃料漿料及其制備方法與有機(jī)發(fā)光顯示面板,所述玻璃料漿料通過(guò)引入銅鹽和負(fù)熱膨脹材料,克服了傳統(tǒng)的玻璃料漿料在高溫制程中容易結(jié)晶而變脆,導(dǎo)致在后續(xù)的應(yīng)用過(guò)程中容易出現(xiàn)裂縫,使得OLED器件封裝失效的問(wèn)題,同時(shí),也克服了傳統(tǒng)的玻璃料漿料熱膨脹系數(shù)較難控制,以及傳統(tǒng)的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)和上下基板的熱膨脹系數(shù)相差較大,最終導(dǎo)致封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,提高了對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的封裝良率。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明一實(shí)施方式玻璃料漿料的制備方法的流程圖;
圖2為本發(fā)明另一實(shí)施方式玻璃料漿料的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類(lèi)似改進(jìn),因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施例的限制。
在本發(fā)明的描述中,需要理解的是,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括至少一個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中,“多個(gè)”的含義是至少兩個(gè),例如兩個(gè),三個(gè)等,除非另有明確具體的限定。
一實(shí)施方式中,一種玻璃料漿料,包括:玻璃料混合物50份~74份;以及玻璃料溶劑35份~50份;其中,玻璃料混合物包括玻璃粉和填料,填料包括銅鹽和負(fù)熱膨脹材料。
例如,玻璃料漿料包括如下質(zhì)量份的各組分:玻璃料混合物55份~70份;玻璃料溶劑38份~48份。又如,玻璃料漿料包括如下質(zhì)量份的各組分:玻璃料混合物60份~65份;玻璃料溶劑40份~45份。這樣,使得玻璃料混合物均能夠很好的溶解在玻璃料溶劑中。
需要說(shuō)明的是,在利用玻璃料漿料對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的過(guò)程中,需要經(jīng)歷高溫制程,傳統(tǒng)的玻璃料漿料在高溫處理的過(guò)程中,會(huì)導(dǎo)致玻璃料結(jié)晶,結(jié)晶后的玻璃料會(huì)變脆,變脆的玻璃料在后續(xù)的使用過(guò)程中容易產(chǎn)生裂縫。
為了解決上述問(wèn)題,在本實(shí)施方式中,玻璃料漿料包括銅鹽,銅鹽至少包括碘化亞銅(CuI)和硫氰化亞銅(CuSCN)中的任意一種。銅鹽的引入,用于有效調(diào)控玻璃料漿料在后續(xù)高溫制程中的結(jié)晶性能。
例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~5%的銅鹽,例如,玻璃料混合物的其余部分為玻璃粉和負(fù)熱膨脹材料。具體地,例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~5%的CuI。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2%~4%的CuI。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為3%~4.5%的CuI。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~5%的CuSCN。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~4.3%的CuSCN。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為3.2%~4.8%的CuSCN。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為0.5%~3%CuI和質(zhì)量比例0.5%~2%為CuSCN。
值得一提的是,當(dāng)銅鹽在玻璃料混合物中的質(zhì)量比例在1%~5%范圍內(nèi)時(shí),能夠獲得最好地調(diào)控玻璃料漿料在后續(xù)高溫制程中的結(jié)晶性能的調(diào)控能力。當(dāng)銅鹽在玻璃料混合物中的質(zhì)量比例低于1%時(shí),玻璃料漿料在高溫處理的過(guò)程中,會(huì)有少量結(jié)晶出現(xiàn);當(dāng)銅鹽在玻璃料混合物中超過(guò)5%時(shí),會(huì)影響玻璃料漿料在其他方面的性能,例如,影響玻璃料漿料的粘度。
由此,在利用玻璃料漿料對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的過(guò)程中,銅鹽的引入能夠有效調(diào)控玻璃料在后續(xù)高溫制程中的結(jié)晶性能。進(jìn)而,在玻璃料漿料經(jīng)歷高溫制程后,能夠避免玻璃料漿料由于結(jié)晶而變脆,導(dǎo)致在后續(xù)的使用過(guò)程中出現(xiàn)裂縫,使得OLED器件封裝失效,最終導(dǎo)致有機(jī)發(fā)光顯示面板報(bào)廢的問(wèn)題出現(xiàn)。
需要說(shuō)明的是,在利用玻璃料漿料進(jìn)行封裝的過(guò)程中,利用激光使玻璃料漿料融化,溫度由低溫上升至高溫再下降至低溫,第一基板及第二基板通常為耐高溫的玻璃基板,熱膨脹系數(shù)約為3.45×10-6K-1,傳統(tǒng)的玻璃料的熱膨脹系數(shù)約為7×10-6K-1~8×10-6K-1,通常兩者的熱膨脹系數(shù)差異較大,在溫度變化的過(guò)程中容易產(chǎn)生應(yīng)力,導(dǎo)致封裝層在高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,且傳統(tǒng)的玻璃料的熱膨脹系數(shù)較難控制。
為了解決上述問(wèn)題,在本實(shí)施方式中,玻璃料漿料包括負(fù)熱膨脹材料,負(fù)熱膨脹系數(shù)用于控制玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)。
其中,負(fù)熱膨脹材料是指在一定溫度范圍內(nèi)的平均線膨脹系數(shù)或體膨脹系數(shù)為負(fù)值的一類(lèi)材料,與通常的熱脹冷縮的材料具有相反的熱學(xué)性質(zhì),隨溫度升高體積縮小,溫度降低體積增大。
為了獲得熱膨脹系數(shù)更加可控的玻璃料漿料,例如,負(fù)熱膨脹材料為各向同性負(fù)熱膨脹材料,各向同性負(fù)熱膨脹材料隨著溫度的升高,在晶格的不同方向上膨脹系數(shù)相同,進(jìn)而,通過(guò)在玻璃料漿料中加入各向同性負(fù)熱膨脹材料,能夠更好地控制獲得的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)。又如,負(fù)熱膨脹材料包括Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料和釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料中的任意一種或多種。
具體地,例如,釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料的結(jié)構(gòu)通式為AV2O7,其中A代表過(guò)渡區(qū)金屬元素,V代表釩元素,O代表氧元素。具體地,又如,負(fù)熱膨脹材料包括釩酸鋯(ZrV2O7)。其中,ZrV2O7負(fù)熱膨脹的原理如下:在ZrV2O7的三維骨架結(jié)構(gòu)中,四個(gè)氧原子和一個(gè)釩原子形成四面體VO4,六個(gè)氧原子和一個(gè)鋯原子形成八面體ZrO6。VO4和ZrO6通過(guò)共用一個(gè)氧原子組成伸縮性很高的骨架結(jié)構(gòu),VO4中的三個(gè)氧原子和ZrO6形成Zr-O-V鍵,另一個(gè)氧原子和其它的VO4形成V-O-V鍵。四面體VO4內(nèi)的V-O和八面體ZrO6內(nèi)的Zr-O是強(qiáng)鍵,不易變形;而Zr-O-V鍵和V-O-V鍵十分脆弱,易發(fā)生耦合轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)溫度升高時(shí),氧原子的振幅加大,促使體積不斷收縮,從而出現(xiàn)冷脹熱縮的現(xiàn)象。ZrV2O7具有優(yōu)異的各向同性負(fù)熱膨脹性能,負(fù)熱膨脹系數(shù)為-10.8×10-6K-1,且在較寬的溫度范圍內(nèi)具有穩(wěn)定的負(fù)熱膨脹系數(shù),例如,溫度范圍為-127℃~807℃。
又如,ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料包括ZrWMoO8、ZrW2O8,ZrMo2O8,ZrW1.5Mo0.5O8和ZrW0.5Mo1.5O8中的至少一種。其中,ZrWMoO8的負(fù)熱膨脹系數(shù)為-3.66×10-6K-1,ZrMo2O8的負(fù)熱膨脹系數(shù)為-5.0×10-6K-1,ZrW2O8的負(fù)熱膨脹系數(shù)為-6.16×10-6K-1,ZrW0.5Mo1.5O8的負(fù)熱膨脹系數(shù)為-3.79×10-6K-1,ZrW1.5Mo0.5O8的負(fù)熱膨脹系數(shù)為-5.88×10-6K-1。
又如,負(fù)熱膨脹材料包括Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料,具體為Zr0.5Sn0.5Mo2O8,該Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料為-7.92×10-6K-1。
進(jìn)一步地,為了獲得熱膨脹系數(shù)控制在2×10-6K-1~5×10-6K-1之間的玻璃料漿料,進(jìn)而獲得和上下基板的熱膨脹系數(shù)相近的玻璃料漿料,例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的負(fù)熱膨脹材料。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的負(fù)熱膨脹材料,以及質(zhì)量比例為1%~5%的銅鹽,其余為玻璃粉。
具體地,當(dāng)負(fù)熱膨脹材料為Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料時(shí),例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%~2.3%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~2.8%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的Zr0.5Sn0.5Mo2O8。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~2.8%的Zr0.5Sn0.5Mo2O8,以及質(zhì)量比例為0.5%~3%CuI和質(zhì)量比例0.5%~2%為CuSCN,其余為玻璃粉,經(jīng)測(cè)試,上述配比的玻璃料混合物具有較好的熱膨脹系數(shù),能夠避免封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,進(jìn)而提高了所述玻璃料漿料耐高溫的性能。
當(dāng)負(fù)熱膨脹材料為ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料時(shí),例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%~2.3%的ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~2.8%的ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為0.4%的ZrWMoO8、1.2%的ZrW2O8、0.5%的ZrMo2O8、0.6%的ZrW1.5Mo0.5O8和0.3%的ZrW0.5Mo1.5O8。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為0.4%的ZrWMoO8、1.2%的ZrW2O8、0.5%的ZrMo2O8、0.6%的ZrW1.5Mo0.5O8和0.3%的ZrW0.5Mo1.5O8,以及質(zhì)量比例為0.5%~3%CuI和質(zhì)量比例0.5%~2%為CuSCN,其余為玻璃粉,經(jīng)測(cè)試,上述配比的玻璃料混合物具有較好的熱膨脹系數(shù),能夠避免封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,進(jìn)而提高了所述玻璃料漿料耐高溫的性能。
當(dāng)負(fù)熱膨脹材料為釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料時(shí),例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1%~3%的釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%~2.3%的釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~2.8%的釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為2.1%~2.8%的ZrV2O7。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%~2.3%ZrV2O7,以及質(zhì)量比例為0.5%~3%CuI和質(zhì)量比例0.5%~2%為CuSCN,其余為玻璃粉,經(jīng)測(cè)試,上述配比的玻璃料混合物具有較好的熱膨脹系數(shù),能夠避免封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,進(jìn)而提高了所述玻璃料漿料耐高溫的性能。
當(dāng)熱膨脹材料包括Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料和釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料中的多種時(shí),例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、0.3%ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、1.3%的釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為0.3%的ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料、1.3%的釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。又如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為1.4%的Zr1-xSnxMo2O8系列負(fù)熱膨脹材料、0.3%ZrW2-xMoxO8系列負(fù)熱膨脹材料、1.3%釩酸鹽系列負(fù)熱膨脹材料。例如,玻璃料混合物中包括質(zhì)量比例為0.4%的ZrWMoO8、1.2%的ZrW2O8、0.5%的ZrMo2O8、0.6%的Zr0.5Sn0.5Mo2O8和0.3%的ZrV2O7,以及質(zhì)量比例為0.5%~5%CuI,其余為玻璃粉,經(jīng)測(cè)試,上述配比的玻璃料混合物具有較好的熱膨脹系數(shù),能夠避免封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,進(jìn)而提高了所述玻璃料漿料耐高溫的性能。
這樣,采用負(fù)熱膨脹材料與玻璃料混合物的其他成分按照預(yù)定的方式和配比復(fù)配,即根據(jù)預(yù)設(shè)條件,能夠獲得確定熱膨脹系數(shù)的玻璃料漿料,使得玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)控制在2×10-6K-1~5×10-6K-1之間。進(jìn)而,獲得和上下基板的熱膨脹系數(shù)相近的玻璃料漿料,最大限度地縮小玻璃料漿料與玻璃基板之間熱膨脹系數(shù)的差異,避免在溫度變化的過(guò)程中產(chǎn)生應(yīng)力,增加玻璃料漿料的抗熱沖擊能力。從而,克服了傳統(tǒng)的玻璃料漿料熱膨脹系數(shù)較難控制,以及傳統(tǒng)的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)和上下基板的熱膨脹系數(shù)相差較大,最終導(dǎo)致封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題。
上述玻璃料漿料通過(guò)引入銅鹽和負(fù)熱膨脹材料,克服了傳統(tǒng)的玻璃料漿料在高溫制程中容易結(jié)晶而變脆,導(dǎo)致在后續(xù)的應(yīng)用過(guò)程中容易出現(xiàn)裂縫,使得OLED器件封裝失效的問(wèn)題,同時(shí),也克服了傳統(tǒng)的玻璃料漿料熱膨脹系數(shù)較難控制,以及傳統(tǒng)的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)和上下基板的熱膨脹系數(shù)相差較大,最終導(dǎo)致封裝層在后續(xù)的高溫制程中出現(xiàn)裂縫、扭曲或開(kāi)裂等問(wèn)題,提高了對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的封裝良率。
此外,玻璃料混合物通過(guò)引入銅鹽和負(fù)熱膨脹材料,通過(guò)銅鹽和負(fù)熱膨脹材料按照預(yù)設(shè)的方式和配比與其他成分進(jìn)行復(fù)配,不僅能夠克服傳統(tǒng)的玻璃料漿料所具有的上述問(wèn)題,還能夠在利用激光使玻璃料漿料融化,對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的過(guò)程中,提高玻璃料漿料對(duì)激光能量的吸收利用率,降低激光發(fā)射所需的功率。例如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉92%~98%;銅鹽1%~5%;負(fù)熱膨脹材料1%~3%。具體地,例如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉92%~98%;CuI 1%~5%;負(fù)熱膨脹材料1%~3%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉93%~95%;CuI 2%~4%;負(fù)熱膨脹材料1.4%~2.3%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉93%~95%;CuI 3%~4.5%;負(fù)熱膨脹材料2.1%~2.8%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量份的各組分:玻璃粉94%~97%;CuSCN1%~5%;負(fù)熱膨脹材料1%~3%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉93%~95%;CuSCN 2.1%~4.3%;負(fù)熱膨脹材料1.4%~2.3%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉94%~97%;CuSCN 3.2%~4.8%;負(fù)熱膨脹材料2.1%~2.8%。又如,玻璃料混合物包括如下質(zhì)量比例的各組分:玻璃粉94%~97%;CuI 0.5%~3%;CuSCN 0.5%~2%;負(fù)熱膨脹材料2.1%~2.8%。這樣,玻璃料混合物通過(guò)引入銅鹽和負(fù)熱膨脹材料,通過(guò)銅鹽和負(fù)熱膨脹材料按照預(yù)設(shè)的方式和配比與其他成分進(jìn)行復(fù)配,在能夠克服傳統(tǒng)的玻璃料漿料熱膨脹系數(shù)較難控制及在高溫制程中容易出現(xiàn)結(jié)晶的問(wèn)題的基礎(chǔ)上,還能夠在利用激光使玻璃料漿料融化,對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝的過(guò)程中,提高玻璃料漿料對(duì)激光能量的吸收利用率,降低激光發(fā)射所需的功率。
一實(shí)施方式中,玻璃粉包括五氧化二磷(P2O5)、五氧化二釩(V2O5),P2O5為玻璃形成體,屬于玻璃粉的必要成分,V2O5屬于玻璃粉的骨架成分,能夠降低玻璃粉的玻璃轉(zhuǎn)變溫度。需要說(shuō)明的是,V2O5含量過(guò)低時(shí),不能很好地降低玻璃粉的玻璃轉(zhuǎn)變溫度,V2O5含量過(guò)高時(shí),玻璃粉在高溫制程時(shí)易結(jié)晶,且電阻率過(guò)低,耐水性降低。由此,在本實(shí)施方式中,例如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為40%~60%的P2O5,18%~40%的V2O5。又如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為45%~50%的P2O5,18%~23%的V2O5。又如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為50%~60%的P2O5,23%~36%的V2O5。又如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為60%的P2O5,40%的V2O5。這樣,使得玻璃粉具有合適的玻璃轉(zhuǎn)變溫度,且在高溫制程時(shí)不易結(jié)晶,具有合適的電阻率及耐水性能。
一實(shí)施方式中,為了進(jìn)一步提高玻璃粉的化學(xué)穩(wěn)定性,玻璃粉還包括三氧化二硼(B2O3),B2O3具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱性能,在玻璃粉漿料進(jìn)行封裝的過(guò)程中,形成封裝層的骨架,擴(kuò)大玻璃粉漿料玻璃化的范圍。B2O3與V2O5和P2O5復(fù)配,使得玻璃粉具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性。需要說(shuō)明的是,B2O3含量過(guò)高時(shí),容易導(dǎo)致玻璃粉的玻璃轉(zhuǎn)變溫度升高,由此,在本實(shí)施例中,例如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為40%~60%的P2O5,18%~36%的V2O5,3%~4%的B2O3。又如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為45%~50%的P2O5,18%~23%的V2O5,2.3%~3.4%的B2O3。又如,玻璃粉包括質(zhì)量比例為50%的P2O5,23%的V2O5,4%的B2O3。這樣,使得玻璃粉具有合適的玻璃轉(zhuǎn)變溫度,且通過(guò)B2O3與V2O5和P2O5復(fù)配,使得玻璃粉具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性。
一實(shí)施方式中,為了進(jìn)一步使得玻璃粉更加適用于對(duì)有機(jī)發(fā)光顯示面板進(jìn)行封裝,例如,玻璃粉還包括二氧化硅(SiO2),又如,玻璃粉還包括氧化鉍(Bi2O3)、氧化鋅(ZnO)、氧化鋇(BaO)、堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物、氧化鋁(Al2O3)、三氧化鉬(M0O3)、二氧化鋯(ZrO2)、二氧化鈦(TiO2)中的任意一種。又如,堿金屬氧化物為Na2O、Li2O和/或K2O;堿土金屬氧化物為MgO、CaO、SrO和/或BaO。其中,SiO2是構(gòu)成玻璃粉的必要成分,Bi2O3是玻璃粉漿料形成的封裝層中的網(wǎng)絡(luò)成分,ZnO能夠用于降低軟化溫度,軟化溫度是指指將材料加熱5min后其硬度變化到最初硬度的85%時(shí)并保持2小時(shí),最高溫度為軟化溫度。BaO用于提高玻璃粉的耐水性。Al2O3能夠用于提高玻璃粉漿料形成的封裝層的穩(wěn)定性。堿金屬氧化物能夠用于提高玻璃粉漿料的耐失透性,失透性是石英玻璃的一個(gè)固有缺陷,屬熱力學(xué)上不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)。堿土金屬氧化物能夠用于提高玻璃粉漿料的穩(wěn)定性。
一實(shí)施方式中,玻璃粉包括V2O5和P2O5,還包括ZrO2、TiO2、MoO3、SiO2、ZnO2和氧化鋁中的任意一種或者多種,還包括Bi2O3、BaO、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物中的任意一種或多種。通過(guò)上述組分之間的復(fù)配,使得玻璃粉更加適用于對(duì)有機(jī)發(fā)光顯示面板進(jìn)行封裝。進(jìn)一步地,通過(guò)玻璃粉中的各元素與填料進(jìn)行復(fù)配,使得玻璃料漿料更加適用于對(duì)有機(jī)發(fā)光顯示面板進(jìn)行封裝。例如,ZrO2與ZrW2O8配合,能夠使得ZrO2與ZrW2O8形成的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)控制在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi),進(jìn)而使得玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)更加可控。又如,將Al2O3能夠有效提高ZrO2與ZrW2O8形成的玻璃料漿料的致密度。
為了使得玻璃料混合物均勻分散在玻璃料溶劑中,例如,玻璃料混合物中各組分的粒徑為0.2μm~5μm。又如,玻璃料混合物中各組分的粒徑為2μm~3μm。又如,玻璃料混合物中各組分的粒徑為0.2μm。又如,玻璃料混合物中各組分的粒徑為5μm。這樣,能夠使得玻璃料混合物均勻分散在玻璃料溶劑中。
在一實(shí)施方式中,玻璃料溶劑包括乙基纖維素、異丙醇、樹(shù)脂、松油脂和乙醇。為了使得玻璃料溶劑能夠更好地溶解玻璃粉混合物,例如,玻璃料溶劑包括如下質(zhì)量比例的各組分:乙基纖維素40%~50%;異丙醇24%~25%;樹(shù)脂13%~14%;松油脂6%~9%;乙醇5%~9%。又如,玻璃料溶劑包括如下質(zhì)量比例的各組分40%~45%;異丙醇24.1%~24.5%;樹(shù)脂13%~13.4%;松油脂6%~7%;乙醇5%~6%。又如,玻璃料溶劑包括如下質(zhì)量比例的各組分44%~49%;異丙醇24.3%~24.8%;樹(shù)脂13.3%~13.8%;松油脂7.4%~8.9%;乙醇5.5%~8.6%。又如,玻璃料溶劑包括如下質(zhì)量比例的各組分:乙基纖維素45%;異丙醇24%;樹(shù)脂13%;松油脂9%;乙醇9%。根據(jù)不同質(zhì)量配比的玻璃粉混合物,調(diào)整玻璃料溶劑中各組分的質(zhì)量比例,使得玻璃料溶劑能夠更好地溶解玻璃粉混合物。
一實(shí)施方式的玻璃料漿料的制備方法,包括:將上述任一實(shí)施方式中的玻璃料混合物混合均勻,所述玻璃料混合物包括玻璃粉和填料,所述填料包括銅鹽和負(fù)熱膨脹材料;將混合均勻后的所述玻璃料混合物加入上述任一實(shí)施方式中的玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得所述玻璃料漿料。
例如,所述玻璃料漿料的制備方法包括如下步驟:
S110,將銅鹽進(jìn)行粉碎,獲得銅鹽顆粒。
S120,將所述銅鹽顆粒、負(fù)熱膨脹材料及玻璃粉混合均勻,獲得玻璃料混合物。
S130,將所述玻璃料混合物加入玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。
又如,所述玻璃料漿料的制備方法包括如下步驟:
S210,將銅鹽進(jìn)行粉碎,獲得銅鹽顆粒。
S220,將所述銅鹽顆粒加入乙醇中,混合均勻,獲得銅鹽溶液;
S230,將負(fù)熱膨脹材料與玻璃粉混合均勻,加入玻璃料溶劑中,混合均勻,獲得玻璃料混合物溶液。
S240,將所述銅鹽溶液加入所述玻璃料混合物溶液中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。
值得一提的是,S230也能夠在S220之前進(jìn)行。本實(shí)施例對(duì)S220及S230進(jìn)行的先后順序不進(jìn)行限制。
下面為具體的實(shí)施例
實(shí)施例1
將5g CuI進(jìn)行粉粹,獲得銅鹽顆粒,將所述銅鹽顆粒、3g負(fù)熱膨脹材料及92g玻璃粉混合均勻,獲得100g玻璃料混合物。其中所述負(fù)熱膨脹材料包括3g ZrW2O8,所述玻璃粉包括40g V2O5、18g P2O5、15g SiO2、10g B2O3、2g Bi2O3、2g Al2O3、1g MoO3、3g ZrO2、1g TiO2。
將100g所述玻璃料混合物加入100g玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。其中,所述玻璃料混合物中各組分的粒徑為0.2μm,所述玻璃料溶劑包括50g乙基纖維素、24g異丙醇、13g樹(shù)脂、6g松油脂和7g乙醇。
根據(jù)現(xiàn)有的熱膨脹系數(shù)的測(cè)量方式,對(duì)本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)量,獲得熱膨脹系數(shù)為4.12×10-6K-1,接近玻璃基板的膨脹系數(shù)3.45×10-6K-1。將本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝,根據(jù)現(xiàn)有檢測(cè)結(jié)晶的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè),未發(fā)現(xiàn)結(jié)晶出現(xiàn)。例如,利用X射線衍射的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)施例2
將1g CuSCN進(jìn)行粉粹,獲得銅鹽顆粒,將所述銅鹽顆粒、3g負(fù)熱膨脹材料及96g玻璃粉混合均勻,獲得100g玻璃料混合物。其中所述負(fù)熱膨脹材料包括3g ZrV2O7,所述玻璃粉包括40g V2O5、18gP2O5、10g SiO2、5g B2O3、2g Bi2O3、5gAl2O3、5g MoO3、3g ZrO2、1g TiO2、4g MgO、5g CaO。
將100g所述玻璃料混合物加入100g玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。其中,所述玻璃料混合物中各組分的粒徑為3μm,所述玻璃料溶劑包括45g乙基纖維素、25g異丙醇、14g樹(shù)脂、8g松油脂和8g乙醇。
根據(jù)現(xiàn)有的熱膨脹系數(shù)的測(cè)量方式,對(duì)本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)量,獲得熱膨脹系數(shù)為3.12×10-6K-1,接近玻璃基板的膨脹系數(shù)3.45×10-6K-1。將本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝,根據(jù)現(xiàn)有檢測(cè)結(jié)晶的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè),未發(fā)現(xiàn)結(jié)晶出現(xiàn)。例如,利用X射線衍射的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)施例3
將3g CuI和2g CuSCN進(jìn)行粉粹,獲得銅鹽顆粒,將所述銅鹽顆粒、3g負(fù)熱膨脹材料及92g玻璃粉混合均勻,獲得100g玻璃料混合物。其中所述負(fù)熱膨脹材料包括0.5g ZrWMoO8、1g ZrW0.5Mo1.5O8、0.5g ZrV2O7,所述玻璃粉包括60g V2O5、18g P2O5、7g SiO2、2g B2O3、1g Bi2O3、1g Al2O3、1g MoO3、1g ZrO2、1g TiO2。
將100g所述玻璃料混合物加入100g玻璃料溶劑中,攪拌均勻,獲得玻璃料漿料。其中,所述玻璃料混合物中各組分的粒徑為5μm,所述玻璃料溶劑包括50g乙基纖維素、24g異丙醇、13g樹(shù)脂、6g松油脂和7g乙醇。
根據(jù)現(xiàn)有的熱膨脹系數(shù)的測(cè)量方式,對(duì)本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)量,獲得熱膨脹系數(shù)為2.65×10-6K-1,接近玻璃基板的膨脹系數(shù)3.45×10-6K-1。將本實(shí)施例中獲得的玻璃料漿料對(duì)OLED器件進(jìn)行封裝,根據(jù)現(xiàn)有檢測(cè)結(jié)晶的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè),未發(fā)現(xiàn)結(jié)晶出現(xiàn)。例如,利用X射線衍射的方式,對(duì)經(jīng)過(guò)高溫制程完成封裝的玻璃料漿料的結(jié)晶情況進(jìn)行檢測(cè)。
對(duì)上述三個(gè)實(shí)施例的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行匯總,結(jié)果如下表1所述
表1
從表1能夠獲知,三個(gè)實(shí)施例中的玻璃料漿料在經(jīng)歷高溫制程后,均沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)晶的情況;進(jìn)一步地,由于市售玻璃基板的熱膨脹系數(shù)為3.45×10-6K-1,從表1能夠獲知,三個(gè)實(shí)施例中的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)均接近于市售玻璃基板的熱膨脹系數(shù),很好地縮小了玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)與市售玻璃基板的熱膨脹系數(shù)之間的差異,其中以實(shí)施例2中獲得的玻璃料漿料的熱膨脹系數(shù)與市售玻璃基板的熱膨脹系數(shù)之間的差異最小。
一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光顯示面板,包括第一基板、第二基板、設(shè)置于所述第一基板及所述第二基板之間的OLED器件及封裝于所述OLED器件外側(cè)的封裝層,所述封裝層的材料包括上述任一實(shí)施例中所述玻璃料漿料。
其中,所述第一基板及第二基板為耐高溫玻璃材質(zhì),例如,所述第一基板及所述第二基板為Coming公司提供的lotus XT高溫玻璃。
所述OLED器件包括依次連接的透明陽(yáng)極、有機(jī)發(fā)光層及金屬陰極。所述透明陽(yáng)極與所述第一基板連接,所述金屬陰極與所述第二基板連接。
需要說(shuō)明的是,上述各實(shí)施方式的“份”包括千克、克和毫克等計(jì)量單位,且在各實(shí)施方式中,所述“份”代表的含義相同或相異。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合,為使描述簡(jiǎn)潔,未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述,然而,只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾,都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。